气相色谱法——乙醇中甲醇的测定
首先是硬件配置的问题,选用什么样的色谱仪,配什么样的色谱柱和检测器.
我推荐使用混合的固定液,毛细填充的均可,这要看你具体手边有什么了,FID的检测器完全可以胜任
其次,利用甲醇和乙醇沸点不同,可以使用程序升温或者是恒温来做,这个实验几次就OK了,需要的话可以外标来做个曲线.
我目前手边有的毛细管柱30米,内涂SE-54,在汽化温度180、柱箱程序70以10度每分升至120完全可以分离,FID检测器温度200,.
乙醇用处多 气相色谱仪助力酒精检测 - 气相色谱仪,环氧乙烷色谱仪...
1. 标准系列配制:用甲醇配制成乙醇质量浓度分别为 0、100、300、500、1 000 及2 000 mg / L 的乙醇标准系列,进样 1 μ
2. 样品处理:取样品 1 ml,用甲醇定容至 10 ml 容量瓶中
°C，测测沸点即可。
2、化学方法：
方法一：取两试管，分别装入适量待鉴别液，加入适量浓硫酸，两试管同时加热，迅速加热至170，收集产生气体，通入溴水中。能使其褪色的，是乙醇反应所产生的气体。
乙醇与浓硫酸发生消除反应，生成乙烯，乙烯与溴水反应，使溴水褪色；甲醇与浓硫酸反应，不产生能使溴水褪色的气体。
方法二：鉴别乙醇和甲醇可以用碘仿反应,甲醇不能发生碘仿反应,乙醇可以甲酸钠还可以进一步被氧化成碳酸钠
。
方法三：催化氧化之后，乙醇被氧化成乙酸，甲醇被氧化成甲酸
。
之后银镜或者菲林反应。
扩展资料:
甲醇是结构最为简单的饱和一元醇，CAS号为67-56-1或170082-17-4，分子量为32.04，沸点为64.7℃。因在干馏木材中首次发现，故又称“木醇”或“木精”。
是无色有酒精气味易挥发的液体。人口服中毒最低剂量约为100mg/kg体重，经口摄入0.3～1g/kg可致死。用于制造甲醛和农药等，并用作有机物的萃取剂和酒精的变性剂等。成品通常由一氧化碳与氢气反应制得。
制备方法
合成法
1.甲醇的生产，主要是合成法。
2.将合成后的粗甲醇，经预精馏脱除甲醚。（高压法最先实现工业合成的方法，但因其能耗大，加工复杂，材质要求苛刻，产品中副产物多，由ICI低压和中压法及Lurgi低压和中压法取代。
工业上合成甲醇几乎全部采用一氧化碳加压催化加氢的方法，工艺过程包括造气、合成净化、甲醇合成和粗甲醇精馏等工序。）
3.将粗甲醇净化，净化过程包括精馏和化学处理。化学处理主要用碱破坏在精馏过程中难以分离的杂质，并调节pH值；精馏主要是脱除易挥发组分如二甲醚，以及难挥发的乙醇、高碳醇和水。粗馏后的纯度一般都可达到98%以上。
4.将工业甲醇用精馏的方法将含水量降到0.01%以下。再用次碘酸钠处理，可除去其中的丙酮。经精馏得纯品甲醇。
5.BV-Ⅲ级甲醇的制备主要采用精馏工艺。以工业甲醇为原料，经精馏、超净过滤、超净分装，得高纯甲醇产品。一般均以工业甲醇为原料，经常压蒸馏除去水分，控制塔顶64～65℃，过滤除去不溶物即可。
干馏法
最早是用木材干馏法生产甲醇，故甲醇也叫木醇。自然游离状态的甲醇非常的少，故这种方法既浪费木材，产品又含有丙酮等杂质，并且很难除去。因为这种方法不能满足需要，1924年以后，人们开始逐渐停止使用这个方法。
参考资料:搜狗百科-甲醇
