急求纳米二氧化钛的制备方法，越多越好。要具体的试验方案，谢了，化学百晓生
一、等离子体法
等离子体法是通过激活载气携带的原料形成等离子体，再加热反应生成超微粒子的方法。以TiCl4为原料，氢气为载气，氧气为反应气体，应用频率为2450MHz的微波诱导可合成有机膜包裹的TiO2。1992年，日本东北大学采用等离子体（ICP）喷雾热解法以Ti的氯化物为原料制得了Ti的氧化物的超微粉。等离子体喷雾法是利用等离子体喷枪能产生50000K高温的特点，将这种喷枪的喷出物急骤冷却而生成纳米级的超微粒子
二、水解法
水解法主要是利用金属盐在酸性溶液中强迫水解产生均匀分散的纳米粒子。已有报道，在硫酸根离子和磷酸根离子存在条件下，用20min到两周左右缓慢地加水分解氯化钛溶液时可得到金红石型纳米TiO2。水解法又可以分为很多种，以下是几种常见的水解法：
1、TiCl4氢氧火焰水解法
该法是将TiCl4气体导入氢氧火焰中（700~1000℃）进行水解，其化学反应式为：TiCl4（g）+2H2（g）+O2（g）→TiO2（s）+4HCl（g）
这种工艺制备的粉体一般是锐钛型和金红石型的混合型产品，纯度高、粒径小、表面积大、分散性好、团聚程度较小，但成本较高。
2、钛醇盐气相水解法
该工艺最早由美国麻省理工学院开发成功。其化学反应式为：
nTi(OR)4(g)+4nH2O(g)→nTi(OH)4(s)+4nROH(g)
nTi(OH)4(s)→nTiO2·H2O(g)
nTiO2·H2O(s)→nTiO2·nH2O(g)
日本某公司以氮气、氦气或空气作载气，将钛醇盐蒸汽和水蒸气导入反应器的反应区，进行瞬间混合和快速水解反应而制得纳米TiO2。这种方法可以通过改变反应区内各种参数来调节所制得的纳米TiO2的粒径和粒子形状。
3、碱中和水解法
该法主要是以TiCl4或TiOSO4为原料，将其配制成一定浓度的溶液后，加入碱性溶液进行中和水解或加热水解，所得二氧化钛水合物经解聚、洗涤、干燥和煅烧处理即可得纳米TiO2[4]。这种方法可以通过改变煅烧温度得到不同晶型的纳米二氧化钛产品。此法原料来源广泛、成本较低，只要严格控制工艺参数就能得到分散性好、粒径小、粒度分布窄的纳米二氧化钛粉体。这种方法是液相法中最具有发展潜力的方法。
4、钛醇盐水解法
以钛醇盐为原料，通过水解和缩聚反应制得溶胶，再进一步缩聚得到凝胶，凝胶经干燥和煅烧处理即可得纳米TiO2[4]。其化学反应式为：
水解：Ti(OR)4+nH2O→Ti(OR)(4-n)(OH)n+nROH
缩聚：2Ti(OR)(4-n)(OH)n→[Ti(OR)(4-n)(OH)(n-1)]2O+H2O
该法最大的缺点是原料成本高，制得的纳米TiO2颗粒间易团聚。
三、热合成法
以水或有机溶剂作溶媒，在内衬耐腐蚀材料的密闭高压釜中加入纳米二氧化钛的前驱体，按一定升温速度加热，待高压釜达所需温度值，恒温一段时间，卸压后经洗涤、干燥即可得纳米TiO2。当以有机溶剂作溶媒时，在Ti和H2O2生成的TiO2·xH2O干凝剂中，以CCl4作溶剂，在温度90℃下可制备出超微锐钛型TiO2。
四、溶胶—凝胶法
溶胶—凝胶法主要是将金属醇盐或无机盐经水解直接形成溶胶或经解凝形成溶胶，然后使溶质聚合凝胶化，再将凝胶干燥，焙烧去除有机成分，最后得到无机材料。该法工艺简单，易于操作，是目前用得比较多的方法。
1、方法一
将Ti（OBu）4在搅拌条件下缓慢滴加到无水乙醇中形成透明溶液（A），另将稀HNO3中加入无水乙醇和二次蒸馏水，形成透明溶液（B），将B溶液在剧烈搅拌下缓慢地滴加到A溶液中，形成透明溶胶，放置数日得到其凝胶，干燥、焙烧即可得纳米TiO2粉体[7]。
2、方法二
将10mlTiCl4缓慢滴入40ml氨水中，抽滤得白色沉淀，洗涤至无Cl—，烘干，称量。取少许溶于浓草酸得草酸氧钛溶液。在草酸氧钛溶液中加入柠檬酸和乙酸铵，80℃加热搅拌4~6h得透明凝胶，将此透明凝胶放入烘箱，在150~200℃使其炭化，然后在马弗炉里500℃灼烧即可得纳米TiO2。
3、方法三
钛醇盐溶于溶剂（一般选用小分子醇作为溶剂）中形成均相溶液，钛醇盐与水发生水解反应，同时发生失水和失醇缩聚反应，生成物聚集形成溶胶，经陈化，溶胶形成三维网格而形成凝胶，干燥凝胶以除去残余水分、有机基团和有机溶剂，即可得到纳米TiO2粉体。
4、方法四
在快速搅拌下，将浓氨水缓慢加入到TiO2的钛盐溶液中，直至溶液变为粘稠状胶体，然后调节pH到7，陈化1h后，进行浓缩、烘干，待水分含量达10%左右后成球处理，过0.25mm筛后，加入适量乙醇，在70℃下烘干，并进一步在450℃下煅烧2h即制得了纳米TiO2。
5 、方法五
将20ml无水乙醇与10ml钛酸四丁酯倒入分液漏斗混合均匀，打开漏斗活塞，在40℃的水浴中加热条件下，将混合液逐滴搅拌加入事先加了20ml无水乙醇和25ml冰乙酸的烧杯中。控制滴速为1d/s，滴加完毕后再加入0.7gPEG—4000。然后滴加浓硝酸，调节pH值约为1.0时，将该透明溶液移到烧杯中，在40℃的水浴加热中超声振荡15min使烧杯中生成淡黄色凝胶，放入冰箱，在-6℃冷冻0.5h，使凝胶结冰，再在-50℃下冷冻干燥2h，然后取出松软的干凝胶粉用玛瑙研钵研磨，在空气氛中置入马弗炉中，以5℃/min升温速度在400℃煅烧2h，即得纳米TiO2。
五、溅射法
该法主要是用两块金属板分别作为阳极和阴极，阴极为蒸发用的材料，把两电极间控制在0.3~1.5KV，使Ar气在两电极间的辉光作用下形成离子，从而冲击阴极靶材表面，使靶材表面原子蒸发出来形成纳米粒子，并在附着面上沉积下来。沈杰[10]等人就以TiO2为靶材、氩气为溅射气体，控制溅射气压为1Pa，射频溅射功率为150W、频率为13.56MHz，将真空室的极限真空抽至1×10-4Pa，再以清洗干净的普通载玻片和ITO玻璃为基板，不加温情况下使薄膜沉积2h，再在300℃~500℃下退火1h制得了纳米TiO2薄膜。
一、电净液：
氢氧化钠20克/L；碳酸钠20克/L；磷酸钠70克/L；氯化钠2克/L；工作电压：8－15V；2.电源极性正接
二、活化液：
硫酸（H2SO4）80克/L；硫酸铵100克/L
先称量硫酸铵放入1000ml烧杯中，加蒸馏水500ml搅拌溶解，慢慢加硫酸后，加海洋污染至1000ml；1.工作电压：8－15V；2.电源极性正或反。
三、碱性铜液：
硫酸铜250g/L；乙二胺250g/L；氨三乙酸150g/L；硝酸铵50g/L；硫酸钠20g/L
1、配后为蓝色，PH值6－8，金属离子含量68/C；2.工作电压8－14V；3.电源的极性，正接；4.适合难镀材料的刷镀。
四、高速酸铜液：
硫酸铜40g/L；硝酸铜430g/L
1.深蓝色，PH值91.5-2.5；2.金属离子含量123g/C；3.工作电压：10－15；电源极性：正接注：加入硫脲0.2g/：L可提高亮平整度。
五、特殊镍液：硫酸镍400g/L；氯化镍20g/L；盐酸20g/L；乙酸68g/L
配后为深绿色，PH值12；工作电压：10－18V源术性：反接；先用18V电压冲击一遍被镀表面，然后再降至12V
六、快速镍：
硫酸镍200g/L；氨沙沙（25%）100ml/L；柠檬酸铵23g/L；乙酸铵23g/L；草酸铵0.1g/L
配后为蓝绿色，PH值7－8；金属含量52g/C；工作电压：8－14V；电源极性：正接。
七、光亮镍液：
氯化亚锡10g/L；盐酸40ml/L；温度：室温；时间：3－5分钟
八、敏化液：
氯化亚锡10g/L；盐酸40ml/L；温度：室温；时间：3－5分钟
注：（1）配制溶液用去离子水；（2）药品必须是试剂型：（3）氯化亚锡必须先溶于盐酸；（4）旧液可少量加入锡粒；（5）当旧液中有白色沉淀产生时可加入盐酸，若仍不能使溶液澄清。则应进行过滤。
九、活化液：（一）
硝酸银3g/L（为催化剂）；氨水（25%）8g/L；温度：室温；时间：3－5分钟
注：1.要用去离子水配制；2.清洗用去离子水；3.配液先将硝酸银于沙沙后，在搅拌下缓缓加入氨水，当溶液由浑浊变清时停止添加氨沙沙；4.用时不要将敏化液带入5.避光保存；6.溶液变成黑褐色说明药液失效。
活化液：（二）
氯化钯3g/L（为催化剂）盐酸10ml/L：水蒸馏
十、化学镀铜液：
硫酸铜4.9g/L；酒石酸钾纳34g/L；甲醛（37%）13g/L；氢氧化钠6.8g/L；碳酸钠3.2g/L；氯化镍1g/L；PH值：12；温度：15－25度
溶液配制：
（1）将硫酸铜、酒石酸钾钠、氢氧化钠、碳酸钠、氧化镍，分别用适量的去离子水溶解；
（2）将硫酸铜溶液与酒石酸甲钠溶液相混合；
（3）加入氢氧化钠、碳酸钠溶液；
（4）加入氯化钠镍溶液；
（5）用去离子水规定体积；
（6）加入甲醛后即可使用。
注：1.防止污染药液；
2.定期更换药液，及时清除药液中的铜颗粒及其它金属；
3.溶液不用时用稀硫酸将溶液PH值降至9－10存放，使用前再用氢氧化钠溶液调到正常PH值
4.补加药品时应配成稀溶液在搅拌下加入；
5.对多次使用的溶液定期更换分旧液。
十一、化学镍配方：
硫酸镍20g/L；次磷酸钠30g/L；柠檬酸钠10g/L；氯化钠30g/L；氨水－调整PH值至要求；PH值：8.5－9.5；温度：30度
十二、泡铜水配方：
1.古铜色：硫酸铜30g/L；氯化铵20g/L；氯化化钠20g/L；氯化锌1g/L；醋酸(36%)3－ml/L；室温。基材：铜
2.金黄色：硫化钾0.8g/L；硫化铵1g/L；硫化钡0.3g/L；硫化钠4g/L；高锰酸钾0.13g/L；双氧水（30%）0.7g/；定时补充双氧水；室温；基材：铜。
3.金黄色：硫酸钡0.25g/L；硫化钠0.6g/L；硫化钾0.75g/L；室温。基材：铜
4.蓝色：硫酸铜130g/L；氯化铵13g/L；氨水（28%）30ml/L；醋酸（36%）10ml/L；室温。基材：铜
5.蓝色：氢氧化钠25g/L；碳酸铜50g/L；温度：60－75度。基材：合金铜
6.褐色：硫化钡9g/L：碳酸铵2g/L；室温。基材：铜
7.褐色：硫化铵0.5g/L；氧化铁12g/；室温。基材：合金铜。涂布后放置
8.红色：硫酸铜25g/L；氯化钠200g/L；温度：500度。时间：5－10分钟。基材：铜
9.古绿色：氯化铵350g/L；醋酸铜200g/L；室温。基材：合金铜关键词:金属 配方 非金属
早上好，不建议用高浓度乙酸来直接中和因为如果大量反应生成乙酸铵（极易吸潮）反而会进一步加剧爬墙白的扩散。墙面底部和地板出现白色粉末一般都是由于长期潮湿不透气以及水泥标号不达标造成的碳酸和硅酸盐浸出结晶，建议你把乙酸兑纯净水先稀释成5%-10%的低浓度喷涂除盐，然后经常性开窗通风让空气对流加速地面潮气蒸干。我家一楼原来也这样成天关着门堵着窗捂的不透气墙边全是白色裙边儿哈哈，用刷水壶的柠檬酸配溶液喷洒再通风后就明显减轻很多了，请酌情参考。
用60mg试样，采用光度法、原子吸收光谱法和极谱法测定SiO2、Al2O3、TiO2、K2O、Na2O、TFe2O3、MnO、CaO、MgO、P2O5、V2O5、Cr2O3、CuO、CoO、NiO、Nb2O5和ZrO2共17个组分，其分析流程见图67.1。FeO、H2O+、F、Mo和W另取样测定。
图67.1 硅酸盐类矿物半微量分析流程
试剂
铁试剂-乙酸钠缓冲溶液2.4g铁试剂加热溶于500mL水中，另取62g无水乙酸钠溶于400mL水中，再加入74mL乙酸，搅匀。混合上述两种溶液，稀释至1000mL。
CTMAB溶液(10g/L)1gCTMAB溶于100mL含75g/LKCl的热溶液中。
测钒用混合掩蔽剂将30g柠檬酸三钠，4.6gEDTA和25g焦磷酸钠溶解于500mL热水中(当Co、Cu大于100μg，TiO2大于400μg时使用)。
测亚铁用混合试剂100mL(1+1)H2SO4中加入350mL饱和硼酸和50mLHF，加热至沸，冷却后使用。
分析步骤
(1)试液(A)的制备
称取10mg(精确至0.01mg)试样于银坩埚中，滴入几滴无水乙醇，烘干后加入0.5gNaOH(必要时加0.1～0.2gNa2O2)。加盖，置于升温至700℃的高温炉中保持20min，取出。冷却后，加15～20mL沸水(如使用过氧化钠熔样，则加沸水后将坩埚加热微沸几分钟，或加入几滴0.2g/L锇酸钠溶液加热除去过氧化氢)，待熔块溶解后(用塑料棒搅拌)，迅速倾入盛有10mL(1+1)HCl和40mL水的烧杯中，用1mL(1+1)HCl和水洗净坩埚，移入100mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。此溶液为试液(A)，供SiO2、Al2O3和TiO2测定用。
a.硅的测定。移取10.0mL试液(A)于100mL容量瓶中，加30mL水、10mL乙醇、5mL60g/L钼酸铵溶液，摇匀。在室温(20～30℃，20℃以下放入20～30℃水中)放置30min。加入20mL(1+1)HCl，摇匀加入5mL5g/L抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀。2h后在波长810nm处，根据不同SiO2含量，用1cm或0.5cm比色皿，分别用蒸馏水或标准SiO2显色液为参比(或铑滤光片为参比)，进行差示光度法测量。
b.铝的测定［w(Al2O3)>10%］。移取10.0mL试液(A)于50mL容量瓶中，加1～2滴1g/L对硝基酚指示剂，用100g/LNaOH溶液及(2+98)HCl调节至溶液黄色刚褪。加入10mL铁试剂-缓冲混合液，20mLCTMAB溶液，用水稀释至刻度，摇匀。置沸水浴中加热15min，冷至室温后，以水为参比，用1cm比色皿，用385.4nm波长调零，于波长385.4nm及445.0nm双波长处测量吸光度差。
校准曲线0～400μgAl2O3。
c.铝的测定［w(Al2O3)<10%］。移取10.0mL试液(A)于50mL容量瓶中，加入4滴百里酚酞指示剂，用纯化的氢氧化铵和(1+99)H2SO4调节溶液呈微红色，再多加10滴(1+99)H2SO4。然后按序加入1mL10g/L抗坏血酸溶液，1.5mL10g/L1，10-邻二氮菲溶液，2mL8g/LCPC溶液，2.5mL2g/LCAS溶液(每加入一种试剂均需摇匀)，再加5mL乙酸钠缓冲溶液(pH=6.3)，立即用水稀释至刻度，摇匀。放置1～2h，6h之内以水为参比，用1cm比色皿，于波长625nm处测量吸光度。
校准曲线0～50μgAl2O3。
d.钛的测定。移取10.0mL试液(A)于25mL容量瓶中，加水至10mL，加1滴对硝基酚指示剂，以80g/LNaOH溶液中和至溶液呈黄色，立即用1mol/LH2SO4酸化至黄色褪去。随即加入2.5mL1mol/LH2SO4，然后加入1mL50g/L抗坏血酸、2mL0.5g/LSAF溶液和5mL4g/LCPB溶液，用水稀释至刻度，摇匀。以试剂空白为参比，用2cm比色皿，于波长540nm处测量吸光度。
校准曲线0～5μgTiO2。
(2)试液(B)的制备
称取50mg(精确至0.01mg)试样于铂坩埚中，加入1g(1+10)碳酸锂-硼酸混合熔剂，拌匀，再盖上一层(约0.1g)。加盖，置于1000℃高温炉中熔融15～20min(因硼酸含结晶水，必须在950℃以上将坩埚放入，使硼酸同时脱水熔化，以免溢出)。取出坩埚冷却后，加入10mLHF和1mLHClO4，加盖，低温保持20～25min，洗出坩埚盖，继续加热至高氯酸冒烟。取下坩埚，冷却后用少量去离子水冲洗坩埚壁，再加热冒烟至近干(需测定Nb、Zr时，只能冒烟至湿盐状)。加2mL(1+1)HCl和少量水，温热溶解，倾入100mL容量瓶中，加入3mL20g/LLiCl溶液，用去离子水稀释至刻度，摇匀。此溶液为试液(B)。
a.钾和钠的测定。取试液(B)用火焰光度法或原子吸收光谱法分别在波长589.0nm和766.5nm处测定钠和钾。
校准曲线0～4mgK2O、Na2O。
b.锰和铁的测定。取试液(B)用原子吸收光谱法分别在波长371.9nm及248.3nm处测定全铁和锰。
校准曲线0～250μgMnO，0～5mgFe2O3。
c.钙和镁的测定。移取5.0～10.0mL试液(B)于50mL容量瓶中，加1mL50g/L硝酸镧溶液、1mL(1+1)HCl，用水稀释至刻度，摇匀。用原子吸收光谱法分别在波长422.7nm和285.2nm处测定钙和镁。
校准曲线0～1.0mgCaO，0～500μgMgO。
d.磷的测定。移取10.0mL试液(B)于50mL容量瓶中，加5mL4.5mol/LH2SO4、5mL乙醇、1.5mL50g/L钼酸铵溶液，摇匀。加入温水(60～80℃)稀释体积至46～48mL，再加2mL20g/L抗坏血酸溶液，摇匀。置沸水浴中5min后，在冷水槽中迅速冷却至室温，稀释至刻度，摇匀。以水为参比，用1cm或2cm比色皿，于波长810nm处测量吸光度。
校准曲线0～50μgP2O5。
e.钒的测定。移取10.0～20.0mL试液(B)于25mL容量瓶中，加1滴酚酞指示剂，用200g/LNaOH溶液和1.5mol/LH2SO4调至红色恰褪，再准确加3mL(1+5)H2SO4。然后加2滴H2O2和2mL0.5g/L5-Br-PADAP溶液，摇匀。加5mL100g/LTritonX-100溶液及2mL测钒用的混合掩蔽剂溶液，用水稀释至刻度，摇匀。放置2h或于70℃热水浴保温20～30min后，以试剂空白为参比，用2cm比色皿，于波长590nm处测量吸光度。
校准曲线0～10μgV2O5。
f.铬的测定。移取10.0～50.0μL试液(B)直接进样于石墨管中，按表67.1条件及参数用石墨炉原子吸收光谱法测定。
校准曲线0～80ng/mLCr。
表67.1 石墨炉原子吸收光谱法测定铬的仪器参数
g.铜的测定。移取10.0～50.0μL试液(B)注入石墨管中，按表67.2条件及参数进行原子吸收光谱法测定。
校准曲线0～100ng/mLCu。
表67.2 石墨炉原子吸收光谱法测定铜的仪器参数
h.钴和镍的测定。移取20.0mL试液(B)，置于100mL烧杯中，蒸干。加1mL(1+1)HCl，移入25mL容量瓶中，加2.5mL2mol/L磺基水杨酸溶液，摇匀。加3.3mL(1+1)氢氧化铵，摇匀。放置至室温，加5mL5mol/LNH4Cl溶液和0.5mL100g/L丁二肟溶液，用水稀释至刻度，摇匀。放置半小时。于起始电位-0.8V，用导数示波极谱测定。
校准曲线0～6μgCo、Ni。
i.铌的测定。移取10.0mL试液(B)于25mL比色管中，加入1.5mL60g/L酒石酸溶液、3mL4mol/LHNO3、1mL0.007mol/LEDTA溶液和1mL0.8g/L硝基磺酚C溶液，用水稀释至刻度，摇匀。在20～30℃室温放置30min后，于起始电位-0.50V，用导数示波极谱测定。
校准曲线0～4μgNb2O5。
j.锆的测定。移取10.0mL试液(B)于25mL烧杯中，滴加(1+4)氢氧化铵至氢氧化铁析出，过量1滴，置于电热板上加热凝聚沉淀，过滤。滤液弃去，用(1+99)氢氧化铵洗涤沉淀，再用水洗2～3次。用热的1.9mL4mol/LHNO3溶解沉淀于原烧杯中，用水洗滤纸几次，加0.75mL0.001mol/L硝基磺酚M溶液、3.8mL50g/L二安替比林甲烷溶液和2mL0.1g/L聚乙二醇溶液，移入25mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，冷却至室温。于起始电位-0.20V，用导数示波极谱测定。
校准曲线0～3μgZr。
(3)亚铁的测定
称取3mg(精确至0.01mg)试样于塑料坩埚中，加4mL10g/L1，10-邻二氮菲溶液、2mL(1+1)H2SO4、1mLHF，加盖。加热至微沸，保持15～20min，加10mL饱和硼酸溶液，加热至沸并保温几分钟。冷后移入100mL容量瓶中，加10mL500g/L乙酸铵溶液，用水稀释至刻度，摇匀。放置20min，以试剂空白为参比，用0.5cm比色皿，于波长510nm处测量吸光度。
校准曲线0～200μgFeO。
(4)氟、钨、钼的测定
称取25～50mg(精确至0.01mg)试样于石墨坩埚中，用1.5gNaOH和0.5gNa2O2熔融，水提取，移入50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
分别取上述清液或干过滤溶液用氟离子选择电极法测定氟用催化极谱法测定钨、钼。
(5)化合水及二氧化碳的测定
A.电量法
用电量法连续测定水分和二氧化碳。根据法拉第定律:电解9.01g水需96500C电量。试样经高温(900～1000℃)灼烧热解，分解出来的水分和二氧化碳由载气送入铂-五氧化二磷电解池，在电解池中反应后产生电解电流，另生成氢气和氧气随气流排出，五氧化二磷得到再生。该电解池可反复使用。本法连续测定时间为3～10min，测定范围0.x%～xx%。
采用相对测量法，即先用标准物质测定仪器的标定系数C。
岩石矿物分析第三分册有色、稀有、分散、稀土、贵金属矿石及铀钍矿石分析
式中:x0为标准物质中H2O+和CO2的含量m0为标准物质的质量，mgN0为积分仪读数。
分析步骤:打开载气，调至125mL/min。接通仪器电源，选择适当条件，将仪器平衡至本底电流≤0.5A(一般需1h)。
称取5～10mg(精确至0.01mg)试样，置于铂舟内，放入石英勺中，送入低温区，关闭进样塞，待试样中吸附水赶尽后，将积分仪清零。然后用磁铁吸住石英勺尾部铁芯将试样送入高温区，在1000℃高温热解。待电解完毕，记下各积分仪读数，取出铂舟。
按下式计算试样中化合水和二氧化碳的含量:
岩石矿物分析第三分册有色、稀有、分散、稀土、贵金属矿石及铀钍矿石分析
式中:w(B)为试样中化合水和二氧化碳的质量分数，%N为积分仪读数C为标定系数m为称取试样的质量，mg。
B.气相色谱法
称取1～10mg(精确至0.01mg)试样，用气相色谱法可同时测定0.1%～10%化合水和0.1%～xx%CO2。
仪器:CXL-101气相色谱仪(热导检测器)。
色谱条件:
填料，401担体(60～80目)，柱长2.5m(内径3mm)
柱温90℃
汽化室130℃
热导池110℃
载气50mL/min
桥流100mA
纸速600mm/h。
分析步骤:打开载气，调至所需流速，接通仪器电源，选定适当的色谱条件，将仪器预热至基线稳定(一般约需2～3h)，同时将铂舟放在高温电炉上烘烤5min，取出放入干燥器中备用。
称取1～10mg(精确至0.01mg)试样(105℃烘干样)置于铂舟内并排列在干燥器中。将热解炉升温至1000℃(给定值35mV)启动记录仪，随后将铂舟送入热解炉中并旋紧密封塞。然后将六通阀旋至“分析”位置测定二氧化碳和化合水(预先选择好适当的衰减)。待水峰出过后再将六通阀旋至“热解”位置，取出铂舟。每批测定同时作校准曲线，根据峰高计算含量。
称取16.0g乙二胺四乙酸二钠（Na2H2Y.H2O）于
500mL
烧杯中,加200mL左右的纯水,温热使其溶解完全,转入至容量瓶（或聚乙烯瓶）中,用水稀释至2000mL,摇匀,即配得2L的0.02mol/L的EDTA溶液.
