环丙沙星(G)是一种新型的广谱化学抗菌药物,其工艺合成路线如下:
(1)(2)-COCH3中,CH3的氢酸性太弱,不易电离,需要用很强的碱H(-)使之失去质子,形成碳负离子,而在-COCH2COOC2H5结构中,中间的CH2氢受到2个羰基的吸电子作用的影响,酸性大为增强,仅需要C2H5ONa这样不是很强的强碱,就可以去质子,形成碳负离子;(3)应该是两步,首先氨基的孤对电子进攻双键下端的-OC2H5,在双键另一端形成稳定的碳负离子,氨基带正电荷以后,一个质子转移到-OC2H5的氧原子上,形成好的离去基团C2H5OH,C2H5OH离去之后,这一端形成碳正离子,上端的碳负离子的孤电子对与碳正离子重新形成双键,整个亲核取代的过程属于加成-消除机理,所以是两步。
1、首先将环丙羧酸加入有机溶剂中并加入哌嗪。
2、其次用力振摇20分钟,离心分离,取上层清液为供试品溶液。
3、最后称取盐酸环丙沙星对照品适量加热10分钟即可配制完10ppm盐酸环丙沙星溶液。
| (1)取代反应(1分) 14(2分) (2) (2分) +C 2 H 5 OH (2分) (3) (2分) (2分) (2分) (4) (或其他合理答案)(2分) |
| 根据G的结构简式可得出F的结构简式为 ,所以反应⑤属于水解反应。根据E的结构简式可得出D的结构简式为 ,所以反应④属于取代反应。因此A的结构简式为 ,反应①属于取代反应。故B的结构设计是 。能使FeCl 3 溶液显紫色,说明含有酚羟基,能与NaHCO 3 溶液反应,说明含有羧基,既有酸性又有碱性,说明必须含有氨基,又因为含有结构中含有ClF基团,所以其结构简式是 (其中苯环上的基团可以对换位置)。 |
1、根据查询相关资料信息得知环丙沙星合成产率通过甲酸和环丙沙星合成(环丙沙星M4),收率约76%。
2、数量除以收率的76%得出总数。
3、总数套入公式计算环丙沙星的分子中原子个数和相对分子质量及各元素的质量比。
应用范围: 本方法采用高效液相色谱法测定盐酸环丙沙星(C17H18FN3O3 ·HCl)的含量。
本方法适用于盐酸环丙沙星。
方法原理: 供试品制成流动相溶液,进入高效液相色谱仪进行色谱分离,用紫外吸收检测器,于波长277nm处检测盐酸环丙沙星吸收值,计算出其含量。
试剂: 1. 0.05mol/L枸橼酸溶液
2. 乙腈
3. 三乙胺
仪器设备: 1. 仪器
1.1 高效液相色谱仪
1.2 色谱柱
十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,理论塔板数按环丙沙星峰计算不低于2000,环丙沙星峰与相邻杂质峰间的分离度应符合要求。
1.3 紫外吸收检测器
2. 色谱条件
2.1 流动相:0.05mol/L枸橼酸溶液 乙腈=82 18,用三乙胺调节pH值至3.5。
2.2 检测波长:277nm
2.3 柱温:30℃
试样制备: 1. 称取供试品
精密称取本品适量。
2. 对照品溶液的制备
精密称取适量,加流动相溶液溶解并制成每1mL含0.5mg的溶液,摇匀,即得。
3. 供试品溶液的制备
将供试品加流动相溶液溶解并定量稀释制成每1mL含0.5mg的溶液,摇匀,即得。
注:“精密称取”系指称取重量应准确至所取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。
操作步骤: 分别精密吸取上述对照品溶液与供试品溶液各10μL 注入高效液相色谱仪,用紫外吸收检测器,于波长277nm处测定环丙沙星的吸收值,计算出其含量。
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