硫铵尾气收集系统主意事项

由于硫酸铵易溶于水的特性，致使脱硫后烟气中的雾滴含有大量的硫酸铵，这部分会作为粉尘处理。为了有效减少硫酸铵，最直接的方法是尽量减少脱硫后烟气中的雾滴含量，合理选择脱硫喷淋用喷嘴，设置高效除雾器。最终的办法，就是设立湿电。

饱和器法硫酸铵生产工艺流程

1.鼓泡式饱和法

由鼓风机来的焦炉煤气，经电捕焦油器后进入煤气预热器。在预热器内用间接蒸汽加热煤气到60～70℃或更高的温度，目的是为了使煤气进入鼓泡式饱和器蒸发饱和器内多余的水分，保持饱和器内的水平衡。预热后的煤气沿饱和器中央煤气管进入饱和器，经泡沸伞从酸性母液中鼓泡而出，同时煤气中的氨被硫酸所吸收。煤气出饱和器后进入除酸器，捕集其夹带的酸雾后，被送往粗苯工段。鼓泡式饱和器后煤气含氨一般小于0.03g/m3。冷凝工段的剩余氨水经蒸氨后得到的氨气，在不生产吡啶时，直接进入饱和器；当生产吡啶时将此氨气通入吡啶中和器。氨在中和器内与母液中的游离酸及硫酸吡啶作用，生成硫酸铵，又随中和器回流母液返回饱和器。

饱和器母液中不断有硫酸铵生成，在硫酸铵含量高于其溶解度时，就析出结晶，并沉淀于饱和器底部。其底部结晶被抽送到结晶槽，在结晶槽内使结晶长大并沉淀于底部。结晶槽底部硫酸铵结晶放到离心机内进行离心分离，滤除母液，并用热水洗涤结晶，以减少硫酸铵表面上的游离酸和杂质。离心分离的母液与结晶槽满流出的母液一同自流回饱和器中。从离心机分离出的硫酸铵结晶经螺旋输送机，送入沸腾干燥器内，用热空气干燥后送入硫酸氨储斗，经称量包装入成品库。

为了使饱和器内煤气与母液接触充分，必须使煤气泡沸伞在母液中有一定的液封高度，并保证饱和器内液面稳定，为此在饱和器上还设有满流口，从满流口溢出的母液经插入液封内的满流管流入满流槽，以防止煤气逸出。满流槽下部与循环泵链接，将母液不断地抽送到饱和器底部的喷射器。因而一定的喷射速度，故饱和器内母液被不断循环搅动，以改善结晶过程。

煤气带入饱和器的煤焦油雾，在饱和器内与硫酸作用生成所谓的酸煤焦油，泡沫状酸煤焦油漂浮在母液面上，并与母液一起流入满流槽。漂浮于满流槽液面上的酸煤焦油应及时捞出，或引入一分离处理装置与母液分离，以回收母液。饱和器内所需补充的硫酸，由硫酸仓库送至高置槽，再自流入饱和器，正常生产时，应保持母液酸度为4%～6%，硫酸加入量为中氨的需要量；当不生产粗轻吡啶时，硫酸加入量要大一些，还要中和随氨气进入饱和器的氨。

饱和器在操作一定时间后，由于结晶的沉积将使其阻力增加，严重时会造成饱和器的堵塞。所以操作中必须定期进行酸洗和水洗。当定期大加酸、补水、用水冲洗饱和器及除酸器时，所形成的大量母液有漫流槽满流至母液储槽。在正常生产时又将这些母液抽回饱和器以作补充。饱和器是周期性连续操作设备，为了防止结晶堵塞，定期大加酸和水洗，从而破坏了结晶生成的正常条件，加之结晶在饱和器底部停留时间短，因而结晶颗粒较小，平均直径在0.5mm。这些都是鼓泡式饱和器存在的缺点。

2．喷淋式饱和器法

喷淋式饱和器分为上段和下段，上段为吸收室，下段为结晶室。

由脱硫工序来的煤气经煤气预热器预热至60～70℃或更高温度，目的是为了保持饱和器水平衡。煤气预热后，进入喷淋式饱和器的上段，分成两股沿饱和器水平方向沿环形室做环形流动，每股煤气均经过数个喷头用含游离酸量3.5%～4%的循环母液喷洒，以吸收煤气中的氨，然后两股煤气汇成一股进入饱和器的后室，用来自小母液循环泵（也称二次喷洒泵）的母液进行二次喷洒，以进一步除去煤气中的氨。煤气再以切线方向进入饱和器内的除酸器，除去煤气中夹带的酸雾液滴，从上部中心出口管离开饱和器再经捕雾器捕集下煤气中的微量酸雾后到终冷洗苯工段。喷淋式饱和器后煤气含氨一般小于0.05g/m3。

饱和器的上段和下段以降液管联通。喷洒吸收氨后的母液从降液观念流到结晶室的底部，在此结晶核被饱和母液推动向上运动，不断地搅拌母液，使硫酸铵晶核长大，并引起颗粒分级。用结晶泵将其底部的浆液送至结晶槽.含有小颗粒的母液上升至结晶室的上部，母液循环泵从结晶室上部将母液抽出，送往饱和器上段两组喷洒箱内进行循环喷洒，使母液在上段与下段之间不断循环。

饱和器的上段设满流管，保持液面并封住煤气，使煤气不能进入下段。满流管插入漫流槽7中也封住煤气，使煤气不能外逸。饱和器满流口溢出的母液流入漫流槽内的液封槽，再溢流到满流槽，然后用小母液泵送至饱和器的后室喷洒。冲洗和加酸时，母液经漫流槽至母液储槽，再用小母液泵送至饱和器。此外，母液储槽还可供饱和器检修时储存母液之用。

结晶槽的浆液经静置分层，底部的结晶排入到离心机，经分离和水洗的硫酸铵晶体由胶带输送机送至振动式流化床干燥器，并用被空气热风机加热的空气干燥，再经冷风冷却后进入硫酸铵储斗。然后称量、包装送入成品库。离心机滤出的母液与结晶槽满流出来的母液一同自流回饱和器的下段。干燥硫酸铵的尾气经旋风除尘器后由排风机排放至大气。

为了保证循环母液一定的酸度，连续丛母液循环泵入口管或满流管处加入质量分数为90%～93%的浓硫酸，维持正常母液酸度。

由油库送来的硫酸送至硫酸储槽，再经硫酸泵抽出送到硫酸高置槽内，然后自流到满流槽。

喷淋式饱和器生产硫酸铵工艺，采用的喷流式饱和器，材质为不锈钢，设备使用寿命长，集酸洗吸收、结晶、除酸、蒸发为一体，具有煤气系统阻力小，结晶颗粒较大，平均直径0.7mm，硫酸铵质量好，工艺流程短，易操作等特点。新建改建焦化厂多采用此工艺回收煤气中的氨

制硫酸、硝酸

尾气用碱液

吸收；氨

尾气用酸液吸收；

制硫酸

、硝酸、氨

尾气混合共同通入水

并鼓入适量

空气

使

转化

硫酸铵盐

硝酸铵盐

用

做氮肥

（1）接触法（CATALYTIC PROCESS CONTACT PROCESS)主要的原料为燃硫或硫化铁尔来的二氧化硫，及空气中的氧，使二氧化硫氧化而为三氧化硫，吸收于水中，即可得任何浓度的硫酸。惟此氧化，须有某种接触剂存在时始有作用；最常用者为铂及钒之氧化物。二氧化硫自燃硫而得者可直接使其氧化，若自燃硫化铁的燃烧，而得者须先降冷，洗之以酸或由滤过法或由沉淀法使之清洁；灰尘，硫蒸汽，砷，磷及其它物质存于气流中者，必须除去免其害及接触剂，为不纯物质对于氧化矾危害较铂轻。

（2）铅室法：取硫化铁或硫，置于特制炉中烧灼，导其所生之二氧化硫气体，和以水蒸气、空气及氧化氮而入铅室。氧化氮制自氨之氧化成以硫酸分解智利硝石而得。在铅室中之作用，最初一步为二氧化硫、氧化氮、氧气、水蒸气的结合，生成氮，氮氨基酸（NITROSYLSULPHURIC ACID），因水分的存在，立即分解为硫酸，重新放出氧化氮。二氮化硫所以变为二氧化硫者，乃二氧化硫与氮的各种氧化物作用而来，继即硝基硫酸（nitrosulphurie acid）及氮氧基硫酸。由此法所得的铅室酸须再用铅，铂，瓮，耐酸饯，熔制石英，耐酸砖等材料所制的器具蒸浓之。

（3）接触法制硫酸的反应原理：燃烧硫或金属硫化物等原料来制取二氧化硫。使二氧化硫在适当的温度后催化剂的作用下氧化成三氧化硫，在使三氧化硫跟水化合生成硫酸。二氧化硫跟氧气在催化剂的表面上接生产过程：以硫铁矿为原料时步骤如下

（a）二氧化硫的制取和净化：硫铁 矿粉碎成细小矿粒在沸腾炉充分燃烧4FeS2+11O2 ===== 2Fe2O3+8SO2 从沸腾炉里出来的气体叫炉气，其中含二氧化硫、氧气、氮气、水以及一些杂质，如砷、硒等化合物矿尘等，杂质和矿尘都会使催化剂作用减弱或失去作用。这种现象叫催化剂幅。水蒸气对设备和生产也有不良影响。为此在进行氧化反应前，炉气必须通过除尘洗涤（除去硒、砷等化合物）干燥等净化设备应除去有害杂质，净化后的混合气体主要含二氧化硫，氧气和氮气。

（b）二氧化硫氧化成三氧化硫，二层催化剂中装有一个热交换器，用来把硫酸的工业制法

（c）三氧化硫的吸收和硫酸的生成：为了更可能把三氧化硫吸收干净并在吸收过程中不形成酸雾，工业上是用98.3%的硫酸来吸收三氧化硫，在吸收塔里一氧化硫从塔下部通入98.3%的硫酸从塔顶喷下，成品硫酸从塔底放出98.3%的硫酸。吸收三氧化硫后浓度增大，然后把它用水稀释成稀硫酸，配制成各浓度的硫酸。

（d）尾气中的二氧化硫回收：从吸收塔上部导出的没有起反应的氧气和少量二氧化硫以及不起反应的氮气等气体工业上称尾气，用尾气中含少量二氧化硫放空气中会造成大气污染，尾气中二氧化硫回收常采用氨吸收法

SO2+2NH3+H2O =====（NH4）2SO3

（NH4）2SO3+SO2+H2O ===== 2NH4HSO3 当吸收液中亚硫酸氢铵达一定浓度后再跟93%的硫酸反应放出二氧化硫气体。放出的二氧化硫可用于制液体二氧化硫，硫酸铵可制成肥料。

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（1）SO2的体积分数由0.4%降为0.2%因为二氧化硫体积不变，所以总体积必须变为原来的2倍，即空气与尾气的体积比为1：1；故答案为：1：1；

（2）设通入空气体积与硫酸工业废气体积都为100L则含氧气的体积为：100L×0.5%+100L×20.5%=21L，则混合后氧气体积分数为

21L

200L

=10.5%，

故答案为：10.5%；

（3）由通入空气后的硫酸工业尾气以5×103L/h的速率通过V2O5催化剂，可知通过二氧化硫的体积是5×103L/h×0.2%=10L/h；由2SO2+O2

催化剂 .

△

2SO3； SO3+H2O+2NH3=（NH4）2SO4可推出二氧化硫与氨气的分子个数比为1：2，所以体积比也是1：2，所以氨气的速率为20L/h；故答案为：20；

（4）得到的铵盐产品是（NH4）2SO3和NH4HSO3的混合物；本反应历程是：OH-首先是和NH4HSO3中的H+反应，随后有多的OH-再和NH4+反应放出氨气，所以随着铵盐的量的增大，NH4HSO3的量也增大，放出的氨气的量会为0；

由题知铵盐质量为30.00g时，产生0.04molNH3．该铵盐中NH4HSO4先与NaOH溶液反应，2NH4HSO4+2NaOH=（NH4）2SO4+Na2SO4+H2O，只有当NH4HSO4中的H+消耗完全后，NH4+才能与NaOH溶液反应产生NH3，NH4++OH-=NH3↑+H2O．据此判断铵盐质量为10.00g时NaOH溶液过量，铵盐质量为20.00g和30.00g时，消耗的NaOH质量相等．设10.00g铵盐中NH4HSO4 与（NH4）2SO4的物质的量分别为X、Y，n（NH3）=n（OH-）-n（H+），则有：

铵盐质量/g	10.00	20.00	30.00	40.00
含NH4HSO4、（NH4）2SO4/mol	X、Y	2X、2Y	3X、3Y	4X、4Y
产生NH3/mol	X+2Y	X+2Y	0.04	0
消耗NaOH/mol	2X+2Y	3X+2Y	3X+0.04	3X+0.04

因此3X+2Y=3X+0.04，解得Y=0.02mol，又115X+132Y=10.00，得X=0.064mol．则该铵盐中氮元素的质量分数为

(0.064+2×0.02)mol×14g/mol

10.0g

×100%=14.56%，

答：该铵盐中氮元素的质量分数为14.565；

（5）由15.00 g铵盐与NaOH溶液反应产生的NH3可知浓硫酸增加的质量，由上面讨论可知此NaOH溶液中共有0.232molNaOH，当铵盐质量为15.00g时含0.096mol NH4HSO4和0.03mol （NH4）2SO4，共有NH4+和H+ 0.252mol，故NaOH不足，此时产生n（NH3）=（0.232-0.096）mol=0.136mol，NH3的质量=0.136mol×17g/mol=2.31g答：浓硫酸增加的质量为2.31g．