如何测乙酸乙酯折射率

用折光率算要求比较高

1、你的产物应该是可溶且透明的；

2、折光率法测浓度需要绘制曲线 在对应折光率求浓度；

3、你的目标比较难以达成,因为你的产物有其他成分,很难绘制标准曲线的.你没办法在杂质不变的情况下调配指定浓度的溶液.

关于乙酸乙酯的制备

摘要：乙酸乙酯的合成方法很多，例如：可由乙酸或其衍生物与乙醇反应制取，也可由乙酸钠与卤乙烷反应来合成等。其中最常用的方法是在酸催化下由乙酸和乙醇直接酯化法。

关键词：乙酸 乙醇 浓硫酸 乙酸乙酯

引言：乙酸乙酯又称醋酸乙酯。纯净的乙酸乙酯是无色透明具有刺激性气味的液体，是一种用途广泛的精细化工产品，具有优异的溶解性、快干性，用途广泛，是一种非常重要的有机化工原料和极好的工业溶剂，被广泛用于醋酸纤维、乙基纤维、氯化橡胶、乙烯树脂、乙酸纤维树酯、合成橡胶、涂料及油漆等的生产过程中。其主要用途有：作为工业溶剂，用于涂料、粘合剂、乙基纤维素、人造革、油毡着色剂、人造纤维等产品中；作为粘合剂，用于印刷油墨、人造珍珠的生产；作为提取剂，用于医药、有机酸等产品的生产；作为香料原料，用于菠萝、香蕉、草莓等水果香精和威士忌、奶油等香料的主要原料。我们所说的陈酒很好喝，就是因为酒中含有乙酸乙酯。乙酸乙酯具有果香味。因为酒中含有少量乙酸，和乙醇进行反应生成乙酸乙酯。因为这是个可逆反应，所以要具有长时间，才会积累导致陈酒香气的乙酸乙酯。

一、实验原理

酯化反应为可逆反应，提高产率的措施为：一方面加入过量的乙醇，另一方面在反应过程中不断蒸出生成的产物和水，促进平衡向生成酯的方向移动。

温度应控制在110～120℃之间，不宜过高，因为乙醇和乙酸都易挥发。

这是一个可逆反应，生成的乙酸乙酯在同样的条件下又水解成乙酸和乙醇。为了获得较高产率的酯，通常采用增加酸或醇的用量以及不断移去产物中的酯或水的方法来进行。本实验采用回流装置及使用过量的乙醇来增加酯的产率。

反应完成后，没有反应完全的CH3COOH CH3CH2OH及反应中产生的H2O分别用饱和Na2CO3，饱和Cacl2及无水Na2SO4（固体）除去。

二、工艺流程

投料→回流→蒸馏→洗涤→萃取→干燥→精馏→计算产率

三、仪器与试剂

1、仪器：铁架台、圆底烧瓶、（带支管）蒸馏烧瓶、球形冷凝管、直形冷凝管、橡皮管、温度计、分液漏斗、小三角烧瓶、烧杯。

2、试剂：冰醋酸、95%乙醇、饱和Na2CO3溶液、饱和Nacl溶液，固体无水Na2SO4、沸石、饱和Cacl2溶液。

四、实验步骤

1、制备

在50ml圆底烧瓶中加入19ml无水乙醇、12ml冰醋酸和2ml浓硫酸，加入几粒沸石，摇匀后，装上球形冷凝管，在电热套上小火加热，回流30min后停止加热，冷却后，取下球形冷凝管，装上蒸馏头，将仪器改装成普通的整流装置，加热蒸馏，至流出液体体积约为反应物总体积的1/2为止。

2、纯化

馏出液中含有乙酸乙酯及少量乙醇、乙醚、水和醋酸。在摇动下，缓缓的加入饱和碳酸钠溶液约10ml，直至无二氧化碳气体溢出，然后移入分液漏斗中，充分振摇（注意及时放气），静止后，分去下层水相，酯层用10ml饱和食盐水洗涤后，在分别用10ml饱和氯化钙溶液洗涤两次，弃去下层液，酯层自漏洞上口倒入干燥的50ml锥形瓶中，用无水硫酸镁干燥30min。

将干燥过的乙酸乙酯滤入干净的蒸馏瓶中，加入沸石后在电热套上进行蒸馏，收集73-78℃的馏分。

纯乙酸乙酯的沸点为77.06℃，折射率为1.3723。

1 2 3 4

乙醇（ml） 19 19 12 12

乙酸（ml） 12 12 19 12

浓硫酸（ml） 2 2 2 2

反应时间（min） 45 30 30 30

五、实验装置

六、实验结果

乙醇（ml） 19 19 12 12

乙酸（ml） 12 12 19 12

反应时间（min） 45 30 30 30

乙酸乙酯（ml） 11.30 13.03 12.07 9.43

产率（％） 52.87 60.96 60.01 44.12

折光率 1．3702 1．3730 1．3732 1.4647

计算产率 产率＝或产率＝

七、总结

在酸催化法下乙醇、乙酸直接酯化制备乙酸乙酯的方法比较简单易行。但是酯化反应为可逆反应，因此需要寻找更好的设计法案来提高产率。

我们可以用以下措施提高产率：一方面加入过量的乙醇，另一方面在反应过程中不断蒸出生成的产物和水，促进平衡向生成酯的方向移动。但是，酯和水或乙醇的共沸物沸点与乙醇接近，为了能蒸出生成的酯和水，又尽量使乙醇少蒸出来，可以采用了较长的分馏柱进行分馏。但由于实验室条件有限，实验中没有使用分馏柱，给实验留下不足。

（1）采取浓硫酸催化并加热的方法以加快反应速度；（2）控制反应温度在130℃以下抑制副反应；（3）乙醇或冰乙酸过量提高产率。乙醇过量成本低，但反应混和物中有较多乙醇，乙醇会与乙酸乙酯和水形成二元或三元共沸物，从而会影响乙酸乙酯的分离及其纯度；冰乙酸过量成本较高，但乙醇转化较完全，可降低或避免由于乙醇与乙酸乙酯、水形成二元或三元共沸混合物所带来的分离与纯化的困难；（4）可采取边反应边将产物（水或酯）通过蒸馏分离出反应体系的方法促使平衡向右移动提高产率。但如此会因共沸而造成乙醇的损失，因此乙醇需采取滴加的方式进行投料。 2．分离纯化的原理和设计 反应后混和物主要含有乙酸乙酯、乙酸、乙醇、硫酸、水以及其他可能产生的副产物。很明显其中的乙酸乙酯与其他化合物在极性方面显著不同，可利用萃取将其初步分离出来。但萃取前应先将其中含量较多的酸和醇尽量除去，因为二者的存在会增加酯在水中的溶解度，也会干扰后续的纯化精制。乙酸、硫酸可用饱和的碳酸钠溶液中和掉，乙醇可用饱和的氯化钙溶液去除。萃取后乙酸乙酯中尚含有极少量的醇、水及一些醚或烯等可溶于酯的副产物。这些极少量的杂质可进一步通过化学干燥、蒸馏得到去除，从而获得更纯的乙酸乙酯。但因乙酸乙酯与醇、水总会形成恒沸混和物而难以通过一般的蒸馏技术得到纯粹的乙酸乙酯。 3．产品鉴定与纯度分析 可通过外观、气味、折光率测定、红外光谱测定等进行鉴定。纯度可通过沸程、折光率、色谱分析等方法进行分析。 【实验材料与方法】 1．实验材料： 药品试剂：冰乙酸乙醇浓硫酸mL，饱和碳酸钠溶液，饱和食盐水，饱和氯化钙溶液，无水硫酸仪器：100mL三口烧瓶，滴液漏斗，温度计，，锥形瓶，分液漏斗，折光仪2．实验方法 （2）开始反应 方法一，按图1.1所示合成装置，先将漏斗内混合液体滴入反应瓶1.5～110℃～，稍候蒸馏管口应有液体馏出，据此开始持续滴加滴液漏斗内的混合液体，滴加速度大体与馏出速度相当，反应温度 （3）分离纯化 ①萃取洗涤：向蒸馏出的乙酸乙酯粗产品中分批加入饱和碳酸钠溶液（约5mL），边加边摇动至无气体产生酯层呈中性。将液体移入分液漏斗，静止分去水相饱和食盐水洗涤分去水层饱和氯化钙溶液洗涤酯层次事先干燥并放凉锥形瓶中，加无水硫酸干燥。将干燥后的酯层溶液滤入干燥的50mL蒸馏瓶中，加沸石蒸馏收集7～℃之间馏分。 （）产品鉴定与分析： ①产品外观与气味折光率测定红外光谱测定（液体池） 气相色谱 【思考与讨论】 （1）不同结构类型的醇的酯化反应机理如何？为什么叔醇酯化产率较低？（）本实验中硫酸的作用是什么？为何在蒸馏纯化前要用碳酸盐酸？不去除会有何不利结果？ 可以用氢氧化钠代替碳酸钠进行萃取洗涤吗？为什么？ 你收集的的沸程的乙酸乙酯Mr m.p/℃ b.p/℃ ρ/g·cm_3 n 溶解度 水 乙醇 乙酸乙酯 乙酸乙酯 — — — 冰乙酸 乙醇（95%） 浓硫酸 （4）写出该实验的主副反应方程式，注明所有的必要反应条件。 （5）画出该实验的反应装置图，注明反应原料

ch3cooh+ch3ch2oh=ch3cooch2ch3+h2o

60

46

88

18

利用差值可以得出以乙酸的反映为准

设生成的乙酸乙酯为x克

60/30=88/67%x

x=58.96克

乙酸乙酯折光率偏低的原因：

1、制备乙酸乙酯时反应温度过高。

2、没有使用冰醋酸和无水乙醇。

3、起催化作用的浓硫酸的用量很多。

为有利于乙酸乙酯的生成，可采取以下措施：

1、制备乙酸乙酯时，反应温度不宜过高。

2、最好使用冰醋酸和无水乙醇。同时采用乙醇过量的办法。

3、起催化作用的浓硫酸的用量很小，但为了除去反应中生成的水，浓硫酸的用量要稍多于乙醇的用量。

4、使用无机盐Na2CO3溶液吸收挥发出的乙酸。

四个字母分别代表折射率，密度，熔点，沸点四种物理常数。

中文名 : 乙醇

化学式 : C2H5OH

组成 : C 52.14%, H 13.13%, O 34.73%

相对分子质量 : 46.07

相对密度 : d420 0.000789 g/cm3

熔点 : mp -114.1°C

沸点 : bp 78.5°C

折射率 : nD20 1.361

乙酸

化学式 : CH3COOH

相对分子质量 : 60.05

相对密度（d420）1.049

熔点16.604℃.

沸点117.9℃.

折射率（nD20）1.37

中文名 : 乙酸乙酯

英文名 : Ethyl Acetate

化学式 : CH3COOC2H5

组成 : C 54.53%, H 9.15%, O 36.32%

相对分子质量 : 88.11

相对密度 : d420 0.000902 g/cm3

熔点 : mp -83°C

沸点 : bp bp 77°C

折射率 : nD20 1.3719