DMF,甲苯,水如何分离
甲苯不溶于水,首先通过重力分层的方式可以先取得上层分层的甲苯,纯度可以达到99.5%(其它为水和DMF),由于DMF易溶于水,下层分层为DMF水溶液,DMF沸点较高,可以通过减压蒸馏或者精馏的方式分离DMF和水,
如果“绝对”无水,可以用NaH,Na,CaH2,处理,然后五口瓶蒸馏,使用；
如果“一般”无水,可以有两个方法：（1）使用干燥剂,比如无水的Na2SO4,MgSO4,推荐后者,干燥甲苯后,滤去干燥剂就可以使用了；（2）直接蒸馏甲苯,舍去前馏分,到馏分澄清时开始收集,然后就可以使用收集的甲苯了,因为甲苯和水共沸,所以前馏分不能用.但不要扔掉前馏分,用干燥剂干燥后,此前馏分可以继续回收然后蒸馏使用.
首先，水在甲苯中的溶解度很低，大概只有万分之五左右，非常适合用分子筛脱水。
其次，甲苯的分子比较大，可以直接使用4A分子筛进行脱水，水分能够进入分子筛的孔道中，而甲苯无法进入4A分子筛的孔道中。
脱水时，直接将焙烧活化的4A分子筛，加入甲苯中，密闭静置放置一段时间，甲苯中的水分就会被分子筛吸附完全，从而得到完全无水的甲苯。
