实验室制取乙酸乙酯的装置如下
(1)乙酸成本高,乙醇低,应过量,使乙酸多可能参加反应
(2)催化剂,脱水剂
(3)此时CH3COOC2H5更纯净,含有较少杂志(如C2H5OH)
(4)饱和Na2CO3溶液洗涤酯的目的:吸收CH3COOH,溶解C2H5OH,降低CH3COOC2H5溶解度
用饱和CaCl2溶液洗涤酯的目的溶解C2H5OH(生成Ca(C2H5OH)6Cl2),降低CH3COOC2H5溶解度)
(5)Na2CO3与CaCl2两种饱和溶液生成CaCO3沉淀
(6)保持气压平衡,使CH3COOC2H5顺利进入锥形瓶
乙酸乙酯的制取:先加乙醇,再加浓硫酸,最后加乙酸。 顺序是密度先小后大,然后加热 。
方程式:CH3COOH+CH3CH2OH===CH3COOC2H5+H2O
(可逆反应、加热、浓硫酸催化剂)
乙酸过量可以避免乙酸乙酯和乙醇形成恒沸物 ;
乙酸和乙酸乙酯不共沸,过量乙酸不影响产物的蒸馏。
乙酸和乙醇的酯化反应的方程式:
CH3CH2OH + CH3COOH →浓硫酸加热→ CH3CH2OOCCH3 + H2O
装置:
反应现象:在饱和碳酸钠溶液表面有无色不溶于水的油状液体产生,并能闻到香味。
注意事项:
①盛放反应液的大试管应稍稍倾斜(目的:增大受热面积)。
②导气管末端应刚好和液面接触(目的:防倒吸)。
③酒精灯必须缓缓加热(目的:防止反应物挥发损失)。
④反应液加入顺序:先加无水乙醇,再加浓硫酸,最后加乙酸。
⑤加入沸石防爆沸。
乙酸与乙醇的酯化反应为CHCOOH +CHCHOH==浓HSO加热==(可逆号)CHCOOCHCH +HO。
酯化反应,是一类有机化学反应,主要是是醇跟羧酸或无机含氧酸生成酯和水的反应。分为羧酸跟醇反应和无机含氧酸跟醇反应和无机强酸跟醇的反应三类。羧酸跟醇的酯化反应是可逆的,并且一般反应极缓慢,故常用浓硫酸作催化剂。
多元羧酸跟醇反应,则可生成多种酯。无机强酸跟醇的反应,其速度一般较快。典型的酯化反应有乙醇和醋酸的反应,生成具有芳香气味的乙酸乙酯,是制造染料和医药的原料。酯化反应广泛的应用于有机合成等领域。
反应特点
属于可逆反应,一般情况下反应进行不彻底,依照反应平衡原理,要提高酯的产量,需要用从产物分离出一种成分或使反应物其中一种成分过量的方法使反应正方向进行。酯化反应属于单行双向反应。
属于取代反应。
CH3COOH+C2H5OH
| 浓硫酸 |
| △ |
故答案为:CH3COOH+C2H5OH
| 浓硫酸 |
| △ |
(2)制备乙酸乙酯时常用饱和碳酸钠溶液,目的是中和挥发出来的乙酸,使之转化为乙酸钠溶于水中,便于闻乙酸乙酯的香味;溶解挥发出来的乙醇;降低乙酸乙酯在水中的溶解度,便于分层得到酯;
故答案为:中和乙酸、溶解乙醇,降低乙酸乙酯的溶解度;
(3)导管不能插入溶液中,导管要插在饱和碳酸钠溶液的液面上,伸入液面下可能发生倒吸,
故答案为:防倒吸;
(4)分离乙酸乙酯时应用的仪器是分液漏斗,先将盛有混合物的试管充分振荡,让饱和碳酸钠溶液中和挥发出来的乙酸,使之转化为乙酸钠溶于水中,溶解挥发出来的乙醇;降低乙酸乙酯在水中的溶解度,静置分层后取上层得乙酸乙酯,故答案为:分液漏斗;分液.
如果是高中化学实验的话,下面的装置就可以了。
需要的仪器有铁架台,酒精灯,试管。如果是工业制备的话,一般采用直接酯化法。流程一般为将乙酸、乙醇和少量的硫酸加入反应釜,加热回流5-6h。然后蒸出乙酸乙酯,并用5%的食盐水洗涤,氢氧化钠和氯化钠混合溶液中和至PH=8。再用氧化钙溶液洗涤,加无水碳酸钾干燥。最后蒸馏,收集76-77℃的馏分,即得产品。高中化学就不需要掌握它的仪器了。
二、实验操作:
1、制取乙酸乙酯的化学式:
CH3COOH+CH3CH2OH=(浓硫酸,加热)CH3COOC2H5+H2O(可逆反应)
2、具体实验步骤:
1)、按照实验要求正确装置实验器具
2)、向大试管内装入碎瓷片(防止暴沸)
3)、向大试管内加入适量的(约两毫升)无水乙醇
4)、边震荡边加入2ml浓硫酸(震荡)和2ml醋酸
5)、向另一个试管中加入饱和碳酸钠溶液
6)、连接好实验装置(导管不能插入碳酸钠溶液中导管口和液面保持一定距离防倒吸)
7)、点燃酒精灯,加热试管到沸腾
8)、待试管收集到一定量产物后停止加热,撤出试管b并用力振荡,然后静置待分层,分离出乙酸乙酯层、洗涤、干燥。乙酸乙酯就制取好了。实验结束后,将装置洗涤干净
三、装置中通蒸汽的导管不能插在饱和碳酸钠溶液之中目的:
防止由于加热不均匀,造成Na2CO3溶液倒吸入加热反应物的试管中。
| 浓硫酸 |
| △ |
故答案为:CH3COOH+CH3CH218OH
| 浓硫酸 |
| △ |
(2)仪器A为冷凝管,为了达到更好的冷凝效果,进水为下口进上口出,故答案为:冷凝管;b;
(3)乙酸乙酯是不溶于水的物质,乙醇和乙酸均是易溶于水的,乙酸和乙醇的碳酸钠水溶液是互溶的,分离粗产品乙酸乙酯、乙酸和乙醇的混合物,加入饱和碳酸钠溶液,实现酯与乙酸和乙醇的分离,分离油层和水层采用分液的方法即可.对水层中的乙酸钠和乙醇进一步分离时应采取蒸馏操作分离出乙醇.然后水层中的乙酸钠,根据强酸制弱酸,要用硫酸反应得到乙酸,再蒸馏得到乙酸,
故答案为:饱和Na2CO3溶液;分液.
故答案为:CH3COOH+C2H518OH?CH3CO18OC2H5+H2O;
②仪器A为冷凝管,为了提高冷凝效果,通水方法为逆向,即从b进水,a出水,
故答案为:冷凝管; b;
③乙酸和乙醇能够溶于碳酸钠溶液,而乙酸乙酯不溶于碳酸钠溶液,所以试剂a为饱和碳酸钠溶液;根据流程可知,试剂b将醋酸钠转化成醋酸,由于硝酸和盐酸具有挥发性,试剂b为硫酸;操作方法(1)分离互不相溶的混合液体,操作方法为为分液;操作方法(2)将乙醇与混合液分离,分离方法为蒸馏;操作(3)将乙酸从混合液分离,分离方法为为蒸馏,
故答案为:Na2CO3; H2SO4;分液;蒸馏;蒸馏.
故答案为:乙醇,浓硫酸,乙酸;
(2)根据常识我们知道,乙酸乙酯的密度比水小,而且有果香的气味.