谁知道乙二胺四乙酸二钠怎么配制和标定

乙二胺四乙酸二钠又叫做EDTA-2Na，是化学中一种良好的配合剂，它有六个配位原子，形成的配合物叫做螯合物，EDTA在配位滴定中经常用到，一般是测定金属离子的含量。EDTA在染料、食品、药品等工业上有重要用途。

以食品添加剂为例：

按我国食品添加剂使用卫生标准规定，乙二胺四乙酸二钠可用于水产罐头、糖水栗子罐头等，最大使用量为0.25mg/kg。可保持罐头食品的色、香、味，对于蟹、虾等水产罐头，添加乙二胺四乙酸二钠可以防止玻璃样结晶一鸟粪石(Struvite)的析出，以保证加工品的质量。还用于酱菜、罐头的稳定和凝固剂，最大使用量为0.25g/kg。

1、配制:

在台秤上称取2gEDTA于烧杯中，用少量水加热溶解，冷却后转入500mL聚乙烯塑料瓶中加去离子水稀释至500mL。

2、标定:

准确称取CaCO3基准物0.25g，置于100mL烧杯中，用少量水先润湿，盖上表面皿，慢慢滴加1∶1HCl 5mL，待其全部溶解后，加去离子水50ml，微沸数分钟以除去CO2，冷却后用少量水冲洗表面皿及烧杯内壁，定量转移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 移取25.00mLCa2+标准溶液于250mL锥形瓶中，（加1滴甲基红，用氨水中和至溶液由红变黄.氨性缓冲溶液若缓冲容量够，此步可省略），加入20mL水和5ml Mg2+-EDTA溶液，再加入10ml氨性缓冲溶液，3滴铬黑T指示剂指示剂，立即用待标定的EDTA溶液滴定至溶液由紫红色（酒红色）变为纯蓝色（紫蓝色），即为终点。平行标定三次，计算EDTA溶液的准确浓度。

乙二胺四乙酸二钠滴定法中锌标准溶液的浓度是：m*0.049146mol/L，其中，m是称取的ZnO固体质量。大约是0.009829mol/L。

锌标准溶液配置过程：

① 取0.2g ZnO固体（经750℃~850℃高温烘烤约1h），用少量水润湿；

② 加入3mL HCl（1+1）溶液，移入250mL容量瓶定容；

所以锌标准溶液的浓度是：0.2g÷81.39g/mol÷0.25L=0.2*0.049146mol/L≈0.009829mol/L

因为实际称取ZnO固体时，不可能正好是0.2g，所以把上面算式中的0.2替换成实际数值进行计算即可m*0.049146mol/L

1.

方法提要

本方法适用于乙二胺四乙酸二钠标准溶液的配制与标定

2.

方法来源

本方法来源于gbt601-2002

3.

edta标准溶液的浓度

c(edta

)=0.1mol/l(0.02n)

4.

试剂

氧化锌（基准）、铬黑t指示液（5g/l）

5.

操作步骤

5.1

配制

称取40g乙二胺四乙酸二钠，加热溶于1000ml水中，冷却，摇匀。

5.2

标定

称取0.3g于800℃灼烧至恒重的基准氧化锌，称准至0.0002g。用少量水润湿，加盐酸溶液（20%）至样品溶解，移入250ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。取30.00～35.00ml，加70ml水用氨水溶液（10%）中和至ph=7～8，加10ml加氨-氯化铵缓冲溶液甲（ph=10）及5滴铬黑t指示液（5g/l），用配好的乙二胺四乙酸二钠溶液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色。同时做空白试验。

5.2.1

乙二胺四乙酸二钠标准溶液浓度计算公式c=m/(v1-v2)*0.08138式中：

v1…………乙二胺四乙酸二钠溶液之用量，ml；

式中：

v1…………乙二胺四乙酸二钠溶液之用量，ml；

v2………….空白试验乙二胺四乙酸二钠溶液之用量，ml；

c(edta)…………乙二胺四乙酸二钠标准溶液之物质的量浓度，mol/l

；

m…………氧化锌之质量，g；

0.08138…………与1.00ml乙二胺四乙酸二钠标准溶液（c(edta)=1.0000mol/l）相当的以克表示的氧化锌的质量。

允许误差

平行测定不少于4次，4平行结果极差与平均值之比不大于0.1%，浓度值取4位有效数字。

方法提要

pH = 10 的缓冲溶液中，钙、镁离子与指示剂 (铬黑 T) 作用，生成酒红色的螯合物。由于这些螯合物的不稳定常数大于乙二胺四乙酸钙和镁的不稳定常数，则乙二胺四乙酸二钠从指示剂配合物夺取钙、镁，形成无色配合物，溶液呈现游离指示剂本身的纯蓝颜色，根据所消耗乙二胺四乙酸二钠溶液的体积，计算水的总硬度。

本法适用于地下水中总硬度测定。测定范围为10～500mg/L(以CaCO3计)。

本方法主要干扰元素铁、锰、铝、铜、镍、钴等金属离子，能使指示剂褪色，或终点不明显。硫化钠及氰化钾可隐蔽重金属的干扰，盐酸羟胺可使高铁离子及高价锰离子还原为低价离子而消除其干扰。加入 (1+1)三乙醇胺溶液可使铁、铝等离子被配位掩蔽(络合掩蔽)。

试剂

氨性缓冲溶液(pH=10) 称取67.5g分析纯氯化铵溶于200mL蒸馏水中，加入570mL氨水，再用蒸馏水稀释至1000mL，摇匀。

铬黑T指示剂(4g/L) 称取1.0g铬黑T(C20H12N3NaO7S)溶于50mL氨水中，然后用无水乙醇定容至250mL。

硫化钠溶液(20g/L) 称取2.0g硫化钠(NaS·9H2O)溶于纯水中，并稀释至100mL。

盐酸羟胺溶液(10g/L) 称取1.0g盐酸羟胺(NH2OH·HCl)溶于纯水中，并稀释至100mL。

氰化钾溶液(50g/L) 称取5.0g氰化钾(KCN)溶于纯水中，并稀释至100mL(注意:此溶液剧毒!!!)。

三乙醇胺(1+1) 量取50mL三乙醇胺，加入50mL水。摇匀。

锌标准溶液c(Zn2+)=0.0100mol/L 称取0.6538g纯金属锌粒。溶于(1+1)HCl中，置于水浴上温热至完全溶解，将溶液移入1000mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。

EDTA溶液c(EDTA)≈0.0100mol/L 称取3.72g乙二胺四乙酸二钠(C10H14N2O8Na2·2H2O)溶于1000mL蒸馏水中，摇匀。

标定吸取锌标准溶液25.00mL于250mL锥形瓶中，加50mL蒸馏水、加入5mL氨性缓冲溶液(pH=10)、4滴铬黑T指示剂，在不断的振荡下，立即用乙二胺四乙酸二钠溶液滴定至试液由酒红色变为蓝色即为终点。

按下式计算EDTA标准溶液的浓度:

岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术

式中:c(EDTA)为EDTA标准溶液的浓度，mol/Lc1为锌标准溶液浓度，mol/LV1为吸取锌标准溶液的体积，mLV2为乙二胺四乙酸二钠溶液滴定所消耗的体积，mL。

分析步骤

吸取水样50.0mL于150mL锥形瓶中，加入5mL氨缓冲溶液、4滴铬黑T指示剂，用EDTA标准溶液(0.0100mol/L)滴定至试液由酒红色变为蓝色即为终点。记录消耗EDTA标准溶液的体积。

按下式计算总硬度(以CaCO3计)的质量浓度:

岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术

式中:ρ(总硬度)为总硬度(以CaCO3计)的质量浓度，mg/Lc1为乙二胺四乙酸二钠溶液浓度，mol/LV1为乙二胺四乙酸二钠溶液滴定所消耗的体积，mLV为取试样的体积，mL。100.09为碳酸钙的摩尔质量的数值，单位用g/mol。

按钙镁的含量计算硬度

根据测得的钙、镁含量及总碱度，可分别计算出总硬度、暂时硬度、永久硬度及负硬度。以下计算中，总碱度、总硬度，暂时硬度，永久硬度及负硬度均以CaCO3(mg/L)表示。

总硬度:

将测得的钙、镁(mg/L)，分别换算出碳酸钙(mg/L)后相加，即得总硬度。

ρ(总硬度，CaCO3，mg/L)=2.497ρ(Ca，mg/L)+4.118ρ(Mg，mg/L)(80.7)

如水样中含有较多量的铁、铝、锰及其他重金属离子，则亦应计入总硬度。

根据总硬度和总碱度计算暂时硬度、永久硬度、负硬度

暂时硬度:

当总硬度>总碱度时，则:暂时硬度=总碱度

当总硬度<总碱度时，则:暂时硬度=总硬度

永久硬度:

当总硬度>总碱度时，则:永久硬度=总硬度-总碱度

当总硬度≤总碱度时，则:永久硬度=0

负硬度:

当总硬度<总碱度时，则:负硬度=总碱度-总硬度

当总硬度≥总碱度时，则:负硬度=0

注意事项

1)当试液温度低于10℃时，滴定至终点时的颜色变化缓慢，易使滴定过头。为此可先将溶液微热至30℃左右后再滴定。

2)在待滴定的氨性试液中，加入5mL20g/L新配制的硫化钠溶液，使铜及其他重金属离子生成硫化物沉淀或者，加入50g/L氰化钾溶液数滴，以配位掩蔽铜及其他重金属离子(氰化钾剧毒!使用时须特别小心)。

3)由于钙离子与铬黑T指示剂在滴定至达等当点时的反应不能呈现出明显的颜色转变，所以当水样中镁含量很小时，需要加入已知量的镁盐，以使等当点颜色转变清晰。在计算结果时，再减去加入的镁盐量，或者在缓冲溶液中加入少量配位性中性乙二胺四乙酸镁盐，以保证明显的终点。

4)硬度换算见表80.7。

表80.7 硬度换算

续表

摩尔浓度是以1升溶液中所含溶质的摩尔数表示的浓度。

以单位体积里所含溶质的物质的量（摩尔数）来表示溶液组成的物理量，叫作该溶质的摩尔浓度，又称该溶质的物质的量浓度。符号为C，单位为mol/L。计算式为：C=n/V.

C=1000ρω/M

现在的教科书都把摩尔浓度改称量浓度，0.05mol/L标准乙二胺四乙酸二钠溶液的摩尔浓度任然是0.05mol/L。

乙二胺四乙酸二钠用作彩色感光材料冲洗加工的漂白定影液，及染色助剂、纤维处理剂、化妆品添加剂、血液抗凝剂、络合剂、洗涤剂、稳定剂、合成橡胶、聚合引发剂和重金属定量分析剂等。在于苯橡胶聚合用氯化还原引发系统中，EDTA二钠作为活性剂的组成部分，主要用于络合铁离子，控制聚合反应速度。EDTA二钠对钙、镁、铁成垢离子有络合或螯合作用，溶垢效果好，对金属设施腐蚀性很小，无氢脆和晶间腐蚀，可在循环水系统进行不停车清洗，但是它因为EDTA二钠价格高，常温下溶垢速度慢，不能清除硅垢。

二、乙二胺四乙酸二钠常用指标

EDTA二钠检验指标 这个公司网站信息更全面http://www.edta-2na.com/

标准指标

含量≥%

99.5

氯化物（以Cl计）≤%

0.005

硫酸盐（以SO4计）≤%

0.03

重金属（以Pb计）≤%

0.001

铁（以Fe计）≤%

0.001

螯合值：≥mgCaCO3/g

267

PH值

4.0-5.0

≤NTA%

0.1

堆积密度kg/m3

850-1050

澄清度试验

1. EDTA具有广泛的配位性能，几乎能与所有的金属离子形成稳定的螯合物。

有利之处：提供了广泛测定元素的可能性（优于酸碱、沉淀法）。

不利之处：多种组分之间易干扰——选择性。

2. EDTA与形成的M- EDTA 配位比绝大多数为1:1。

3. 螯合物大多数带电荷，故能溶于水，反应迅速 CASNo.：6381-92-6 。

毒性防护： 本品低毒。对大鼠经口LD50为2000mg。其他毒性及防护内容参见“乙二胺四乙酸”。

包装： 采用纸箱或麻袋内衬双层塑料袋包装，每袋80kg。

物化性质 ：白色结晶粉末。低毒，溶于水，5%的水溶液pH值为4～6。呈酸性。难溶于醇。

乙二胺四乙酸二钠主要用作络合剂。

四、储存或运输

乙二胺四乙酸二钠储存于阴凉、通风的库房。远离火种、热源。应与氧化剂分开存放，切忌混储。配备相应品种和数量的消防器材。EDTA二钠起运时包装要完整，装载应稳妥。运输过程中要确保容器不泄漏、不倒塌、不坠落、不损坏。乙二胺四乙酸二钠严禁与氧化剂、食用化学品等混装混运。运输途中应防曝晒、雨淋，防高温。车辆运输完毕应进行彻底清扫。

称取一定量的基准物质锌,小心地用盐酸溶解,注意不要溅出,然后以甲基橙为指示剂,用氨水中和到接近中性,然后定容到0.01M.

然后取体积与滴定管相适应的锌标准溶液,加入氨水-氯化铵缓冲溶液和铬黑T,用EDTA滴定即可.