金川硫酸镍的标准含量是多少

1.方法摘要

在碱性溶液中，镍与EDTA生成稳定的络合物，以紫脲酸铵为指示剂

2.试剂

(1)标准0.05mol EDTA溶液

(2)缓冲溶液(pH=10)：溶解54g氯化铵于水中，加人350mL氨水(d=0.89)加水稀释至1L

(3)紫脲酸铵指示剂。

3.分析方法

取分析镀液10mL于100容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。吸取此稀释液10mL于 250 mL 锥形瓶中，加水80 mL ，缓冲溶液10 mL ，加人紫脲酸铵指示剂少许，以标准 0.05mol EDTA 滴定至由橙黄色恰变为紫色为终点。

一、方法原理先将镍在pH5～6的介质中与过量的EDTA反应，剩余的EDTA，用2价铅离子滴定完全。再用1:1 HCl调pH1～2，加一定量的邻菲啰啉溶液破坏Ni—EDTA螯合物，释放出来的EDTA，用Pb2+离子标准溶液来滴定。Ni2+ + H2Y2- → NiY2+ + 2H+ + H2Y2-（剩余）Pb2+ + H2Y2-（剩余） → PbY2- + 2H+NiY2- + phen + 2H+ → (Niphen)2++ H2Y2-Pb2- + H2Y2- → PbY2- + 2H+

二、主要试剂⒈ 0.02mol/L Pb2+标准溶液。准确称取干燥，Pb(NO3)2 (A·R)1.6～1.9g，置于100mL烧杯中，加入1:3 HNO3 5mL，加水溶解，将溶液定量转移至250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，计算铅标准溶液的浓度。⒉ 0.02mol/L EDTA。⒊ 0.2%二甲酚橙溶液。⒋ 20%六亚甲基四胺。⒌ 0.2% XO。⒍ 2%、4%邻菲啰啉(phen)乙醇溶液。⒎ 1:1 HCl。⒏ 1:3 HNO3。9. 10% NaF。

三、实验步骤 准确移取镍分析试液（含NI2+ 10～25mg）于250mL锥形瓶中，加入0.02mol/L EDTA（20mL～45mL），水30mL，六亚甲基四胺10～20mL，加0.2% XO指示剂2滴，用Pb2+滴定到紫红色，用1:1 HCl调pH = 2左右，加入4%邻菲啰啉10～20mL，放置10～15分钟，加六亚甲基四胺10～20mL，用Pb2+标准溶液滴定到紫红色即为终点，并由此计算镍的含量。

GB/T1146.1-1997

级别

指标 EW-I EW-II

电阻率MΩ.cm（25℃） 18以上（95%时间）不低于17 15（95%时间）不低于13

硅≤µg/l 2 10

>1µM微粒数≤个/ml 0.1 5

细菌个数≤个/ml 0.01 0.1

铜≤µg/l 0.2 1

锌≤µg/l 0.2 1

镍≤µg/l 0.1 1

钠≤µg/l 0.5 2

钾≤µg/l 0.5 2

氯≤µg/l 1 1

硝酸根≤µg/l 11

磷酸根≤µg/l 11

硫酸根≤µg/l 1 1

总有机碳≤µg/l 20 100

参考：南京权坤qkspw

1、方法原理先将镍在pH5～6的介质中与过量的EDTA反应，剩余的EDTA，用2价铅离子滴定完全。再用1:1HCl调pH1～2，加一定量的邻菲啰啉溶液破坏Ni—EDTA螯合物，释放出来的EDTA，用Pb2+离子标准溶液来滴定。Ni2++H2Y2-→NiY2++2H++H2Y2-（剩余）Pb2++H2Y2-（剩余）→PbY2-+2H+NiY2-+phen+2H+→(Niphen)2++H2Y2-Pb2-+H2Y2-→PbY2-+2H+。

2、主要试剂⒈0.02mol/LPb2+标准溶液。

3、1:3HNO3。9.10%NaF。

3、实验步骤：准确移取镍分析试液（含NI2+10～25mg）于250mL锥形瓶中，加入0.02mol/LEDTA（20mL～45mL），水30mL，六亚甲基四胺10～20mL，加0.2%XO指示剂2滴，用Pb2+滴定到紫红色，用1:1HCl调pH=2左右，加入4%邻菲啰啉10～20mL，放置10～15分钟，加六亚甲基四胺10～20mL，用Pb2+标准溶液滴定到紫红色即为终点，并由此计算镍的含量。

硫酸镍（Nickeloussulfate），为绿色结晶，正方晶系。有无水物、六水物和七水物三种。商品多为六水物，有α-型和β-型两种变体，前者为蓝色四方结晶，后者为绿色单斜结晶。加热至103°C时失去六个结晶水。