总氮测定方法是什么

开说之前先科普下氨氮值和总氮值的关系：总氮=氨氮+有机氮+硝酸盐氮+亚硝酸盐氮，对于这个公式，大家没疑问吧？

那根据这个公式来看，明明氨氮就是总氮的一个小弟弟，为啥会比总氮值还高呢？不过有时候事实就是这么无奈，那咱们就分析一下，为什么氨氮值会比总氮值高？

其实能够发生氨氮值＞总氮值的这种情况，原因无非就两个：

氨氮测定偏大；

总氮测定偏小。

所以啊，想要解决问题就要从两者的检测方法入手。对于我们大多数人来说，测量氨氮通常会用“纳氏试剂分光光度法”（用哈希药剂的可以不看了，我们穷......），这种方法简单又稳定，且不容易出问题。

那么此路不通只剩彼路了，氨氮没问题就一定是总氮有问题了，我们测总氮时一般用的是“碱性过硫酸钾紫外分光光度法”（同理，用哈希的也可以不看了....你们是土豪），简单来说具体检测步骤分为2步：

先用过硫酸钾消解水样，将水样中的氮元素转化为硝酸盐，方便后续测定；

用紫外分光光度计检测吸光度值，然后对照标准曲线查校得到总氮含量。

那肯定有吃瓜群众问了，这笔把大象装冰箱简单多了，它还需要三步呢，你这才两步，怎么就出错了呢？其实这两大步里面的若干小布，个个都可能出现问题，让你白费力一场。

因素1：过硫酸钾的提纯

由于最后是根据吸光度来测定总氮含量的，而过硫酸钾的纯度对吸光度影响很大，根据科学实验证明，没有提纯的过硫酸钾溶液的吸光度，远大于提纯的过硫酸钾溶液，因此必须对过硫酸钾进行提纯，假如纯度不足，自然最终的数据也就不准确了。

因素2：过硫酸钾分解不完全

说到过硫酸钾，它可不止那么一点叫你头疼，因为即便提纯了，过硫酸钾溶液的浓度，也会对吸光度造成挺大影响。

基本过硫酸钾溶液浓度越高，吸光度就越高。所以过硫酸钾在对水样进行消解时，假如分解不完全，同样也会造成实验误差。

因素3：过硫酸钾的空白值

大家可以试想一下，假如连基准都不准了，你还怎么得到最终的准确数值？所以对于分光光度法，一般空白值的选定，可是非常重要，虽然一般普通分析纯过硫酸钾的总氮含量最高不超过0.005%，但是由于试剂质量存在差异，有些厂家、批次的试剂含氮量常常达不到这个要求，致使空白值偏高。

所以建议大家有条件的话还是使用优级纯试剂，尽量降低试剂中的含氮量，从而降低实验空白值。

对于这个问题，我能总结到的就这些，假如你还有什么更好的见解，不妨在下方留言区留言，大家一起交流互动，看看这个愁人的氨氮＞总氮的问题，还有什么更好的解决办法没。

提高玻璃器皿的洁净度、实验室环境等条件即可。

对总氮测定中影响空白值的主要因素———玻璃器皿的洁净度、实验室环境、碱性过硫酸钾的纯度和放置时间、实验室用水、消解时间和温度及自然冷却时间等进行了研究，并定量分析了相应影响因子对空白值的影响程度，通过多组实验数据的比对分析，提出了有效控制空白值的最佳实验条件，以指导实验操作。

过硫酸钾的纯度对空白值的影响最大，此外，氢氧化钠的纯度和碱性过硫酸钾的配制方法以及保存时间，对测定结果的准确度也有一定的影响。

扩展资料：

总氮空白值控制要求规定：

1、过硫酸钾的溶解速度非常慢，若要加快溶解，绝对不能盲目加热，即使加热，也最好采用水浴加热法，且水浴温度一定要低于60℃，否则过硫酸钾会分解失效。

2、所使用的玻璃器皿应先用（1+9）盐酸浸泡后，再用无氨水冲洗数次才能使用，否则，也会造成空白值偏高或平行性较差的情况。

3、直接打开放气阀加热一段时间，待蒸气灭菌器内的冷空气被彻底赶尽、放出热蒸气后再关闭放气阀消解，并且将消解温度控制在123℃，这样测定结果最为理想。

参考资料来源：中国知网-总氮测定中空白值的影响因素及其控制方法

参考资料来源：中国知网-HJ636-2012测定总氮时空白值偏高原因分析

碱性过硫酸钾的配制过程十分重要，掌握不好，会影响消解效果，对测定结果产生一定的影响。（GB11894—89）中关于碱性过硫酸钾的配制，只是简单的说将过硫酸钾和氢氧化钠溶于水中，并未作其它要求。实际上，过硫酸钾的溶解速度非常慢，若要加快溶解，绝对不能盲目加热，即使加热，也最好采用水浴加热法，且水浴温度一定要低于60℃，否则过硫酸钾会分解失效。配制该溶液时，可分别称取过硫酸钾和氢氧化钠，两者分开配制，再混合定容，或者先配制氢氧化钠溶液，待其温度降到室温后再加入过硫酸钾溶解。若二者在一只烧杯中溶于水，应缓慢加水，同时搅拌，防止氢氧化钠放热使溶液温度过高引起局部过硫酸钾失效。

2、玻璃器皿的洗涤

所使用的玻璃器皿应先用（1+9）盐酸浸泡后，再用无氨水冲洗数次才

能使用，否则，也会造成空白值偏高或平行性较差的情况。

3、消解温度、压力的控制

使用医用手提蒸气灭菌器的实验室，因测定压力为1.1~1.4kg/cm2，温度为120℃~124℃，消解时，（GB11894—89）中要求达到规定温度压力后即开始计时，而我的一般经验是，直接打开放气阀加热一段时间，待蒸气灭菌器内的冷空气被彻底赶尽、放出热蒸气后再关闭放气阀消解，并且将消解温度控制在123℃，这样测定结果最为理想。

4、比色时的注意事项

该项目的测定涉及两个波长（220nm和275nm），建议在测定完一组样品的同一波长后，再调整到另一波长，统一测定，不要测完一个样品的两个吸光度后再换另一个样品，这样反复调整波长会引起一定的测量误差。

5、试剂的选择

碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定总氮的过程中，过硫酸钾是至关重要的试剂。首先，试剂的纯度关系到空白值的高低、测定结果的准确度。一般普通分析纯过硫酸钾的总氮含量最高不超过0.005%，但由于试剂质量存在差异，有些厂家、批次的试剂含氮量常常达不到这个要求，致使空白值偏高。因此，有条件的话建议使用优级纯试剂，尽量降低试剂中的含氮量，从而降低实验空白值。

6、实验用水及试剂的质量检验

若实验的空白值不够理想，则需要对实验用水及试剂进行检验，以选择出含氮量最低的水和试剂，获得理想的空白值。

6.1 水的检验

将所有待选的实验用水分别装入石英比色皿中，分别在220nm和275nm波长处测其吸光度，按A220nm-2A275nm对对吸光度进行修正，以修正后吸光度值最小的水为实验用水。

6.2 试剂的检验

将所有待检的过硫酸钾、氢氧化钠按其在实验时消解定容后的溶液中的含量分别配成相应浓度的溶液，以此溶液作为样品，分别测定其氨氮、硝酸盐氮的吸光度，择其吸光度最低者用即可。