精馏原理
由蒸馏的分离原理可知,如将苯—甲苯溶液加热,使之进行一次部分汽化,两组分便得到部分分离。汽化所得的气相(一级)中苯浓度比原有溶液提高了,若将此气相引出进行部分冷凝,则重新得到一呈平衡的汽液两相。其气相(二级)中苯的浓度又将进一步提高。该气相(二级)再一次部分冷凝所得的下一级气相(三级),其苯浓度又可得以增加。显然,这种依次进行部分冷凝的次数(即级数)愈多,所得到的蒸气的浓度也愈高,最后可得高纯度的易挥发组分苯。
同样由蒸馏原理知,初始溶液加热部分汽化后,所残留的液相中甲苯的浓度比原溶液提高了。若将此液相引进另一加热釜再一次发生部分汽化,由于甲苯难挥发,则汽化后剩余的液相中甲苯的浓度又将进一步增加,如此继续下去,部分汽化的次数愈多,所残留的液体中甲苯的浓度就愈高,最后可得高纯度的难挥发组分甲苯。
生产中,上述过程是在精馏塔内同时进行的,温度相对较低的液体自塔顶在重力作用下从上往下流动,而温度较高的气体(蒸汽)则在压力的作用下自下往上流动,当两者相遇时,气相部分冷凝而液相部分汽化,从而同时实现多次部分汽化与多次部分冷凝。
由此可见,精馏就是多次运用部分汽化和部分冷凝的方法,使混合液得到较完全分离,以获得接近纯组分的操作。
笨-甲苯分离的意义:一1,通过精馏法分离.苯沸点80°,甲苯沸点110°,常压下相差约30°,可以通过精馏来分离.
2,通过分子蒸馏技术分离. 二减压蒸馏,加过量NaOH,上层是苯,下层是苯酚钠,分液后加酸就回来苯酚.比蒸馏彻底.
精馏是化工生产中分离互溶液体混合物的典型单元操作,其实质是多级蒸馏,即在 一定压力下,利用互溶液体混合物各组分的沸点或饱和蒸汽压不同,使轻组分(沸点较低或饱和蒸汽压较高的组分)汽化,经多次部分液相汽化和部分气相冷凝,使气相中的轻组分和液相中的重组分浓度逐渐升高,从而实现分离。
二、精馏单元主要设备组成
精馏过程的主要设备有:精馏塔、再沸器、冷凝器、回流罐和输送设备等。精馏塔以进料板为界,上部为精馏段,下部为提馏段。一定温度和压力的混合料液进入精馏塔后,轻组分在精馏段向上逐渐浓缩,离开塔顶后全部冷凝进入回流罐,一部分作为塔顶产品(也叫馏出液),另一部分被送入塔内作为回流液。回流液的目的是补充塔板上的轻组分,使塔板上的液体组成保持稳定,保证精馏操作连续稳定地进行。而重组分在提馏段中向下浓缩后,一部分作为塔釜产品(也叫残液),一部分则经再沸器加热后送回塔中,为精馏操作提供定量连续上升的蒸气气流。
三、精馏塔分类
精馏塔按照结构可分为:板式精馏塔和填料精馏塔,我单位均为板式精馏塔,故今天给大家介绍板式精馏塔,填料精馏塔,我也正在研究,后续再详细说明。
板式精馏塔根据塔板结构又分为:筛板塔、浮阀塔、泡罩塔等多种类型。
精馏操作时,塔内液体依靠重力作用,由上层塔板的降液管流到下层塔板的受液盘,然后横向流过塔板,从另一侧的降液管流至下一层塔板。溢流堰的作用是使塔板上保持一定厚度的液层。气体则在压力差的推动下,自下而上穿过各层塔板的气体通道(泡罩、筛孔或浮阀等),分散成小股气流,鼓泡通过各层塔板的液层。在塔板上,气液两相密切接触,进行热量和质量的交换。在板式塔中,气液两相逐级接触,两相的组成沿塔高梯式变化,在正常操作下,液相为连续相,气相为分散相。
1,煤焦化副产的粗苯馏分中含甲苯15%~20%(质量),其数量与原料煤的性质、焦化深度有关。一般生产每吨焦炭可副产甲苯1.1~1.3kg。用硫酸洗除粗苯馏分中不饱和烃和杂质,再经碱中和、水洗、精馏,可得到纯度很高的甲苯。
2,催化重整油中含芳烃50%~60%(体积),其中甲苯含量可达40%~45%。催化重整油采用二甘醇、环丁砜、Ν -甲基吡咯烷酮等溶剂进行萃取以回收芳烃(见芳烃抽提),最后经精馏得到高纯度甲苯。
3,裂解汽油中芳烃含量为70%(质量)左右,其中15%~20%是甲苯。裂解汽油经两段加氢脱除二烯烃、单烯烃和微量硫,再经萃取、精馏,可得到纯度99.5%以上的甲苯。
实验室这是一个烷基化的过程啦 傅-克烷基化咯
C6H6+CH3Cl=三氯化铝=C6H5CH3+HCl(反应号应用箭头 )
苯加入催化剂无水三氯化铝。用冰水浴冷却到0-5℃,缓慢通入氯甲烷,完成苯的甲基化。反应完成后,水洗掉三氯化铝催化剂,精馏,就可以得到甲苯。
氢型丝光沸石,表面含有大量的酸性的氢离子,可以使二甲苯上的甲基脱掉,形成甲基碳正离子和甲苯,脱下的碳正离子和另外一个二甲苯烷基化,形成三甲苯。并最终达到平衡,将甲苯精馏出来,就可以得到甲苯了。
将甲苯氧化成苯甲酸的原理如图:
具体过程:
将甲苯在加热的情况下与高锰酸钾反应:在操作中分批加入高锰酸钾搅拌,控制反应速率防止暴沸,直到回流液不再出现油珠,停止加热和搅拌。
方程式:ph-CH3+2KMnO4→(加热)ph-COOK+2MnO2+H2O+KOH
加入草酸将过量高锰酸钾转变成MnO2
离子式:2MnO4-+3H2C2O4=2MnO2↓ + 2HCO3-+ 4CO2↑ + 2 H2O
加入盐酸,反应后用冷水洗涤,升华提纯可得。
方程式:ph—COOK+HCl→ph—COOH+KCl
甲苯:无色澄清液体。有苯样气味。有强折光性。能与乙醇、 乙醚、丙酮、氯仿、二硫化碳和冰乙酸混溶,极微溶于水。相对密度0.866。凝固点-95℃。沸点110.6℃。折光率 1.4967。闪点(闭杯) 4.4℃。易燃。蒸气能与空气形成爆炸性混合物,爆炸极限1.2%~7.0%(体积)。低毒,半数致死量(大鼠,经口)5000mg/kg。高浓度气体有麻醉性。有刺激性。
苯甲酸:苯甲酸为具有苯或甲醛的气味的鳞片状或针状结晶,化学式C6H5COOH。熔点122.13℃,沸点249℃,相对密度1.2659(15/4℃)。在100℃时迅速升华,它的蒸气有很强的刺激性,吸入后易引起咳嗽。微溶于水,易溶于乙醇、乙醚等有机溶剂。苯甲酸是弱酸,比脂肪酸强。它们的化学性质相似,都能形成盐、酯、酰卤、酰胺、酸酐等,都不易被氧化。苯甲酸的苯环上可发生亲电取代反应,主要得到间位取代产物。