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2,4,6-三氯苯酚性质

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2023-01-26 03:27:03

2,4,6-三氯苯酚性质

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2026-04-17 06:34:52

第一部分:化学品名称

化学品中文名称: 2,4,6-三氯苯酚

化学品英文名称: 2,4,6-trichlorophenol

中文名称2: 2,4,6-三氯酚

分子式: C6H3CI3O

分子量: 197.44

第二部分:成分/组成信息

有害物成分:2,4,6-三氯苯酚

含量:98%

第三部分:危险性概述

健康危害: 吸入、摄入或经皮肤吸收后对身体有害。对眼睛、皮肤、粘膜和上呼吸道有刺激作用。

环境危害: 对环境有危害。

燃爆危险: 本品可燃,具腐蚀性、刺激性,可致人体灼伤。

第四部分:急救措施

皮肤接触: 立即脱去污染的衣着,用大量流动清水冲洗。就医。

眼睛接触: 提起眼睑,用流动清水或生理盐水冲洗。就医。

吸入: 迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难,给输氧。如呼吸停止,立即进行人工呼吸。就医。

食入: 饮足量温水,催吐。就医。

第五部分:消防措施

危险特性: 遇明火、高热可燃。其粉体与空气可形成爆炸性混合物, 当达到一定浓度时, 遇火星会发生爆炸。受高热分解放出有毒的气体。具有腐蚀性。

有害燃烧产物: 一氧化碳、二氧化碳、氯化氢。

灭火方法: 消防人员须佩戴防毒面具、穿全身消防服,在上风向灭火。灭火剂:雾状水、泡沫、干粉、二氧化碳、砂土。

第六部分:泄漏应急处理

应急处理: 隔离泄漏污染区,限制出入。切断火源。建议应急处理人员戴防尘口罩,穿防酸碱工作服。不要直接接触泄漏物。小量泄漏:用洁净的铲子收集于干燥、洁净、有盖的容器中。大量泄漏:收集回收或运至废物处理场所处置。

第七部分:操作处置与储存

操作注意事项: 密闭操作,局部排风。防止粉尘释放到车间空气中。操作人员必须经过专门培训,严格遵守操作规程。建议操作人员佩戴自吸过滤式防尘口罩,戴化学安全防护眼镜,穿防毒物渗透工作服,戴橡胶手套。远离火种、热源,工作场所严禁吸烟。使用防爆型的通风系统和设备。避免产生粉尘。避免与氧化剂、酸酐、酰基氯接触。配备相应品种和数量的消防器材及泄漏应急处理设备。倒空的容器可能残留有害物。

储存注意事项: 储存于阴凉、通风的库房。远离火种、热源。防止阳光直射。包装密封。应与氧化剂、酸酐、酰基氯分开存放,切忌混储。配备相应品种和数量的消防器材。储区应备有合适的材料收容泄漏物。

第八部分:接触控制/个体防护

工程控制: 密闭操作,局部排风。

呼吸系统防护: 空气中粉尘浓度超标时,必须佩戴自吸过滤式防尘口罩。紧急事态抢救或撤离时,应该佩戴空气呼吸器。

眼睛防护: 戴化学安全防护眼镜。

身体防护: 穿防毒物渗透工作服。

手防护: 戴橡胶手套。

其他防护: 工作场所禁止吸烟、进食和饮水,饭前要洗手。工作完毕,淋浴更衣。保持良好的卫生习惯。

第九部分:理化特性

主要成分: 含量:化学纯98%。

外观与性状: 无色针状结晶或黄色固体,有强烈的苯酚气味。

熔点(℃): 68

沸点(℃): 246

相对密度(水=1): 1.4901(75/4℃)

饱和蒸气压(kPa): 0.133(76.5℃)

闪点(℃): 99

溶解性: 溶于水,易溶于醇、醚、氯仿、甘油、石油醚、二硫化碳。

主要用途: 用作染料中间体、杀菌剂、防腐剂,也用作聚酯纤维的溶剂。

第十部分:稳定性和反应活性

禁配物: 氧化剂、酸酐、酰基氯。

第十一部分:毒理学资料 回目录

急性毒性: LD50:820 mg/kg(大鼠经口)

刺激性: 家兔经皮:20mg/24 小时,中度刺激。家兔经眼: 250μg/24小时,重度刺激。

第十二部分:生态学资料

其它有害作用: 该物质对环境有危害,不要让该物质进入环境。

第十三部分:废弃处置

废弃处置方法: 建议用焚烧法处置。与燃料混合后再焚烧。焚烧炉排出的卤化氢通过酸洗涤器除去。在能利用的地方重复使用容器或在规定场所掩埋。

第十四部分:运输信息

包装方法: 塑料袋或二层牛皮纸袋外全开口或中开口钢桶;金属桶(罐)或塑料桶外花格箱;螺纹口玻璃瓶、铁盖压口玻璃瓶、塑料瓶或金属桶(罐)外普通木箱;螺纹口玻璃瓶、塑料瓶或镀锡薄钢板桶(罐)外满底板花格箱、纤维板箱或胶合板箱。

运输注意事项: 运输前应先检查包装容器是否完整、密封,运输过程中要确保容器不泄漏、不倒塌、不坠落、不损坏。严禁与酸类、氧化剂、食品及食品添加剂混运。运输时运输车辆应配备相应品种和数量的消防器材及泄漏应急处理设备。运输途中应防曝晒、雨淋,防高温。公路运输时要按规定路线行驶,勿在居民区和人口稠密区停留。

第十五部分:法规信息

法规信息 化学危险物品安全管理条例 (1987年2月17日国务院发布),化学危险物品安全管理条例实施细则 (化劳发[1992] 677号),工作场所安全使用化学品规定 ([1996]劳部发423号)等法规,针对化学危险品的安全使用、生产、储存、运输、装卸等方面均作了相应规定;常用危险化学品的分类及标志 (GB 13690-92)将该物质划为第6.1 类毒害品。

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2026-04-17 06:34:52

2,4,6-三氯苯酚标准溶液开封后能保存2个月。2,4,6-三氯苯酚标准溶液开封后能保存2个月。在常温(15oC~25oC)下保存时间一般不超过2个月。超过两个月要重新标定或检查之后再用。培养基:按规定配制并消毒好培养基,冷至室温,保存在阴暗处。

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2026-04-17 06:34:52
基本信息:

中文名称

2,3,6-三氯苯酚

英文名称

2,3,6-Trichlorophenol

英文别名

2,3,6-TRICHLOROPHENOL

CAS号

933-75-5

合成路线:

1.通过2,3,6-三氯苯甲醚合成2,3,6-三氯苯酚,收率约48%;

2.通过1,2,3,4-四氯苯合成2,3,6-三氯苯酚,收率约15%;

更多路线和参考文献可参考http://baike.molbase.cn/cidian/74506

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2026-04-17 06:34:52
三氯苯酚有两种其一叫2,4,5-三氯苯酚灰白色晶体,不溶于水,所以在水溶液的制作过程中是白色沉淀。其二叫2,4,6-三氯苯酚是黄色晶体,不溶于水,它们都溶于四氯化碳、苯、乙醚、甲醇、和甲苯。把苯酚和稀氯水反应就会生成不溶于水的白色三氯苯酚。苯酚上苯环上的取代反应中的卤化是不须要催化剂的,在室温下,只须用稀的苯酚水溶液和稀的氯水、溴水、碘水,反应反应很灵敏都生成白色沉淀。

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2026-04-17 06:34:52
你好!2,4,6-三氯苯酚有对映异构的,2,4,6-三氯苯酚为淡黄色片状结晶,有强烈苯酚气味,m.p.64~66℃,b.p.246℃,相对密度 1.675,易溶于乙醇、丙酮、乙醚、苯、甲苯、四氯化碳等有机溶剂中。

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2026-04-17 06:34:52
制备方法一

c

2,4,6-三氯酚为原料,依次与1,2-二溴乙烷、丙胺、光气、咪唑反应制得咪鲜胺。

制备方法二

咪唑与光气作用后生成的中间产物和2,4,6-三氯酚依次与1

2-二氯乙烷、丙胺作用的中间产物作物制得。

以三氯苯酚和二氯乙烷为醚化原料的工艺:主要以三氯苯酚、二氯乙烷、正丙胺为主要原料,反应步骤少,所用原料都易得。无论在操作环境还是成本上均具有明显优势。目前经过醚化、胺化、酰氯化、缩合4步反应得到咪鲜胺原药含量达98%,中试总收率达71.2%(以2,4,6-三氯苯酚计)。

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2026-04-17 06:34:52
我国的水质分类为:I,II,III,IV,V和劣V,共五类.

中华人民共和国地表水环境质量标准

国家环境保护总局 发布

国家质量监督检验检疫总局

国家环境保护总局关于发布《地表水》环境质量标准的公告

为贯彻《环境保护法》和《水污染防治法》,加强地表水环境管理,防治水环境污染,保障人体健康,现批准《地表水环境质量标准》为国家环境质量标准,并由我局与国家质量监督检验检疫总局联合发布.

标准名称、编号如下:

地表水环境质量标准(GB 3838-2002)

该标准为强制性标准,由中国环境科学出版社出版,自2002年6月1日开始实施.

特此公告.

国家环境保护总局

二00二年四月二十六日

目次

前言

1 范围

2 引用标准

3 水域功能和标准分类

4 标准值

5 水质评价

6 水质监测

7 标准的实施与监督

表1 地表水环境质量标准基本项目标准限值

表2 集中式生活饮用水地表水源地补充项目标准限值

表3 集中式生活饮用水地表水源地特定项目标准限值

表4 地表水环境质量标准基本项目分析方法

表5 集中式生活饮用水地表水源地补充项目分析方法

表6 集中式生活饮用水地表水源地特定项目分析方法

前 言

为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》,防治水污染,保护地表水水质,保障人体健康,维护良好的生态系统,制定本标准.

本标准将标准项目分为:地表水环境质量标准基本项目、集中式生活饮用水地表水源地补充项目和集中式生活饮用水地表水源地特定项目.地表水环境质量标准基本项目适用于全国江河、湖泊、运河、渠道、水库等具有使用功能的地表水水域;集中式生活饮用水地表水源地补充项目和特定项目适用于集中式生活饮用水地表水源地一级保护区和二级保护区.集中式生活饮用水地表水源地特定项目由县级以上人民政府环境保护行政主管部门根据本地区地表水水质特点和环境管理的需要进行选择,集中式生活饮用水地表水源地补充项目和选择确定的特定项目作为基本项目的补充指标.

本标准项目共计109项,其中地表水环境质量标准基本项目24项,集中式生活饮用水地表水源地补充项目5项,集中式生活饮用水地表水源地特定项目80项.

与GHZB1-1999相比,本标准在环境质量标准基本项目中增加总氮一项指标,删除了基本要求和亚硝酸盐、非离子氨和凯氏氮三项指标,将硫酸盐、氯化物、硝酸盐、铁、锰调整为集中式生活饮用水地表水源地补充项目,修订了p H、溶解氧、氨氮、总磷、高锰酸盐指数、铅、粪大肠菌群7个项目的标准值,增加了集中式生活饮用水地表水源地特定项目40项.本标准删除了湖泊水库特定项目标准值.

县级以上人民政府环境保护行政主管部门及相关部门根据职责分工,按本标准对地表水各类水域进行监督管理.

与近海水域相连的地表水河口水域根据水环境功能按本标准相应类别标准值进行管理,近海水功能区水域根据使用功能按《海水水质标准》相应类别标准值进行管理.批准划定的单一渔业水域按《渔业水质标准》进行管理;处理后的城市污水及与城市污水水质相近的工业废水用于农田灌溉用水的水质按《农田灌溉水质标准》进行管理.

《地表水环境质量标准》(GB3838-83)为首次发布,1988年为第一次修订,1999年为第二次修订,本次为第三次修订.本标准自2002年6月1日起实施,《地面水环境质量标准》(GB3838-88)和《地面水环境质量标准》(GHZB1-1999)同时废止.

本标准由国家环境保护总局科技标准司提出并归口.

本标准由中国环境科学研究院负责修订.

本标准由国家环境保护总局2002年4月26日批准.

本标准由国家环境保护总局负责解释.

地表水环境质量标准

1 范围

1.1本标准按照地表水环境功能分类和保护目标,规定了水环境质量应控制的项目及限值,以及水质评价、水质项目的分析方法和标准的实施与监督.

1.2本标准适用于中华人民共和国领域内江河、湖泊、运河、渠道、水库等具有使用功能的地表水水域.具有特定功能的水域,执行相应的专业用水水质标准.

2 引用标准

《生活饮用水卫生规范》(卫生部,2001年)和本标准表4-表6所列分析方法标准及规范中所含条文在本标准中被引用即构成为本标准条文,与本标准同效.当上述标准和规范被修订时,应使用其最新版本.

3水域功能和分类标准

依据地表水水域环境功能和保护目标,按功能高低依次划分为五类:

Ⅰ类 主要适用于源头水、国家自然保护区;

Ⅱ类 主要适用于集中式生活饮用水地表水源地一级保护区、珍稀水生生物栖息地、鱼虾类产场、仔稚幼鱼的索饵场等;

Ⅲ类 主要适用于集中式生活饮用水地表水源地二级保护区、鱼虾类越冬场、洄游通到、水产养殖区等渔业水域及游泳区;

Ⅳ类 主要适用于一般工业用水区及人体非直接接触的娱乐用水区;

Ⅴ类 主要适用于农业用水区及一般景观要求水域.

对应地表水上述五类水域功能,将地表水环境质量标准基本项目标准值分为五类,不同功能类别分别执行相应类别的标准值.水域功能类别高的标准值严于水域功能类别低的标准值.同一水域兼有多类使用功能的,执行最高功能类别对应的标准值.实现水域功能与达功能类别标准为同一含义.

4标准值

4.1地表水环境质量标准基本项目标准限值见表1.

4.2集中式生活饮用水地表水源地补充项目标准限值见表2.

4.3集中式生活饮用水地表水源地特定项目标准限值见表3.

5水质评价

5.1地表水环境质量评价应根据应实现的水域功能类别,选取相应类别标准,进行单因子评价,评价结果应说明水质达标情况,超标的应说明超标项目和超标倍数.

5.2丰、平、枯水期特征明显的水域,应分水期进行水质评价.

5.3集中式生活饮用水地表水源地水质评价的项目应包括表1中的基本项目、表2中的补充项目以及由县级以上人民政府环境保护行政主管部门从表3中选择确定的特定项目.

6水质监测

6.1本标准规定的项目标准值,要求水样采集后自然沉降30分钟,取上层非沉降部分按规定方法进行分析.

6.2地表水水质监测的采样布点、监测频率应符合国家地表水环境监测技术规范的要求.

6.3本标准水质项目的分析方法应优先选用表4-表6规定的方法,也可采用ISO方法体系等其他等效分析方法,但须进行适用性检验.

7标准的实施与监督

7.1本标准由县级以上人民政府环境保护行政主管部门及相关部门按职责分工监督实施.

7.2集中式生活饮用水地表水源地水质超标项目经自来水厂净化处理后,必须达到《生活饮用水卫生规范》的要求.

7.3省、自治区、直辖市人民政府可以对本标准中未作规定的项目,制定地方补充标准,并报国务院环境保护行政主管部门备案.

表1 地表水环境质量标准基本项目标准限值 单位:mg/L

序号 Ⅰ类 Ⅱ类 Ⅲ类 Ⅳ类 Ⅴ类

1 水温(℃) 人为造成的环境水温变化应限制在:周平均最大温升≤1 周平均最大温降≤2

2 p H值(无量纲) 6 - 9

3 溶解氧 ≥ 饱和率90%(或7.5) 6 5 3 2

4 高锰酸盐指数 ≤ 2 4 6 10 15

5 化学需氧量(COD) ≤ 15 15 20 30 40

6 五日生化需氧量(BOD5) ≤ 3 3 4 6 10

7 氨氮(NH3-N ) ≤ 0.015 0.5 1.0 1.5 2.0

8 总磷(以P计) ≤ 0.02(湖、库 0.01) 0.1(湖、库0.025) 0.2(湖、库0.05) 0.3(湖、库0.1) 0.4(湖、库 0.2)

9 总氮(湖、库,以N计) ≤ 0.2 0.5 1.0 1.5 2.0

10 铜 ≤ 0.01 1.0 1.0 1.0 1.0

11 锌 ≤ 0.05 1.0 1.0 2.0 2.0

12 氟化物(以F-计) ≤ 1.0 1.0 1.0 1.5 1.5

13 硒 ≤ 0.01 0.01 0.01 0.02 0.02

14 砷 ≤ 0.05 0.05 0.05 0.1 0.1

15 汞 ≤ 0.00005 0.00005 0.0001 0.001 0.001

16 镉 ≤ 0.001 0.005 0.005 0.005 0.01

17 铬(六价) ≤ 0.01 0.05 0.05 0.05 0.1

18 铅 ≤ 0.01 0.01 0.05 0.05 0.1

19 氰化物 ≤ 0.005 0.05 0.2 0.2 0.2

20 挥发酚 ≤ 0.002 0.002 0.005 0.01 0.1

21 石油类 ≤ 0.05 0.05 0.05 0.5 1.0

22 阴离子表面活性剂 ≤ 0.2 0.2 0.2 0.3 0.3

23 硫化物 ≤ 0.05 0.1 0.2 0.5 1.0

24 粪大肠菌群(个/L) ≤ 200 2000 10000 20000 40000

表2 集中式生活饮用水地表水源地补充项目标准限值 单位::mg/L

序 号 项 目 标 准 值

1 硫酸盐(以SO42-计) 250

2 氯化物(以Cl-计) 250

3 硝酸盐(以N计) 10

4 铁 0.3

5 锰 0.1

表3 集中式生活饮用水地表水源地特定项目标准限值 单位: mg/L

序号 项目 标准值 序号 项目 标准值

1 三甲烷 0.06 21 乙苯 0.3

2 四氯化碳 0.002 22 二甲苯① 0.5

3 三溴甲烷 0.1 23 异丙苯 0.25

4 二氯甲烷 0.02 24 氯苯 0.3

5 1,2-二氯乙烷 0.03 25 1,2-二氯苯 1.0

6 环氧氯丙烷 0.02 26 1,4-二氯苯 0.3

7 氯乙烯 0.005 27 三氯苯② 0.02

8 1,1-二氯乙烯 0.03 28 四氯苯③ 0.02

9 1,2-二氯乙烯 0.05 29 六氯苯 0.05

10 三氯乙烯 0.07 30 硝基苯 0.017

11 四氯乙烯 0.04 31 二硝基苯④ 0.5

12 氯丁二烯 0.002 32 2,4-二硝基甲苯 0.0003

13 六氯丁二烯 0.0006 33 2,4,6-三硝基甲苯 0.5

14 苯乙烯 0.02 34 硝基氯苯⑤ 0.05

15 甲醛 0.9 35 2,4-二硝基氯苯 0.5

16 乙醛 0.05 36 2,4-二氯苯酚 0.093

17 丙烯醛 0.1 37 2,4,6-三氯苯酚 0.2

18 三氯乙醛 0.01 38 五氯酚 0.009

19 苯 0.01 39 苯胺 0.1

20 甲苯 0.7 40 联苯胺 0.0002

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2026-04-17 06:34:52
三氯苯酚有两种其一叫2,4,5-三氯苯酚灰白色晶体,不溶于水,所以在水溶液的制作过程中是白色沉淀.台州保隆,CAS95-95-4/057688702855,化学式:C6H3Cl3O分子量:197.45 外观无色针状结晶或灰色片状物其二叫2,4,6-三氯苯酚是黄色晶体,不溶于水,它们都溶于四氯化碳、苯、乙醚、甲醇、和甲苯.把苯酚和稀氯水反应就会生成不溶于水的白色三氯苯酚.苯酚上苯环上的取代反应中的卤化是不须要催化剂的,在室温下,只须用稀的苯酚水溶液和稀的氯水、溴水、碘水,反应反应很灵敏都生成白色沉淀.

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2026-04-17 06:34:52
苯酚分子里苯环受羟基影响,其邻对位的H比较活泼,所以与氯气反应: C6H5OH + 3CI2===C6H2CI3OH(2,4.6-三氯苯酚) + 3HCI 这个反应最容易,无论氯气干燥还是在水里.当然在水里除了生成上述产物外,氯气与水反应生成的次氯酸也会氧化苯酚,生成有颜色的苯醌

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诚心的大门
2026-04-17 06:34:52
对氯苯酚与邻氯苯酚分别有多种 生产 方法(见下文), 但都不能直接以对氯甲苯或邻氯甲苯为原料来制取。 能够联产对氯苯酚与邻氯苯酚的生产方法有: 苯酚氯化硫酰法、 苯酚氯化法、苯酚氯化铜法。 目前 应用 最多的 工业 化生产方法 是苯酚氯化法, 其最大优点是可以用同一套 设备 生产对氯苯酚、邻氯苯酚、2,4- 二氯苯酚、2,6-二氯苯酚、2,4,6-三氯苯酚、 五氯苯酚等苯酚氯代衍生物,形成系列化,便于 企业 根据市场需求来 调整生产。对氯苯酚、邻氯苯酚的产出比例可通过采取不同的 工艺 条 件(尤其是 催化剂 )来进行调节。 2.1 对氯苯酚的生产方法 目前已开发出的对氯苯酚生产方法有:苯酚氯化硫酰法、 对氨基苯酚法、对氯苯胺法、苯酚直接氯化法、苯酚氯化铜法, 分别介绍如下。 2.1.1 苯酚硫酰氯法 由苯酚与硫酰氯在铁催化剂存在下反应制得对氯苯酚, 同时有25~ 30%的副产物邻氯苯酚生成 。 具体过程如下:将苯酚加热熔化后,降温至40℃, 慢慢加入硫酰氯,约需40~45分钟加完,搅拌4小时, 升温至43~47℃,继续保温4小时,反应完毕后冷却至室温, 依次用水、10%碳酸钠溶液、水洗涤,减压蒸馏收集110~ 11.5℃(20mm汞柱)馏分,得对氯苯酚, 同时有25~ 30%的副产物邻氯苯酚生成。每生产1吨对氯苯酚要消耗苯酚约1 吨、硫酰氯约2吨。 2.1.2 对氨基苯酚法 由对氨基苯酚经重氮化、置换而得。 具体过程如下:在反应釜中加水、对氨基苯酚和盐酸, 搅拌冷却至10℃以下,滴加NaNO3溶液至反应终点,反应 温度 不超过15℃。将此重氮液加至氯化亚铜盐酸溶液中, 慢慢升温至IO5 ~ 108 ℃ 回流1小时,冷却至室温静置, 萃取油层,减压蒸馏,收集130 ~ 14O ℃(10 ~ 20mm 汞柱 )馏分,得对氯苯酚。 2.1.3 对氯苯胺法 由对氯苯胺经重氮化、水解而得。 具体过程如下:在反应釜内加入水和对氯苯胺,然后边搅拌边加入[ wiki] 硫酸 [/wiki],之后升温至90 ℃ 搅拌半小时, 再降至25 ℃ 以下,滴加NaNO2溶液至反应终点, 升温回流2小时,冷却分层,萃取油层,减压蒸馏,收集130 ~ 1 40 ℃ (10 ~ 20mm 汞柱)馏分,即得对氯苯酚。 2.1.4 苯酚直接氯化法 由苯酚通入氯气氯化再减压蒸馏制得。 具体过程如下:将苯酚加热熔化后,降温至45℃,开始通入氯气。 按照由慢到快,最后逐渐减慢的速度,在2.5 ~ 3 小时内通氯完毕 ,然后吹除脱酸,减压蒸馏,收集85~132 ℃ (15mm 汞柱) 馏分, 得对氯苯酚,同时副产邻氯苯酚和2,4-二氯苯酚 。 在反应过程中,由于酚羟基对位效应大于邻位效应, 因此氯原子在对位上取代[wiki]氢[/wiki] 原子的机率大,从而生成的对氯苯酚在产物中所占比例较大, 分别是: 对氯苯酚≥50%;邻氯苯酚在30%左右;2,4- 二氯苯酚在8%左右。 2.1. 5 苯酚氯化铜法 陕西省[wiki] 石油 [/wiki][wiki] 化工 [/ wiki] 研究 设计 院刘江、 蔡耀宗针对传统的氯化硫酰氯化法和苯酚直接氯化法存在的问题, 研究了一种新的合成方法,即苯酚氯化铜法。采用该法, 对位平均收率达70%以上, 对邻比在10:1以上 ; 对氯苯酚纯度可达99.8%以上;氯化铜可反复使用; 反应条件易于控制,苯酚利用率高,易于工业化, 成本低于氯化硫酰法和直接氯化法。 2.2 邻氯苯酚的生产方法 目前已开发出的邻氯苯酚生产方法有:苯酚钠氯化酸析法、 传统苯酚氯化法、苯酚催化氯化法,分别介绍如下。 2.2.1 苯酚钠氯化酸析法 由苯酚钠经氯化、酸析制得。 具体过程如下:搅拌苯酚钠、水及冰的混合物,于20℃ 以下慢慢加入NaClO溶液,控制温度在20℃以下。 氯化完毕后,室温放置过夜,搅拌下加浓盐酸酸析到PH为2, 水洗一次,再用5%碳酸钠液洗至pH值为4~5,冷却后, 分出油层,进行常压分馏,再经减压蒸馏而得。 2.2.2 传统苯酚氯化法 由苯酚在溶剂苯中通入氯气氯化再蒸馏而得。 具体过程如下:在搅拌下,将熔融的苯酚加入苯中,在26±2℃ 下通入氯气,至氯化溶液比重达0.954(23 ~ 25 ℃ ), 排除 氯化氢后将苯蒸出回收,蒸至125℃(160mm汞柱), 冷却至60℃,减压分馏,收集75℃(20 ~ 25mm 汞柱) 馏分,得邻氯苯酚。 氯化反应同时也生成对氯苯酚及2,4- 二氯苯酚,在减压分馏时作为高沸物收集,经分离可作为副产物。 邻氯苯酚(95%以上)收率近50%,对氯苯酚(95%以上) 收率约为25.5%。 2.2.3 苯酚催化氯化法 以苯酚为原料,在溶剂四氯乙烯中,以特定催化剂进行 选择 性氯化, 经 精馏 提纯制得。反应方程式如下: 具体过程如下:搅拌下将熔融的苯酚加入四氯乙烯中, 然后加入催化剂,充分搅拌20分钟,同时升温至110±5 ℃ , 在该温度下通入氯气反应。反应完毕后,脱去氯化氢, 升温将溶剂蒸出,再经减压蒸馏得到邻氯苯酚。 天津大学 化学 工程 研究所冯天扬研制成功了苯酚催化氯化合成邻氯苯 酚的工艺, 青岛胶南化工厂研究所也根据欧洲专利EP0l96260进行了试 制,苯酚转化率达75%,已应用于工业化生产。