提纯乙酸乙酯蒸馏还是分液

其实可以用蒸馏，毕竟两者的沸点存在差距，但由于两者都易挥发，所以用蒸馏分离很难分离干净。分离的话如果只能用一个步骤就只好用蒸馏，而除杂的话有更好的方法，比如加入碳酸钠或碳酸氢钠溶液(不能用氢氧化钠溶液，会促使乙酸乙酯水解)，乙酸就会与之反应生成乙酸钠从而溶于水，再用分液的方法分离出乙酸乙酯就可以了。

直接利用传统工艺---溶剂提取法：将茶叶用极性溶剂浸渍，然后把浸取液进行液—液萃取分离，最后浓缩得到产品。（目前工业化生产主要采用此法）

溶剂提取法原理：

以水或乙醇为溶剂，采用水浴加热至80℃ 保温提取多次。合并提取液后用等体积的氯仿萃取，分出氯仿相后改用乙酸乙酯多次萃取，将乙酸乙酯大部回收后浓缩近干，冷冻干燥后用去离子水反复重结晶即得精品。但该法的缺点是操作费时麻烦、溶剂消耗量大、毒性大、成本高、提取率低，在高温下提取，茶多酚易氧化变质等。

提取茶多酚具体实施方案：

1.原理：利用茶多酚易溶于乙醇、乙酸乙酯，而不溶于氯仿的性质来提取茶多酚。

2.器材与试剂：

器材：250ml的三口烧瓶，布袋，蒸发皿，分液漏斗等；

试剂：茶叶，碳酸钠，乙醇，氯仿，乙酸乙酯，蒸馏水等。

3.提取步骤：

a)提取：将粉碎的10 g茶叶中加入2g碳酸钠并放入布袋内放好，置于三口烧瓶内，加乙醇50ml，加热煮沸0.5h，倾出提取液至蒸发皿内，再用10ml乙醇洗涤茶叶包，洗涤液并入提取液。

b)分离纯化：将装有提取液的蒸发皿置于石棉网上加热浓缩至提取液体积月约20ml，冷却至室温后将浓缩液移置分液漏斗，加入等量的氯仿萃取2次（萃取时振荡要轻，防止乳化），水层用于制备茶多酚。将氯仿萃取后的水层用等量乙酸乙酯萃取2次，每次20min，合并乙酸乙酯萃取液。

水浴减压蒸馏（或旋转蒸发仪）回收乙酸乙酯，趁热将残液移入洁净干燥好的蒸发皿，改用水蒸气浴加热浓缩至近干，冷却至室温后，放入冰箱内冷冻干燥，将白色粉末茶多酚粗品，粗品用蒸馏水进行重结晶，得茶多酚精品。干燥后称量，计算产率。

点评：本题考查物质的分离、提纯和除杂等问题，题目难度不大，根据除杂是不能引入新的杂质、不能影响被提纯的物质的性质和量，并且操作简单可行，除杂时要结合物质的物理性质和化学性质进行分离．

除去杂质，

但是也可以溶解乙酸乙酯，尽管溶解度很小，终归要损失一些。

乙酸乙酯的饱和碳酸钠溶液中的溶解度极小，

而碳酸钠可以吸收醋酸，

达到提纯的目的

将温度为75℃～78℃,含有水、乙酸、乙醇的粗乙酸乙酯从精馏塔中部进入塔内,形成乙醇、水和乙酯三元共沸物；

三元共沸物精馏后在塔顶得到含有乙醇、水和少量乙酸乙酯的头油,塔底得到含有乙酸的残留液,塔中得到乙酸乙酯；

将残留液从塔底排出；

将头油从塔顶抽出,冷凝后,进行分相处理,得到水和油相,将水排出,部分油相回流,回流比为6～11∶1,其余油相回收；

将塔中得到的乙酸乙酯冷却,部分回流,其回流比为1～5∶1,其余乙酸乙酯为制得的成品。