怎样检验乙酸乙酯
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试验方法本试验方法中所用滴定分析用标准溶液、杂质测定用标准溶液和试验方法中所用制剂及制品按GB
601、GB
602、GB
603之规定制备,实验用水应符合GB
6682中三级水规格。
4.1
乙酸乙酯(CH3COOC2H5)含量测定
按GB
9722之规定测定,其中:4.1.1
试验条件检测器:热传导检测器;载气及流量:氢气,60mL/min;柱长:2m;固定相:10%聚乙二醇己二酸酯涂于经石油醚浸泡、丙酮洗涤过的401有机担体[0.18~0.28mm(60~80目)],于150℃老化4h;柱温度:120℃;汽化室温度:170℃;检测器温度:150℃;进样量:
8µL色谱柱有效板高:Heff≤20mm乙酸乙酯不对称因子:f≤2.3。各组分相对主体的相对保留值:r水,乙酸乙酯
=0.18;r甲醇,乙酸乙酯
=0.27;r乙醇,乙酸乙酯
=0.42;r乙酸甲酯,乙酸乙酯
=0.72。4.1.2
定量方法按GB
9722中8.2条之规定测定,需校正组分水、甲醇和乙醇相对于乙酸乙酯的质量校正因子分别为f水/乙酸乙酯
=0.55,
f甲醇/乙酸乙酯
=0.65,
f乙醇/乙酸乙酯
=0.74。4.2
密度测定按GB
611中5.1条之规定测定。4.3
色度测定量取50mL试样,注入100mL比色管中,按GB
605之规定测定。4.4
杂质测定
试样量取须精确至0.1mL。4.4.1
蒸发残渣量取222.2mL(200g)试样[化学纯取55.5mL(50g)],按GB
9740之规定测定。4.4.2
水分同4.1条。4.4.3
酸度量取10mL95%乙醇,加2滴酚酞指示液(10g/L),摇匀,用氢氧化钠滴定分析用标准溶液[c(NaOH)=0.02mol/L]滴定至溶液呈粉红色,并保持30s。加11mL(10g)试样,用氢氧化钠滴定分析用标准溶液[c(NaOH)=0.02mol/L]滴定至溶液呈粉红色,并保持30s。
目的探索工作场所空气中乙醇的气相色谱检测法.方法用洁净100
ml注射器在工作场所常规采样,在给定的色谱条件下,24
h内分析完毕.结果工作场所中乙醇浓度在39.5~3
850
mg/m3(参照美国工作场所最高容许浓度1
900
mg/m3[1])之间时,方法的相对标准偏差(RSD)为1.3%~4.3%,回归方程式Y=32857X-21.3,相关系数r=0.9990,方法检测限为2.0
mg/m3,样品放置24
h损失<10%.本法的精密度、回收率、稳定性都能达到样品分析的要求,在此分析条件下,样品中共存的甲醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇不干扰测定[2.3],与共存物分离良好.结论本方法建立了一种采样方法简便,分析快速准确,完全可应用于工作场所空气中乙醇浓度测定.
作业场所职业卫生检测,乙酸乙酯的排放限值: 时间加权平均容许浓度(PC-TWA)为:200 mg/m3 短时间接触容许浓度(PC-STET)300mg/m3, 乙酸丁酯和乙酸乙酯的排放限值一样 。注意是职业卫生上面的排放限值 可以查看国标:GBZ2.1-2007
2、乙酸乙酯属于低毒的,可以用有毒气体的检测仪进行检测。
乙酸乙酯是无色透明液体,低毒性,有甜味,浓度较高时有刺激性气味,易挥发,对空气敏感,能吸水分,使其缓慢水解而呈酸性反应。能与氯仿、乙醇、丙酮和乙醚混溶,溶于水(10%ml/ml)。能溶解某些金属盐类(如氯化锂、氯化钴、氯化锌、氯化铁等)反应。
乙酰苯胺是固体,在冷水中溶解度不高,加热后溶解度会增大,冷后又析出固体(晶体);
乙酸酐,加水后会慢慢生成乙酸,再加酸碱指示剂或用PH试纸检测呈酸性;
苯胺加水后,呈油珠状(在水中溶解度不大),再加酸碱指示剂或用PH试纸检测呈碱性,并且苯胺可很快溶于盐酸;
乙酸乙酯,加水溶解度也不大,但加酸碱指示剂或用PH试纸检测接近中性。
50-80度之间。
而冰醋酸温度高达118度。
因此色谱的升温梯度建立是:
从40度开始,每分钟升温2-3度,一直到85度。然后每分钟5度, 一直到120度.
最后每分钟10度升温到200度(去除所有挥发性物质)。
乙酸乙酯可以。乙酸不建议用。
其实气相溶剂的范围很广,只要溶剂峰和溶剂中的杂质峰,与待测物质之间不干扰;而且待测物质在溶剂中的溶解度达到理想的效果就可以了。
比较常见的两个万能溶剂是DMSO和DMF,因为沸点高,不干扰,大多数有机物在这两种溶剂中的溶解度都还可以,所以比较常用。
但是乙酸不建议用,因为酸性比较大,对于柱子的填料可能会有一定的损害,从而减少寿命。尽量选择中性的有机溶剂。
【熔点】:308℃~310℃,[α]20D+68°至+78°(C=0.15,氯仿)。
【成分分类】五环三萜类。
【规 格】95%,>98%。
【鉴 别】(1)取该品约50mg,加氯仿2ml溶解后,加硫酸2滴,振摇,静止,氯仿液自无色(或淡黄色)渐变为淡红色。
(2)取该品少量,加乙酸酐lml,微热使溶解,滴加硫酸1滴,即显紫红色,放置后色渐变深。
(3)取该品少量,加香草醛的冰乙酸溶液(香草醛0.5g,加冰乙酸10ml溶解,即得)0.2ml,加高氯酸0.8ml,置沸水浴中加热数分钟,显紫红色,加乙酸乙酯2ml,紫红色溶入乙酸乙酯中,放置不变色。
(4)该品的红外光吸收图谱所显的各主要吸收峰应与对照品一致。
【检 查】氯化物取该品50mg加水25ml,强力振摇15min,滤过,取滤液依法检查(中国药典1977年版一部附录4页),如发生浑浊,与标准氯化钠溶液7ml成的对照液比较,不得更浓(0.14%)。
有关杂质取该品,加等量的乙醇,氯仿制成每lml中含lmg的溶液,照薄层层析法(中国药典1977年版一部附录38页)试验,吸取上述溶液l0ml,点于硅胶G薄层板上,以氯仿:丙酮(10:1)为展开剂。展开后,取出挥散溶剂,喷以5%磷钼酸乙醇液显色,置120℃加热数分钟,除主斑点外,不得显其他斑点。
干燥失重取该品约0.5g,在105℃干燥至恒重,减失重量不得过0.5%(中国药典1977年版一部附录44页)。
炽灼残渣不得过0.1%(中国药典1977年版一部附录45页)。
【含量测定】取该品约0.15g,精密称定,加无水乙醇20ml、苯5ml,微热使溶解,加酚酞指示液8滴,用0.05mol/L乙醇制氢氧化钾液滴定,并做空白试验校正,即得(每lml0.05mol/L乙醇制氢氧化钾液相当于22.84mg的C30H48O3)。
首先用已知样品确定其保留时间, 然后作标样的校正因子。
然后打入你的产品,与对应的保留时间比较,并计算其积分面积,乘以校正因子,就可以确定是否是你的产物和对应的纯度。
微生物指标
菌落总数、霉菌和酵母计数、大肠菌群、粪大肠菌群、大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、溶血性链球菌、沙门氏菌、铜绿假单胞菌、军团菌等
理化指标
铅、砷、汞等重金属,甲醇、甲醛、黄曲霉毒素、耐寒、耐热、磷酸盐、pH、水分含量等。
毒性试验
鼠伤寒沙门氏菌/细菌回复突变试验、急性经口毒性试验、急性经皮毒性试验
酶活性检测
纤维素酶、糖化酶、淀粉酶、蛋白酶、耐热淀粉酶、超氧化物歧化酶(SOD)等
安全性检测
杀菌剂、防腐剂、防霉剂和抗菌剂等
化妆品功效
抗紫外线、保湿、美白等