4-氮杂吲哚-2-甲酸乙酯的合成路线有哪些?
基本信息:
中文名称
4-氮杂吲哚-2-甲酸乙酯
英文名称
Ethyl
1H-pyrrolo[3,2-b]pyridine-2-carboxylate
英文别名
ethyl
1H-pyrrolo[3,2-b]pyridine-2-carboxylate1H-Pyrrolo[3,2-b]Pyridine-2-Carboxylic
Acid
Ethyl
Ester
CAS号
17288-32-3
合成路线:
1.通过丙酮酸乙酯和3-氨基-2-氯吡啶合成4-氮杂吲哚-2-甲酸乙酯
2.通过异氰基乙酸乙酯和3-氯吡啶-2-甲醛合成4-氮杂吲哚-2-甲酸乙酯,收率约78%;
更多路线和参考文献可参考http://baike.molbase.cn/cidian/2411929
1.化学性质:氰基乙酸乙酯含有活性亚甲基,与溴作用生成溴代氰基乙酸乙酯。与氨作用生成氰基乙酰胺。与乙醇硫酸作用生成丙二酸二乙酯。酸性比苯酚弱。在酸、碱存在下能发生水解。此外,氰基乙酸乙酯能与甲醛、乙醛或其他醛、酮类发生缩聚反应。
2.稳定性 稳定
3.禁配物 强氧化剂、强还原剂、强酸、强碱
4.避免接触的条件 潮湿空气
5.聚合危害 不聚合
6.分解产物 氰化物
在酸、碱存在下能发生水解。此外,氰基乙酸乙酯能与甲醛、乙醛或其他醛、酮类发生缩聚反应。”
有机反应大多是可逆的,乙酸和乙醇生成乙酸乙酯的反应也是可逆的,处于动态平衡的状态,在碱性条件下,乙酸乙酯水解得到的乙酸失去氢离子变成乙酸跟离子,平衡向着水解的方向进行,所以,乙酸乙酯会不断水解。
乙烯-醋酸乙烯共聚体 100 香豆酮-茚树脂 25 合成石蜡树脂 7
滑石粉 20 2,6-二叔丁基对甲酚 1
此配方为通用型品种,软化温度72-80°C ,脆化温度在-40°C 以下,可在-40-60°C内长期使用。对各种材料均有较好的胶接性能,尤其对一些难粘塑料具有较高的胶接强度。
[配方2]
乙烯-醋酸乙烯共聚体 100 丁基橡胶 30 丁基苯酚树脂 20
邻苯二甲酸二丁酯 5 碳酸钙 5
此配方的基体是醋酸乙烯含量为28%的低分子量乙烯-醋酸乙烯共聚体,添加丁基橡胶以改善胶液的柔韧性和弹性,提高胶接强度,缩短固化时间。
[配方3]
乙烯基吡咯烷酮-醋酸乙烯共聚体 100 蓖麻油加氢化合物 4
水溶性聚乙烯乙二醇蜡 2.5 环氧树脂 1.6 2,6-二叔丁基对甲酚 1.4
此配方为水溶性热熔胶。基体是经过吡咯烷酮改性的乙烯-醋酸乙烯共聚体。分子量较大,胶接强度较高。与一般蜡类化合物的相溶性较差,加入了水溶性聚乙烯乙二醇蜡,大大改善了相溶性。主要用于木材、陶瓷、混凝土构件、织物、纸张等多孔性材料的胶接,也可用作其它胶粘剂的底胶。
[配方4]
乙烯-醋酸乙烯共聚体 100 松香脂 75 硫酸钡 75 抗氧剂 1.25
此配方中基体是熔融指数为24、醋酸乙烯含量为32%的乙烯-醋酸乙烯共聚体。主要用于木材工业中的人造板的封边加工。
[配方5]
乙烯-醋酸乙烯共聚体 100 石蜡 20 聚合松香(软化点>120°C) 30
N-苯基-ß- 萘胺 1
此配方中基体醋酸乙烯含量大于28%。可在230°C 左右熔融施工涂布,主要用于拼接单板木材,也可用于浸渍玻璃纤维。
[配方6]
乙烯-醋酸乙烯共聚体 70 丁基橡胶 30 抗氧剂 0.25
此配方为低熔融粘度热熔胶,在200°C 时的熔融粘度为40Pa.s ,伸长率为30%。具有优良的涂布性和粘弹性。
[配方7]
乙烯-醋酸乙烯-丙烯酸酯共聚体 50 乙烯-氯乙烯共聚体 50
聚乙烯粉末 100 氢氧化铝 300
此配方主要用于地毯衬背胶接。涂布量350g/m2 。粘贴强度达5.5N/cm ,具有优良的耐热性和阻燃性。
[配方8]
聚酰胺树脂 89 磷酸三苯酯 9 石蜡 2
此配方为聚酰胺热熔胶通用型品种。采用中软化点聚酰胺树脂作为基体,能在140-160°C 内长期使用,加热熔融状态下的涂布性良好,粘度较小,固化速度快。如需进一步提高胶液流动性,还可增加石蜡的用量。主要用于木材、陶瓷、纸张、织物、黄铜、铝合金、胶木及各种塑料的胶接。
[配方9]
低软化点聚酰胺树脂 67.31 超低软化点聚酰胺树脂 3.85 聚乙烯 3.85
邻苯二甲酸二丁酯 9.65双酚A 型环氧树脂 1.92 松香树脂 13.42
此配方为耐寒型热熔胶。采用低软化点(105-115°C)和超低软化点(43°C)的聚酰胺树脂为基体。具有良好的低温挠曲性和柔韧性,对于聚乙烯、聚丙烯等难粘塑料具有良好的胶接性能。
[配方10]
聚酰胺树脂 100聚合松香 30 石蜡 20
N-苯基-ß-萘胺 1 N- 乙基甲基苯磺酰胺 10
此配方中,基体软化点为170-180°C 。主要用于熔融浸涂玻璃纤维制成热熔胶粘线,在木材加工中用于单板拼接,也可用于其它一些多孔材料及塑料的胶接。
[配方11]
尼龙共聚体粉末 100 聚丙烯酸钠 50 草酸 0.05 水 120
此配方是糊状热熔胶。一般常见的热熔胶都是以膜状、粉状、条状等形式出现,存在着使用不便、粉末飞扬、用量调节困难等缺点。糊状热熔胶弥补了这些不足,而且胶接强度基本没有下降。又具有水不溶性。如用于胶接棉织物,150°C 下涂布,5s后胶接强度即可达到9.3N/cm 。
[配方12]
聚酯树脂 100 齐聚苯乙烯树脂 35 二甲苯树脂 20 滑石粉 12
2,6-二叔丁基对甲酚 1.5
此配方为聚酯型热熔胶。由于加入齐聚苯乙烯树脂,降低了基体的熔融粘度,具有较好的施工性能。基体采用中软化点对苯二甲酸二甲酯、间苯二甲酸、癸二酸、1,4丁二醇缩聚反应而得的聚酯树脂,软化点约为120°C 。此配方胶接强度较高,对木材、皮革、织物、纸板、塑料等均有良好的胶接效果,尤其对柔韧性的板材更能显示它的优点。用于金属胶接,能获得良好的初粘性和胶接性能。
[配方13]
聚酯树脂 100 石油树脂 20 油溶性酚醛树脂 20 滑石粉 10
二苯基辛基亚磷酸酯 1
此配方的基体是采用六氢化间苯二甲酸、对苯二甲酸、间苯二甲酸、1,4-丁二醇缩聚反应而得的高粘性聚酯树脂。石油树脂为C4-C5 和C9 馏份的共聚体,具有良好的相溶性。使用温度范围-40-200°C。
[配方14]
聚已二酸乙二醇酯(M=2000 ) 1 (mol) 1,4-丁二醇 2(mol )
二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI ) 3(mol )
此配方为聚氨酯型热熔胶。软化点为130°C 。主要用于织物胶接。胶膜抗张强度30MPa,伸长率600%。胶接织物剥离强度250-350N/cm 。耐热水性、耐湿热老化性优良。
[配方15]
甲组份 聚丙二醇 128 甲苯二异氰酸酯 62
乙组份 环氧树脂 357 双氰胺 6
此配方为反应性聚氨酯型热熔胶。胶液配比为甲:乙=1:2,为含有环氧侧链的热塑性聚氨酯。将甲乙两个组份在80°C 反应1h 即可制得。施工时,在125°C 把胶液熔融涂布在胶接表面,迭合后在160°C 固化30min 。胶接强度22.5MPa
中文名称:异氰乙酸乙酯
中文别名:异氰基乙酸乙酯
英文名称:Ethyl isocyanoacetate
英文别名:Isocyanoacetic acid ethyl ester2-isocyanobutanoate
CAS号:2999-46-4
EINECS号:221-077-9
分子式:C5H6NO2
分子量:112.1072
InChI:InChI=1/C5H7NO2/c1-3-4(6-2)5(7)8/h4H,3H2,1H3,(H,7,8)/p-1
中文名称
二氯胺
英文名称
Dichloroamine
英文别名
NHCl2iminochloridedichloromonoaminedichloramineUNII-KGU33GRT44Chlorimide
CAS号
3400-09-7
上游原料
CAS号
中文名称
7782-50-5
氯
7681-52-9
次氯酸钠
10025-85-1
氯化氮
下游产品
CAS号
名称
3400-09-7
二氯胺
10097-32-2
溴原子
2999-46-4
异氰基乙酸乙酯
865-47-4
叔丁醇钾
78755-80-3
7-氟-3.4-二氢-4-甲基-2H-1.4-苯并二氮卓-2.5(1H)-二酮
99-97-8
N,N-二甲基对甲苯胺
7681-82-5
碘化钠
更多上下游产品参见:http://baike.molbase.cn/cidian/2259104
氰乙酸乙酯+甲醛。加成后,再脱水。
文献挺多的,但都是这样在做
α-氰基丙烯酸乙酯胶粘剂的研制 杨立龙 关爱君 企业标准化-2006年9期
α-氰基丙烯酸乙酯生产工艺 全文快照葛名 葛增蓓 粘接-2007年5期
α—氰基丙烯酸乙酯的合成方法及工艺研究 郝瑞林 陆龙 兰州科技情报-1999年5期
α—氰基丙烯酸乙酯粘合剂的改性研究 魏无际 王晓军 南京化工大学学报-1999年5期
502胶的操作步骤
在三口瓶中加人氰基乙酸乙酯、二氛乙烷,加热至70℃后停止加热。在搅拌下用滴液漏斗缓馒加人甲醛和六氢毗Q的混合物.约15min加完。待反应不放热时加热至剧烈回流,通过分水器除水,约Ih后分出水70 --- 72m L。再加入邻苯二甲酸二丁酚、对甲基苯磺酸,再继续回流分水,直至蒸汽温度超过83℃' ,蒸出二氯乙烷,冷却至60一70℃后,加入五氧化二磷5g、对苯二酚2g,搅拌均匀,然后换成减压蒸馏装置,在.五氧化二磷气氛中,在1.33kPa压力下进行裂解,收染沸点90一180℃的粗产品约110一120g.接受瓶中装有五氧化二磷2g,对笨二酚0.5g,将粗产物在2.67kipa下再蒸一次,收集80一100℃馏分可得87一95g a-氰基丙烯酸乙醋一单体。
将a一氰基丙烯酸乙酚单休加人其他辅助成分,搅拌均匀,装人清洁而干操的玻璃瓶'1'即可。
502胶的使用方法
使用时,将被粘物体表面除去灰尘和油污,然后涂上胶,决合在一起并稍加以接触压力。几分钟之内就可以粘接。1-2天可以达到最高强度。
502胶的粘度很小,而且在材料表面极易扩散,所以用量不宜过多,因为502胶是靠空气中的OH离子作催化剂的,用量多反而使内部的胶液难以聚合。
使用温度在一40-70℃范围内.此外.它的耐水和耐碱性都不好,不能在这类介质中使用。