样品在什么溶剂中稳定

1、选用铁碳微电解、芬顿氧化法作为污水处理流程的预处理,从而能够使废水能够被后续厌氧、好氧工艺的生化处理。

2、用活性炭吸附,活性炭可以吸收有机物质

3、紫外光(UV)去除水中微量甲苯(<10 mg/L)可以用一级动力学方程描述.pH为7时,去除速率常数k为0.453 h-1,半衰期为1.53 h在pH为5～9的范围内,速率常数和半衰期变化不大.利用气相色谱-质谱联用仪测定了甲苯的降解产物,讨论了甲苯降解的机理.测定了甲苯降解过程中溶解氧的变化和pH的作用.

首先这不是四相，甲苯和二甲苯是一相（只不过是两组分），甲醇和乙醇是一相（只不过是两组分）

其次这两相是不互溶的，完全分开的，首先你可以通过静置分液来将两相分开，然后分别用色谱法进行测定，由于这几个沸点都较低，一般使用气相色谱。

两点需要注意的：1.如果这个混合液出现乳化现象无法分液，可是适当加入抗乳化剂

2.两相的分析在气相色谱上使用的柱子可以不一样，需要极性大些的和小些的，所以如果是连续检测最好有两台仪器。用同一根柱子也可以做，但是如果一相测定很方便，另一相两个组分的保留时间会很大。

如果只是想定性分析四个东西，一口气分析四个的话，GC-MS联用即可

碳酸二甲酯是绿色化工基础原料,应用范围十分广泛,具有广阔的应用前景。 以碳酸丙烯酯和甲醇酯交换反应合成碳酸二甲酯的反应为一可逆反应,故采用反应精馏技术,以促进反应的进行,提高碳酸二甲酯收率。反应精馏集反应和精馏分离一体,及时移走反应产物,使平衡向产物方向移动,使原料转化率得到最大限度的提高。采用甲醇钠作为催化剂,具有较强的催化活性、选择性高。增加反应段中甲醇的含量,可使平衡向利于生成碳酸二甲酯的方向移动,提高转化率。并利用加压精馏技术分离碳酸二甲酯和甲醇共沸物,加压精馏是在精馏过程中,提高分离塔的压力,改变碳酸二甲酯和甲醇共沸物的共沸温度,成功的解决了该共沸物的分离问题。克服了传统工艺碳酸二甲酯收率低的弊端,提高了产品的产量,降低了能源消耗。

通过对主要设备操作参数优化分析得到反应精馏塔最佳的操作条件为甲醇: 碳酸丙烯酯摩尔比为4:1,回流比为3～5,压力为1.6～1.8Kpa,温度为65～67℃。在此条件下进行酯交换反应,生成DMC和丙二醇的收率最高,甲醇和DMC则在精馏段形成共沸物。在加压精流塔中将甲醇与DMC由常压共沸组成变成高压共沸组成,改善二者的分离程度,提高DMC的收率。 用“绿色化学品”碳酸二甲酯代替光气合成2，4-甲苯二氨基甲酸甲酯， 进而分解生成甲苯二异氰酸酯具有反应条件温和，催化剂便宜，仅有副产物甲 醇生成等优点。若同甲醇氧化羰基化碳酸二甲酯反应相结合，可构成“零排放” 的绿色合成工艺过程，是洁净化工的重要发展方向。

首先，通过重结晶制备了主产物2，4-甲苯二氨基甲酸甲酯的纯品，应用CHN 元素分析仪检验了其纯度，应用质谱、红外光谱、核磁共振波谱等先进测试手 段对其进行了定性分析；通过制备液相色谱制备了副产物2-甲基-5-氨基苯氨基 甲酸甲酯的纯品，并应用质谱、红外光谱等测试手段对其进行了定性分析；通 过液-质联用技术，对副产物聚脲进行了定性分析。从而实现了对碳酸二甲酯和 2，4-二氨基甲苯合成2，4-甲苯二氨基甲酸甲酯反应的主、副产物的全部定性。

其次，建立了一套适宜的、高效的对反应物和主、副产物同时进行测试的 高效液相色谱分析系统。确立了色谱条件为：色谱柱RP C-18柱，流动相V （甲醇）：V（水）=5:5，流速0.6ml/min，紫外检测，波长254nm。采用外标 法对主产物2，4-甲苯二氨基甲酸甲酯进行了定量分析，对实验结果进行了精 确度和回收率的检验，效果良好。

第三，对催化剂进行了筛选，确定了其活性排序：乙酸锌>氧化铅>甲醇钠>碱式碳酸锌>氧化锌=碱式碳酸铜。其中，乙酸锌、氧化铅、甲醇钠催化剂对碳 酸二甲酯和2，4-二氨基甲苯合成2，4-甲苯二氨基甲酸甲酯反应体系具有良好 的催化性能。

第四，考察了以甲醇钠为催化剂，碳酸二甲酯和2，4-二氨基甲苯合成2， 4-甲苯二氨基甲酸甲酯反应。发现加入甲酸甲酯，可以显著提高2，4-甲苯二氨 基甲酸甲酯产率。通过气-质联用和红外光谱对中间产物2，4-甲苯二甲酰胺和 N-（2-甲基-5-氨基）苯基甲酰胺进行了定性，并以此为依据，初步推测了反应 机理。对影响反应进行的各因素进行了研究，获得了较适宜的反应条件，2，4- 甲苯二氨基甲酸甲酯的产率可达59.75%。

第五，考察了以乙酸锌为催化剂，碳酸二甲酯和2，4-二氨基甲苯合成2， 河北工业大学硕士研究生学位论文 4．甲苯二氨基甲酸甲酯反应。通过对催化剂进行Xap表征和对反应液进行气－ 质联用定性分析，确定了乙酸锌催化剂的失活是因为它和反应的副产物甲醇发 生进一步反应，生成乙酸甲酯、水和对2，4甲苯二氨基甲酸甲酯合成反应没 有催化活性的氧化锌。通过气相色谱分析，确定高压釜内余压是由二氧化碳引 起，碳酸二甲酯水解生成甲醇和二氧化碳。对影响反应进行的各因素进行了研 究，获得了较适宜的反应条件，*4甲苯二氨基甲酸甲酯的产率可达89．32%。

第六，考察了以氧化铅为催化剂，碳酸二甲酯和2，个二氢基甲苯合成L 4甲苯二氨基甲酸甲酯反应。反应中有诱导期存在，诱导期的存在与氧化铅催 化剂的表面状态密切相关。经过碳酸二甲酯预处理的氧化铅催化剂转化为新相 P匕oO入闪m。，致使诱导期消失。化学反应在新相比*0。从0mz表面上进行， 其中oH官能团在反应中起到了重要作用。以此为基础，推测了反应机理。对 反应温度和反应时间对反应的影响进行了研究，获得了较适宜的反应条件，2， 4甲苯二氨基甲酸甲酯的产率可达 81．8%。 离子液体由于其独特的物理化学性质成为研究工作者关注的热点,已经被成功地应用于多种催化反应。 本论文是将碳酸二甲酯与离子液体的优点有效结合,研究了离子液体催化碳酸二甲酯参与的一些有机反应。主要包括两个部分:第一部分是离子液体催化碳酸二甲酯参与的甲氧羰基化反应第二部分是离子液体催化碳酸二甲酯参与的甲基化反应。 在离子液体催化碳酸二甲酯和氮杂环化合物甲氧羰基化合成氮杂环酯中,使用离子液体代替强碱为催化剂,催化碳酸二甲酯与氮杂环化合物进行甲氧羰基化高效、绿色地合成氮杂环酯。在优化的反应条件下,吲哚-1-甲酸甲酯的选择性和收率分别可达到100%和96%。

通过研究不同氮杂环化合物和碳酸二甲酯反应,发现吲哚2位的位阻效应是影响吲哚类化合物反应活性的重要因素。考察不同离子液体对反应活性的影响,表明咪唑阳离子2位是氢原子的离子液体催化活性明显好于咪唑阳离子2位是甲基的离子液体,咪唑阳离子的2位氢原子与碳酸二甲酯的羰基氧原子形成氢键,活化碳酸二甲酯分子,降低反应能垒,促进了反应进行。离子液体可以循环使用4次,反应活性没有降低。 在离子液体催化碳酸二甲酯和取代苯乙腈类化合物甲基化合成2-苯基丙腈类化合物时,使用离子液体代替催化活性低的无机盐或分子筛为催化剂。以苯乙腈为反应底物,考察了反应温度、时间、水含量以及催化剂用量的影响。

主词条：启普发生器

一种实验室常用的气体发生装置，是荷兰科学家启普（Petrus Jacobus Kipp 1808~1864)发明，并以他的姓命名。它用普通玻璃制成，构造见图。它由球形漏斗、容器和导气管三部分组成。适用于块状固体与液体在常温下反应制取气体，如氢气、硫化氢等。

块状固体在反应中很快溶解、或变成粉末时，不能用启普发生器。

如果生成气体难溶于反应液，可以使用。如二氧化碳可溶于水，但难溶于盐酸；故用石灰石与盐酸反应制二氧化碳时可用启普发生器。

注意：启普发生器不能用于加热！

气密性检查

使用前应先检查装置的气密性。

方法：开启旋塞，向球形漏斗中加水。当水充满容器下部的半球体时，关闭旋塞。继续加水，使水上升到长颈漏斗中。静置片刻，若水面不下降，则说明装置气密性良好，反之则说明装置漏气。漏气处可能是容器上气体出口处的橡皮塞、导气管上的旋塞或长颈漏斗与容器接触的磨口处。如漏气，应塞紧橡皮塞或在磨口处涂上一薄层凡士林。

具体操作

固体试剂由容器上的气体出口加入，加固体前应在容器的球体中加入一定量的玻璃棉或放入橡胶垫圈，以防固体掉入半球体中。加固体的量不得超过球体容积的1/3。液体试剂从长颈漏斗口注入，注液方法与上述注水方法相同。液体的量以反应时刚刚浸没固体，液面不高过导气管的橡胶塞为宜。

使用时，打开导气管上的旋塞，长颈漏斗中的液体进入容器与固体反应，气体的流速可用旋塞调节。停止使用时，关闭旋塞，容器中的气体压力增大，将液体压回长颈漏斗,使液体和固体脱离，反应停止。为保证安全，可在球形漏斗口加安全漏斗,防止气体压力过大时炸裂容器。

特点：符合“随开随用、随关随停”的原则。能节约药品，控制反应的发生和停止，可随时向装置中添加液体药品。 主词条：酒精喷灯

常用的酒精喷灯有座式酒精喷灯和挂式酒精喷灯两种。座式酒精喷灯的酒精贮存在灯座内，挂式喷灯的酒精贮存罐悬挂于高处。酒精喷灯的火焰温度可达1000℃左右。使用前，先在预热盆中注入酒精，点燃后铜质灯管受热；待盆中酒精将近燃完时，开启灯管上的开关（逆时针转）；来自贮罐的酒精在灯管内受热气化，跟来自气孔的空气混合；这时用火点燃管口气体，就产生高温火焰；调节开关阀来控制火焰的大小。用毕后，挂式喷灯座旋紧开关，同时关闭酒精贮罐下的活塞，就能使灯焰熄灭。

构造

学校实验室用的座式酒精喷灯，由灯管、空气调节器、引火碗、螺旋盖、贮酒精罐等部分构成（如图）。火焰温度在800℃左右，最高可达1000℃，每耗用酒精200毫升，可连续工作半小时左右。

使用

1.旋开加注酒精的螺旋盖，通过漏斗把酒精倒入贮酒精罐。为了安全，酒精的量不可超过罐内容积的80%（约200毫升）。随即将盖旋紧，避免漏气。然后把灯身倾斜70度，使灯管内的灯芯沾湿，以免灯芯烧焦。

2.灯管内的酒精蒸气喷口直径为0.55毫米，容易被灰粒等堵塞，堵塞后就不能引燃，所以每次使用前要检查喷口，如发现堵塞，就应该用通针或细钢针把喷口刺通。

3.在引火碗内注2/3容量的酒精，用火柴把酒精点燃，对灯管加热（此时要转动空气调节器把入气孔调到最小），待酒精气化，从喷口喷出时，引火碗内燃烧的火焰便可把喷出的酒精蒸气点燃。如不能点燃，也可用火柴来点燃。

4.当喷口火焰点燃后，再调节空气量，使火焰达到所需的温度。在一般情况下，进入的空气越多，也就是氧气越多，火焰温度越高。

5.熄灭喷灯，可用事先准备的废木板平压灯管上口，火焰即可熄灭，然后垫着布旋松螺旋盖（以免烫伤），使罐内温度较高的酒精蒸气逸出。

注意

1.喷灯工作时，灯座下绝不能有任何热源，环境温度一般应在35℃以下，周围不要有易燃物。

2.当罐内酒精耗剩20毫升左右时，应停止使用，如需继续工作，要把喷灯熄灭后再增添酒精，不能在喷灯燃着时向罐内加注酒精，以免引燃罐内的酒精蒸气。

3.使用喷灯时如发现罐底凸起，要立即停止使用，检查喷口有无堵塞，酒精有无溢出等，待查明原因，排除故障后再使用。

4.每次连续使用的时间不要过长。如发现灯身温度升高或罐内酒精沸腾（有气泡破裂声）时，要立即停用，避免由于罐内压强增大导致罐身崩裂。 主词条：布氏漏斗

布氏漏斗是实验室中使用的一种陶瓷仪器，也有用塑料制作的，用来使用真空或负压力抽吸进行过滤。普遍认为发明者为1907年诺贝尔化学奖获得者爱德华·比希纳，事实上布氏漏斗是由化学家Ernst Büchner发明的。形状为扁圆筒状，圆筒底面上开了很多小孔。下连一个狭长的筒状出口。

使用的时候，一般先在圆筒底面垫上滤纸，将漏斗插进布氏烧瓶上方开口并将接口密封（例如用橡胶环）。布氏烧杯的侧口连抽气系统。然后将欲分离的固体、液体混合物倒进上方，液体成分在负压力作用下被抽进烧杯，固体留在上方。常用于有机化学实验中提取结晶。这种情况的过滤完成后，还可以在上方用少量纯溶剂来洗掉结晶表面的杂质。

主词条：坩埚钳

坩埚钳（crucible tongs），一种常见的化学仪器。通常用来夹取坩埚。一般由不锈钢，或不可燃、难氧化的硬质材料制成。

注意事项

1.必须使用干净的坩埚钳。

2.用坩埚钳夹取灼热的坩埚时，必须将钳尖先预热，以免坩埚因局部冷却而破裂，用后钳尖应向上放在桌面或石棉网上。

3.实验完毕后，应将坩埚钳擦干净，放入实验器材柜中，干燥放置。

4.夹持坩埚使用弯曲部分，其它用途时用尖头。

5.坩埚钳不一定与坩埚配合使用。 主词条：索氏提取器

索氏提取器是由提取瓶、提取管、冷凝器三部分组成的，提取管两侧分别有虹吸管和连接管，各部分连接处要严密不能漏气。提取时，将待测样品包在脱脂滤纸包内，放入提取管内。提取瓶内加入石油醚，加热提取瓶，石油醚气化，由连接管上升进入冷凝器，凝成液体滴入提取管内，浸提样品中的脂类物质。待提取管内石油醚液面达到一定高度，溶有粗脂肪的石油醚经虹吸管流入提取瓶。流入提取瓶内的石油醚继续被加热气化、上升、冷凝，滴入提取管内，如此循环往复，直到抽提完全为止。

从固体物质中萃取化合物的一种方法是，用溶剂将固体长期浸润而将所需要的物质浸出来，即长期浸出法。此法花费时间长．溶剂用量大、效率不高。

在实验室多采用脂肪提取器(索氏提取器)来提取。脂肪提取器(如图所示) 就是利用溶剂回流及虹吸原理，使固体物质连续不断地被纯溶剂萃取，既节约溶剂，萃取效率又高。

萃取前先将固体物质研碎，以增加固液接触的面积。然后，将固体物质放在滤纸包内，置于提取器中，提取器的下端与盛有浸出溶剂的圆底烧瓶相连，上面接回流冷凝管。加热圆底烧瓶，使溶剂沸腾，蒸气通过连接管上升，进入到冷凝管中，被冷凝后滴入提取器中，溶剂和固体接触进行萃取，当提取器中溶剂液面达到虹吸管的最高处时，含有萃取物的溶剂虹吸回到烧瓶，因而萃取出一部分物质。然后圆底烧瓶中的浸出溶剂继续蒸发、冷凝、浸出、回流，如此重复，使固体物质不断为纯的浸出溶剂所萃取，将萃取出的物质富集在烧瓶中。 液—固萃取是利用溶剂对固体混合物中所需成分的溶解度大,对杂质的溶解度小来达到提取分离的目的。 布氏烧瓶，又称抽滤瓶，是实验室中使用的一种玻璃器皿，为烧瓶的一种。配合布氏漏斗过滤用。发明者为1907年诺贝尔化学奖获得者Eduard Buchner。

形状类似锥形瓶，但有两个不同：侧面有一个细颈，与真空泵连接。为了抗衡真空造成的负气压，布氏烧瓶的壁比锥形瓶要厚。抽滤瓶的外形极似锥形瓶，只是在管口处多开了一个侧向的连接口，用来接上塑胶管再接到水流抽气帮浦（即水流抽气泵）上。当抽滤瓶口放上漏斗过滤时，此时水流抽气帮浦（即水流抽气泵）开始抽气，使抽滤瓶内的空气压力降低；若漏斗上的滤纸内有任何的溶液存在，由于大气压力和重力的作用，这些溶液即会经过滤纸流入下方的抽滤瓶中，残馀的固体则留在滤纸上，而达到过滤的目的。利用吸滤瓶过滤时，通常使用瓷漏斗置於其上，不能用锥形漏斗。还可以用吹风机对着滤纸吹，加快气流，从而加速抽滤过程。 主词条：砂芯漏斗

砂芯漏斗是耐酸玻璃滤过仪器，系采用优良硬质高硼玻璃组成，具有较高的理化性能。产品适用于化学分析、卫生检验、石油工业、制药工业、染料工业等方面。

注意事项

1、新购置的滤过仪器使用前需用酸溶液进行抽滤，并用蒸馏水冲洗干净，烘干后使用。对于除菌滤器，使用前需高压灭菌，使用后应用洗涤液进行抽滤，然后放入洗涤液中浸泡48小时，取出用蒸馏水冲洗、抽滤、烘干、保存。在烘干过程中，切勿中途开烘箱，要待烘箱降至室温后再打开烘箱取出，以防炸裂。

2、滤器使用后须进行洗涤处理，以免因沉淀物堵塞而影响过滤功效。 主词条：三梁天平

三梁天平因其有三支具刻度的横杆量尺而得名。三梁天平有三组骑码但没有砝码 先使用刻度最大的骑码若指针没归零再调较小刻度的骑码。三梁天平有三支横杆，每支横杆各有不同质量的砝码置于其上，移动砝码的位置即可调整以天平支点为中心，和物体相对边的抗力大小。待测物则盛装在称量纸或是称量盘内再放于天平的称盘上。

使用方法

A.天平之水平位置的调整：旋转天平底盘上的水平螺旋，使底盘中央水平仪之气泡维持在正中央位置。

B.零点校正：把天平横杆支点下方之固定锁锁住，再将三根横杆上的砝码放置在零刻度的刻齿或刻度上。打开固定锁，使横杆自由摆动，当横杆静止时，横杆最右端之水平指针是否指在标度盘之中央零点上？如果指针恰好指在零标度，则天平已归零，可以使用。如果指针指在零标度的下方，则锁住固定锁，旋转平衡调整器之调整螺使向左移，一直到打开固定锁而指针恰指在零标度为止。如果指针指在零标度的上方，则使调整螺向右移。

C.测质量(称重)：锁住固定锁，把等测物体置于物盘中央，如果物体会腐蚀称物盘，则用适当容器或纸张盛垫。预估物体的质量(重量)，把砝码移在预估质量的相应刻度上，打开固定锁，由指针之平衡位置判定物体质量是大于或小于预估质量，改变或移动三根横杆上砝码的位置，直至横杆平衡静止时，指针恰指在零标度。而由三根横杆上之砝码位置，读记物体的质量值。

D.重复上述各步骤，测量待测物体之质量三次，求取平均值，并用有效数字表示其质量大小。 主词条：冷凝管

利用热交换原理使冷凝性气体冷却凝结为液体的一种玻璃仪器。有直形、球形、蛇形三种，规格以长度（mm）表示，有150~300等多种。

用途

用于蒸馏液体或有机备置中，起冷凝或回流作用。

使用范围：蒸汽的温度大于140摄氏度，用空气冷凝管，温度小于140摄氏度，用直形冷凝管。

冷凝管通常使用于欲在回流状况下做实验的烧瓶上或是欲搜集冷凝後的液体时的蒸馏瓶上。蒸气的冷凝发生在内管的内壁上。内外管所围出的空间则为行水区有吸收蒸气热量并将这热量移走的功用。进水口处通常有较高的水压，为了防止水管脱落，塑胶管上应以管束绑紧。当在回流状态下使用时，冷凝管的下端玻璃管要插入一个橡皮塞，以便能塞入烧瓶口中，承接烧瓶内往上蒸发的蒸气。

回流冷凝管

有易挥发的液体反应物时，为了避免反应物损耗和充分利用原料，要在发生装置设计冷凝回流装置，使该物质通过冷凝后由气态恢复为液态，从而回 流并收集。实验室可通过在发生装置安装长玻璃管或冷凝回流管等实现。

直形冷凝管

由内外组合的直玻璃管构成，多用于蒸馏操作蒸汽温度小于140度，不可用于回流。在其外管的上下两侧分别有连接管接头，用作出水口和进水口。

使用方法：使用时，将靠下端的连接口以塑胶管接上水龙头，当作进水口。因为进水口处的水温较低而被蒸气加热过后的水，温度较高；较热的水因密度降低会自动往上流，有助于冷却水的循环。

空气冷凝管

空气冷凝管和直形冷凝管主要是蒸出产物时使用（包括蒸馏和分馏），当蒸馏物沸点超过140度时，一般使用空气冷凝管，以免直形冷凝管通水冷却导致玻璃温差大而炸裂。

球形冷凝管

内管为若干个玻璃球连接起来，用于有机制备的回流，适用于各种沸点的液体。

长期使用后，隔套中的铁锈可以用盐酸洗去。缺点：冷凝后的液体凝固后容易卡在玻璃球中。由于进水口水压较高所以胶管容易脱落，使用时要用铁丝绑住。

蛇形冷凝管

用于有机制备的回流，适用于沸点较低的液体。 主词条：洗瓶

化学实验室中用于装纯水的一种容器，并配有发射细液流的装置。常用的有吹出型和挤压型两种。吹出型由平底玻璃烧瓶和瓶口装置一短吹气管和长的出水管组成；挤压型由塑料细口瓶和瓶口装置出水管组成。

洗瓶用于溶液的定量转移和沉淀的洗涤和转移。经济洗瓶（常用500ml经济洗瓶）、安全洗瓶（蒸馏水洗瓶、甲苯洗瓶、乙醇洗瓶、甲醇洗瓶、丙酮洗瓶、异丙醇洗瓶、次氯酸钠洗瓶）、耐溶剂洗瓶，塑料洗瓶（红）(即红嘴洗瓶) 主词条：克氏烧瓶

1883年发明测定有机化合物中氮含量的方法：他将一定重量的试样与硫酸作用，使试样中的氮全部转变为硫酸铵，然后往硫酸铵溶液中加入碱，再将生成的氨蒸馏到一定体积的标准酸溶液中，再滴定过量的酸，就能测出试样的含氮量。此法普遍用于化学和医学研究及农业生产和药物工业。后人称此法为克氏定氮法。

此法所用的仪 器是一种梨形长颈烧瓶，容量通常约300毫升,微量分析用的可以小到10毫升，后人称这种烧瓶为克氏烧瓶。 主词条：称量瓶

磨口塞的筒形玻璃瓶，用于差减法称量试样的容器。因有磨口塞，可以防止瓶中的试样吸收空气中的水分和CO2等，适用于称量易吸潮的试样。

称量瓶的盖子是磨口配套的，不得丢失、弄乱。称量瓶使用前应洗净烘干，不用时应洗净，在磨口处垫一小纸，以方便打开盖子。

称量瓶主要用于使用分析天平时称取一定质量的试样，也可用于烘干试样。称量瓶平时要洗净，烘干，存放在干燥器内以备随时使用。称量瓶不能用火直接加热，瓶盖不能互换，称量时不可用手直接拿取，应带指套或垫以洁净纸条。

常见的称量瓶有高型和扁型两种，高型的瓶高40mm至60mm不等；扁型的瓶高40mm至60mm不等。扁型用作测定水分或在烘箱中烘干基准物；高型用于称量基准物、样品。称量瓶不可盖紧磨口塞烘烤，磨口塞要原配。 主词条：干燥器

干燥器是通过加热使物料中的湿分(一般指水分或其他可挥发性液体成分)汽化逸出，以获得规定湿含量的固体物料的机械设备。

注意事项

（1）干燥剂不可放得太多，以免沾污坩埚底部。

（2）搬移干燥器时，要用双手拿着，用大拇指紧紧按住盖子。

（3）打开干燥器时，不能往上掀盖，应用左手按住干燥器，右手小心地把盖子稍微推开，等冷空气徐徐进入后，才能完全推开，盖子必须仰放在桌子上。

（4）不可将太热的物体放入干燥器中。

（5）有时较热的物体放入干燥器中后，空气受热膨胀会把盖子顶起来，为了防止盖子被打翻，应当用手按住，不时把盖子稍微推开。

（6）灼烧或烘干后的坩埚和沉淀，在干燥器内不宜放置过久，否则会因吸收一些水分而使质量略有增加。

（7）变色硅胶干燥时为蓝色，受潮后变粉红色。可以在120℃烘受潮的硅胶待其变蓝后反复使用，直至破碎不能用为止。 主词条：盐桥

盐桥常出现在原电池中，是由琼脂和饱和氯化钾或饱和硝酸铵溶液构成的。用来在两种溶液中转移电子。常用于原电池实验，材料：琼脂+饱和氯化钾溶液或饱和硝酸铵溶液。 为了减小液界电位，通常在两种溶液之间连接一个高浓度的电解质溶液作“盐桥”。

作用原理：

在两种溶液之间插入盐桥以代替原来的两种溶液的直接接触，减免和稳定液接电位（当组成或活度不同的两种电解质接触时，在溶液接界处由于正负离子扩散通过界面的离子迁移速度不同造成正负电荷分离而形成双电层，这样产生的电位差称为液体接界扩散电位，简称液接电位），使液接电位减至最小以致接近消除。 　防止试液中的有害离子扩散到参比电极的内盐桥溶液中影响其电极电位。

原理：

饱和KCl溶液的浓度高达4.2mol·dm-3，当盐桥插入到浓度不大的两电解质溶液之间的界面时，产生了两个接界面，盐桥中K+和Cl-向外扩散就成为这两个接界面上离子扩散的主流。由于K+和Cl-的扩散速率相近，使盐桥与两个溶液接触产生的液接电势均很小，且两者方向相反，故相互抵消后降至1~2mV。　 选择盐桥中的电解质的原则是高浓度、正负离子迁移速率接近相等，且不与电池中溶液发生化学反应。常采用KCl、NH4NO3和KNO3的饱和溶液。

序号溶剂名称国家限量（mg／㎡）

0苯0.01

1乙醇50.0

2异丙醇5.0

3丙酮1.0

4丁酮0.5

5乙酸乙酯10.0

6乙酸异丙酯5.0

7正丁醇2.5

8丙二醇甲醚60.0

9乙酸正丙酯50.0

10 4-甲基-2-戊酮1.0

11甲苯0.5

12乙酸正丁酯5.0

13乙苯0.25

14二甲苯0.25

15环己酮1.0

1)烟标的VOC

中国国家烟草局于2008年2月26日正式发布了烟草包装的VOC标准（YCXXX – 2007）的报批稿：―卷烟条与盒包装纸中挥发性有机物的限量‖。这一标准对烟标中16种有机溶剂的残留量（Solvent

retention）做出了具体的规定（请见表1）。这明确表明该标准是烟标的VOC标准而不是油墨的VOC标准，目的是控制烟标的有机溶剂残留量。

表1 卷烟条与盒包装纸中挥发性有机化合物的技术指标

2)烟标的VOC的标准测定方法

图1气相色谱仪的原理示意图

图2自动顶空-气相色谱仪的实物图

为了保证测定数据的可靠性和可比性，该标准规定必须按照中国国家烟草局发布的标准―卷烟条与盒包装纸中挥发性有机物的测定顶空-气相色谱法‖（YC/T 207-2006）进行抽样和样品测定。图1和2是气相色谱仪的原理示意图和实物图。图1表明：气体样品经载气带入并通过色谱柱（一般为内管壁上涂有特殊涂层的毛细管柱），由于不同物质在该色谱柱内的涂层中的吸附-解吸性质不同，从而样品中的成分得到分离。成分分离的好坏与色谱柱的种类以及操作条件有着密切的关系。理想的情况下不同的成分有不同的保

留时间（RT）（从进样到某一成分出峰所用的时间就是该成分的保留时间。），即样品中的每一成分都有它对应的且与其他谱峰分离开的谱峰。某一化合物的RT是用纯净的该化合物通过标定实验来决定的。RT决定于检测用的气相色谱仪及其操作条件，因此，同一化合物的RT在不同仪器常常不同。然而，气相色谱仪正是用化合物的RT来做定性分析的。由于存在不同化合物有相同RT和混合物质不能完全分离开的可能性，因而气相色谱仪不是一种理想的定性分析方法。最好的方法是使用气相色谱-质谱联用仪，通过质谱来定性。气相色谱仪的定量则通常是由标定实验获得的每一化合物的校正因子将峰面积（或峰高）转换为该化合物的重量来实现的。必须注意的是不同化合物的校正因子是不同的，也即是单位重量的相应色谱峰面积（或峰高）对不同化合物是不同的。因此，除了对要检测的16种溶剂的每一种做定性标定实验来获得保留时间（RT）外，还必须做定量的标定实验。一般说，如能正确操作，气相色谱仪是一种不错的定量分析方法。

烟标的VOC的标准测定方法YC/T 207-2006 还有以下要求：

- 检测仪器必须为带有自动顶空进样器（Automated headspace sampler）的气相色谱，自动顶空进样器能保证进样的准确性和进样的组成与样品瓶中的组成的一致性。这就意味着老式的顶空进样法（将装有样品的密封瓶放入一定温度的烘箱一定时间后，针管取样）不适用，因为后者难以保证进样的准确性和一致性。

- 检测器应为火焰离子检测器（FID），这表明其他检测器不适用，即使定性更好的质谱（MS）检测器也不建议使用。因为不同的检测器对各种有机溶剂在整个浓度范围的定量精确性不尽相同，难以保证测定数据的可靠性和可比性。

- 必须使用基质校正剂，三醋酸甘油酯

该标准详细描述了气相色谱的工作条件和定量的标定方法，特别规定了要用基质校正剂，三醋酸甘油酯来配制定量的标准溶液，以及加入1000μl三醋酸甘油酯到烟标样品中再作气相色谱检测。其原因是使定量的样品和待测样品都处于相似体系中，即相同的液相（基质校正剂，三醋酸甘油酯）。在标准规定的顶空进样条件（包括平衡温度800C和平衡时间，45分钟），可保证烟标样品中残留溶剂全部气化后并在气相和液相（基质校正剂，三醋酸甘油酯）之间达到分配平衡。气相部分被顶空进样器导入色谱柱分离和检测。事实上，这些检测条件应该是基于大量实验得出的优化工作条件，在这些检测条件下，要检测的16种溶剂

能够较好地分离开，便于准确定量。图3是按标准方法做出的混合标样（含16种溶剂）的气相色谱图。如用其他气相色谱检测的国标方法来检测，测定的结果会有差别。因为测定的数据与气相色谱的工作条件有很大的关系。在实际中，常有客户要求到第三方，如SGS作检测来证明油墨的VOC是否达标。这时，必须告诉测试的实验室你要求按YC/T 207-2006 检测。否则，检测的结果不能作为判断的充分依据。

图3混合标样（含16种溶剂）的气相色谱图

- 两次平行测定

标准规定测定结果取两次平行测定的平均值，单位为毫克每平方米（mg/m2）。这样就可避免由于异常的测定结果造成误判。

当某化合物的测定结果小于该化合物的定量检出限时，应报告该化合物―未检出‖，同时报告定量检出限值。当测定结果大于或等于定量检出限但小于0.01 mg/m2时，按0.01 mg/m2报告，同时报告定量检出限值。

- 判定规则

标准规定测定结果出现下列情况之一，则判该批产品不合格：

—苯含量≥0.01 mg/m2

—测定结果不符合下式要求

∑(xi/yi－1)＜15.0 （1）

式中：

i——表1中的序号，i=1，2，3…15；

……xi——测定值，―未检出‖时取值为0；

……yi——指标值；

……xi/yi－1——超标比值，当xi/yi－1＜0时，取值为0。

根据这一判定规则，除了苯的残留量值不能超标外，其实，烟标所含的其他标准所规范的15种溶剂的残留量值Xi可以超过表1 中的指标值Yi，只要这15种溶剂的残留量值符合求和公式（1）。按求和公式（1），粗略的说，只要烟标中除了苯外的15种溶剂的每一溶剂的残留量值小于指标值的两倍都是符合标准的。

二、正确规范油墨的VOC

影响烟标的有机溶剂残留量的因素有以下几方面：

·印刷基材和其他辅料

·油墨的性质（树脂，溶剂的特性和组成，等）

·上墨量及面积

·印刷条件（干燥设备和温度，印刷速度，等）

由于生产中要使用表面涂层和复合胶，故烟标所用的基材，如白卡纸和复合卡纸常有包括甲苯在内的

残留溶剂。我们检测时曾发现一种烟标用的白卡纸，其甲苯的残留量竟然超过0.5 mg/m2 ，将其在70oC 烘烤30秒，其甲苯的残留量仍有0.3 mg/m2 。目前，不少烟标印刷厂已对印刷基材制定了VOC检验标准并用气相色谱对来料作检验（请见表2）。

至于烟标的上墨量及面积，这是由烟标的设计所决定的，烟标印刷厂不能做太多改变。

而印刷条件（干燥设备和温度，印刷速度，等）则是烟标印刷厂可以优化的，它们对于烟标的有机溶剂残留量的控制非常重要。

当然，油墨，特别是溶剂型凹版油墨的VOC性质对烟标的有机溶剂残留量有着重要的影响。为此，各家烟标印刷厂都将油墨，包括光油列为VOC控制的重点。由于至今还没有针对油墨的VOC的国家标准，为解决对油墨的VOC有效控制，不少烟标印刷厂和油墨生产企业都已初步制定了本企业的油墨的VOC 标准。目前无统一标准的状况，给烟标印刷厂与油墨生产企业之间对油墨VOC标准的相互认同造成了很多困难。

基于工作的需要，DIC公司收集了不少烟标印刷厂的油墨VOC标准。根据检测样品的性质，它们可大致分为两大类：

1）检测印刷样品的溶剂残留量

-检测方法：按国家标准YC/T207-2006。

-检验标准：同VOC国家标准（YCXXX – 2007）或更严。我们了解到有的客户的VOC指标值仅为国标的指标值的1/5。我们认为后者太严，实际中难以控制。是否必要，值得商榷。

-测定样品：印刷样品。

这一检测方法的制样方法有下面两种：

A．印刷机制样

有些烟标印刷厂具有打样印刷机或单张印刷机，可以很好地模拟实际印刷结果。但要注意油墨粘度，稀释剂，基材与实际印刷是否有差别，特别是凹版打样印刷机往往没有干燥装置，这会造成打样印刷机印

样的溶剂残留量比实际印刷样高。

B. 实验室制样

·凹版墨和光油：6号棒在白卡纸上打样，上墨面积大于22cmX 5.5cm, 120oC的鼓风烘箱干燥1分钟。

·UV胶印墨和光油: 用刮刀片将墨均匀刮在白卡纸上，上墨面积大于22cmX 5.5cm, 然后将印样通过UV灯箱。

·普通胶印墨: 用刮刀片将墨均匀刮在白卡纸上，上墨面积大于22cmX 5.5cm, 室温下放置4 小时。

2）检测油墨的溶剂含量

- 检测方法：无国家的统一标准，但参照测定烟标溶剂残留量的国标YC/T207-200检测。

- 检测标准：对不同油墨中的16种溶剂含量规定限量值, 单位为ppm（百万分之一）。不同烟标印刷厂有不同的标准。表2是一份典型的标准。

- 测定样品：直接取原墨，50-100 mg.，放入顶空进样瓶，再加入1000μl三醋酸甘油酯到样品中再作气相色谱检测。

- 值得探讨的问题：a）为了能检出油墨中的微量溶剂，如苯类，取样量比定量时标准溶液的加入量~1 mg 样品多了50-100倍，这使得顶空瓶中的油墨中所含溶剂在气相和液相（基质校正剂，三醋酸甘油酯）之间达到分配平衡时，两者的溶剂在气液两相中的分配状况有差别。b）这还可能造成进样量过大，使色谱柱过载而分离不良，可使定量不准。c）再者，由于国标YC/T207-200的定量标准溶液中各溶剂的组成与油墨中的各溶剂组成相差很大，如前者的甲苯在所有挥发性有机物中的含量为~8000ppm, 而待测油墨中的甲苯含量通常仅为20-150ppm，也可能造成定量误差。实际中，准确测定10ppm的溶剂亦不易。

d) 在做微量溶剂的定量时，正确鉴别信号峰和噪声峰相当困难。

特别在苯类溶剂的出峰位置，如误将噪声峰当作信号峰，则可能引起误判从而退货。一些气相色谱资料建议：只有当一个峰的高度与噪声峰的平均高度的比值大于3时，该峰才能算做一个信号峰。然而，为了

避免在这种情况下可能的误判，最好的方法是使用气相色谱-质谱联用仪，通过质谱来定性。

表3比较了两种油墨VOC检测方法的优缺点。

表2纸张和油墨的VOC标准

表3 两种油墨VOC检测方法的优缺点比较

根据DIC公司了解的信息，目前的状况是：如用检测印刷样品的溶剂残留量的方法来检测，大的油墨生产商的烟包专用凹版墨，水性光油，UV 胶印墨和UV光油大部分都可以达到检验标准。烟标印刷厂使用这些达标油墨来印刷的烟标亦可以达到烟标2007年VOC标准。

迪爱生（广州）油墨公司也是使用这一方法来检测该公司油墨产品的VOC，但对于烟包专用凹版和柔版墨，以及水性光油，DIC公司采用更严格条件：800C干燥1分钟，并且用铜版纸为打样基材（因为白卡纸常有包括甲苯在内的残留溶剂）。检验标准为烟标VOC国家标准（YCXXX–2007）。

如用检测油墨的溶剂含量的方法检测，目前的状况是：很多烟包专用凹版墨，水性光油，UV 胶印墨和UV光油不能达到表2 给出的标准：凹版溶剂墨多是甲苯超过50ppm。水性光油多是甲苯和二甲苯超过10ppm，UV胶印墨和UV光油多是甲苯超过20ppm。事实上，烟标印刷厂只好选用那些VOC超标相对较少的油墨来印刷，烟标似乎也能达到2007年VOC标准。

事实上，由于水性光油所用的不少树脂难以避免微量的甲苯，乙苯和二甲苯，水性光油中的苯类含量并不一定比溶剂墨低。此外，我们发现水性光油直接顶空进样，由于大量水进入色谱柱，造成基线不稳，测定结果不大可靠。长期测高含水的样品，可能会对有些类型色谱柱造成一定损害。类似的，UV 胶印墨和UV光油所用的树脂难以避免微量的甲苯，几乎不可能达到20ppm的限量。因此，DIC公司建议，如希望用检测油墨的溶剂含量的方法检测，应制定一个比表2的限量值高的和合理的标准限量值。具体的标准限量值最好由烟标印刷厂和油墨生产厂合作，通过试验决定。

三、如何保证烟标的溶剂残留量达到国家的标准

1）原材料的控制

- 烟标生产厂：采用

使用高效液相色谱时，液体待检测物被注入色谱柱，通过压力在固定相中移动，由于被测物种不同物质与固定相的相互作用不同，不同的物质顺序离开色谱柱，通过检测器得到不同的峰信号，最后通过分析比对这些信号来判断待测物所含有的物质。高效液相色谱作为一种重要的分析方法，广泛地应用于化学和生化分析中。高效液相色谱从原理上与经典的液相色谱没有本质的差别，它的特点是采用了高压输液泵、高灵敏度检测器和高效微粒固定相，适于分析高沸点不易挥发、分子量大、不同极性的有机化合物。

1．1 仪器与试剂

HP6890—5973N气相色谱一质谱联用仪，HP．5MS(30 m×0．25 mm×0．25 Ixm)石英毛细管色谱柱；

79．3型磁力恒温搅拌器；Millipore纯水器。

正辛醇(色谱纯)、异辛烷、甲苯、乙醇、氯苯、1，2．二氯苯、1，3·二氯苯、2·氯甲苯、4·氯甲苯

(AR级，国药集团化学试剂有限公司)。5种氯苯类物质以乙醇为溶剂配成质量浓度均为100 m#L的混合储备液，放入冰箱内4℃密封保存，临用时用水稀释至所需浓度。实验用水为去离子和去有机物

水，由Millipore纯水器制得。

1．2 色谱一质谱条件

色谱条件：载气(He)流速0．5 mL／min；进样口温度为150℃ ；柱温为程序升温：初温50℃(保持

2 min)，以10~C／min升至200℃(保持2 min)，再以15~C／min升至250℃(保持2 min)，最后以20

℃／min升至280℃(保持5 min)。

质谱条件：质谱采用EI离子源(电子能量69．9 eV)，离子源温度230℃ ，四极杆150℃ ，扫描范

围40～300 u。

1．3 实验方法

取7 mL样品至样品瓶中，盖好瓶塞，放入50℃的水浴中加热，打开搅拌器调至600 r／min，搅拌

约10 min后，用微量进样器吸取2 IxL的萃取剂，垂直插入样品瓶中使针尖位于样品液面上约1 cm处，

推出萃取剂，使之悬挂在进样器的针尖上，萃取5 min后慢慢将萃取剂全部吸回进样器中，最后直接

将萃取剂进样到气相色谱中进行分析。

2 结果与讨论

2．1 萃取方式与萃取剂的选择

氯苯类化合物具有较强的挥发性，实验发现，采用顶空微滴萃取方式较直接浸入式萃取速度快、

萃取效果好，故采用静态顶空SD—LPME法进行研究。

本研究比较了3种常用的萃取剂：n．辛醇 ]、甲苯 和异辛烷 。由于实验采用的是静态顶空

SD—LPME法，在选择萃取剂时除了要考虑其萃取效果、是否干扰目标物的色谱分离等因素外，还需

考虑其在萃取过程中的挥发程度。实验发现，甲苯和异辛烷的挥发损失都很严重，而 -辛醇的挥发损

失几乎可以忽略。因此选择n．辛醇作为萃取剂。图1是以n．辛醇作为萃取剂得到的氯苯类化合物的气

相色谱图。

2．2 萃取条件选择

2．2．1 萃取剂的体积增大萃取剂的体积，有利于

提高萃取速度并增加目标物的萃取量。但体积太大，

溶剂在进样器针尖上悬挂不住(n一辛醇最多可悬挂约

4 )。另外，增加萃取剂的用量使溶剂峰和溶剂中

的杂质峰增大，会影响目标物的色谱分离和测定。

这本书是从中国色谱工作者提出的上万个色谱疑难问题中精选常见问题600多个，加工整理而成。全书共分八章，包括：色谱法基础、色谱分析样品处理技术、液相色谱技术、气相色谱技术、色谱联用技术、离子色谱技术、色谱仪维护及保养技术、色谱数据处理技术。本书内容突出深入浅出、具体实用，适合从事色谱工作的初、中级技术人员及非本专业的科技人员学习，也可作为有关厂矿色谱分析人员的培训教材。

能跟溴水反应生成白色沉淀的物质是（D、苯酚）

因为苯酚与溴水反应生成白色沉淀。

溴单质与水的混合物。溴单质微溶于水，80%以上的溴会与水反应生成氢溴酸与次溴酸，但仍然会有少量溴单质溶解在水中，所以溴水呈橙黄色。

新制溴水可以看成是溴的水溶液，进行与溴单质有关的化学反应，但时间较长的溴水中溴分子也会分解，溴水逐渐褪色。久置的溴水中只含有氢溴酸。次溴酸会在光照下分解成氢溴酸和氧气。

扩展资料：

苯胺反应生成白色沉淀（过量的浓溴水与苯酚得2,4,6即邻对位的取代产物，高中常考苯环上的取代位置的迁移应用。）

与环丙烷及其衍生物的开环加成：环丙烷及其衍生物可以与溴水发生开环加成反应，这与高锰酸钾联用可以检验三元碳环，因为环丙烷室温下不能与高锰酸钾反应。