二氧化硒和硝酸反应
(1)氧化法:将硒粉加热至220摄氏度熔化,通入氧气,在氧气气氛下加热至500摄氏度反应一小时,停止加热,通氧气冷却至室温制得产品.
反应式为:se+o2==seo2
二氧化硒易溶于水,其水溶液呈弱酸性,蒸发可得无色结晶的亚硒酸.二氧化硒和亚硒酸主要显氧化性.当遇到强氧化剂时,它也显还原性.
h2seo3+2so2+h2o==2h2so4+se.
(h2seo3
作氧化剂)
h2seo3+cl2+h2o==h2seo4+2hcl.
(h2seo3
作还原剂)
(2)硝酸(或催化剂)氧化法:将硒粉加入到盛有硝酸(或催化剂)的反应器中进行反应,生成硒酸溶液,经蒸发浓缩,结晶,过滤分离,干燥得硒酸,再在260摄氏度以下加热分解生成二氧化硒.
硒酸h2seo4为无色晶体,熔点330k,熔融时为浓的油状液体.它和硫酸有许多相似的性质:是一种不挥发的强酸,有强的吸水性,溶于水中放出大量的热,能使有机物炭化,它的氧化性比硫酸强的多.
热硒酸与浓盐酸的混合液像王水一样,可以溶解铂.
亚硒酸和硒酸都能形成正盐和酸式盐.硒酸盐和硫酸盐是同结构的.硒酸的钡盐和铅盐与硫酸的钡盐和铅盐一样都是难溶的.
硒粉和硫酸铜反应融合在一起出来红色。硒粉(Selenium),是一种无机单质,化学式为Se,为深红色至黑色无定形粉末,不溶于水、盐酸和稀硫酸,溶于硝酸、二硫化碳、苯和喹啉,主要用作催化剂、分析试剂,也可用作制备硒整流器,光电管、光电池,复制无线电通讯、红外线偏光子、静电复印药粉、照相、冶金等的高纯材料。
硒是一种稀散元素,全球没有独立硒生产厂,一般电解铜镍时伴生硒,存在于电解阳极泥中。从铜电解阳极泥中回收提纯硒、碲的方法较多 :有苛性碱氧化加压浸出、氧化焙烧高温浸出 、低温氧化焙烧、稀硫酸浸出等,硒、碲还原大都采用二氧化硫还原、铜还原的方法。由于采取预先焙烧氧化的方法,存在设备较复杂动力设备维修费用高,二氧化硫气体对人体和环境危害较大,硒、碲回收率和纯度。而以H2O2作氧化剂,在弱酸性溶液中氧化硒和碲,固液分离后调节pH分离硒和碲,在盐酸酸化下用Na2SO3还原硒和碲,硒和碲回收率分别为99%和98%,纯度均可达99%。
第二次做成功了,是参照国家标准配的:
3.13.1 硒标准储备液(100μg/mL):精确称取100.0mg元素硒(光谱纯),溶于少量硝酸中,加2mL过氯酸,置沸水浴中加热3~4h,冷却后加入8.4mL盐酸,再置沸水浴中煮2min。准确稀释至1000mL,其盐酸浓度为0.1mol/L。此储备液浓度为100μg/mL。
3.13.2 硒标准使用液(0.05μg/mL):将3.13.1液用0.1mol/L盐酸稀释,使含硒为0. 05μg/mL。于冰箱中保存。
说明:我们沸水浴中加热3~4h后溶液是无色透明的,加入8.4mL盐酸又变成了黄色,变黄是因为硝酸没有赶尽。这次标准样的谱线是非常平稳的。变黄是因为硝酸没有赶尽。