甲苯和硼酸反应
生成联芳香化合物。
在最优反应条件下,甲苯与多种取代的芳基硼酸均能高效偶联生成联芳香化合物,且邻/间/对位选择性高达0.5/0.9/98.6,反应收率最高达到90%。
甲苯,是一种有机化合物,化学式为C7H8,是一种无色、带特殊芳香味的易挥发液体。有强折光性。
1、首先将6.2g 硼酸(0.1mol) 和18. 6g 三乙醇胺(含量80% , 约0.1mol) 加入100mL 三口瓶中。
2、其次再加入50mL 甲苯. 搅拌下加热, 用分水器除水, 反应至无水产生(约4h)。
3、然后冷却后有不溶于甲苯的淡黄色固体, 滤去甲苯, 用少量N ,N-二甲基甲酰胺(DMF)洗涤数次。
4、最后再用无水乙醇洗涤. 在无水乙醇中重结晶. 将结晶于真空干燥下过夜. 产率为72%。
当含水量为20%时甲苯与水的共沸点为85度,一般用140度,这样是为了加快回流速度。
但现在要做的原料在氯仿中溶解性较好,同时也需要不断除去反应中生成的水,按理说氯仿和水共沸也是一样的。
但在本实验室一说起共沸除水,大家的心里只有一个甲苯