杜桥哪里有卖无水乙醇的

工业酒精里甲醇含量太多，用无水乙醇，一般纯度是99.7%不是上面那位说的99.8%,只有色普纯的酒精才能到99.8或是99.9，不过清不用色普纯。我只知道在苏州有买，自己用过，中街路153号 苏州市名城仪器仪表试剂有限公司 电话：0512-67770341

1、可以利用凸透镜聚光引燃玻璃管内的红磷。或者接一个简单的闭合回路，利用电阻丝加热来引燃。

2、红磷不溶于水、二硫化碳，微溶于无水乙醇，溶于碱液。与硝酸作用生成磷酸，在氯气中加热生成氯化物。经真空干燥去除黄磷杂质制得。用于半导体工业作扩散源、有机合成和制造火柴，也用作杀虫剂、杀鼠剂、焰火和烟幕弹等。

磷＋氧气＝点燃＝五氧化二磷；4P+5O2=点燃＝2P2O5。红磷又名赤磷，为紫红色或略带棕色的无定形粉末，有光泽，无毒。高压下热至590℃开始熔化，若不加压则不熔化而升华，汽化后再冷凝则得白磷。

红磷

红磷以P4四面体的单键形成链或环的高聚合结构，具有较高的稳定性，不溶于水、二硫化碳，微溶于无水乙醇，溶于碱液。与硝酸作用生成磷酸，在氯气中加热生成氯化物。黄磷在真空中常压下，加热至250℃数天，逐渐转化为红磷。红磷可用于半导体工业作扩散源、有机合成和制造火柴，也用作杀虫剂、杀鼠剂、焰火和烟幕弹等。

　乙醇工业生产方法分为发酵法和合成法两大类。

1发酵法

就是人们熟知的酿酒，几千年以前人类已学会酿酒。发酵法可采用各种含糖、淀粉或纤维素的农产品、林产品、工业副产、农业副产及野生植物为原料，整个生产过程分为原料蒸煮、糖化剂制备、糖化(水解)、酵母制备、发酵及蒸馏等工序。每吨乙醇需消耗3吨多粮食或5吨多白薯干。在一些农副产品丰富的国家，发酵法至今仍是生产乙醇的主要方法。

2合成法

是以乙烯为原料生产乙醇。1825年俄国人发现乙烯和硫酸经酯化、水解可合成乙醇，1930年该法首次在美国实现工业化。随着石油化工的迅速发展，合成法生产的乙醇产量越来越大，但该法生产的乙醇中夹杂着异构高碳醇，对人有麻痹作用，不宜作食品、饮料、医药和香料等。所以，即使在石油化工发达的国家，发酵法乙醇仍占有一定比例。

目前工业上采用的合成法主要是乙烯直接水合法，即将乙烯在浸渍有磷酸的固体催化剂上进行水合反应。所得稀乙醇溶液需经过精馏提纯以除去部分水和副产物。用普通的精馏法得到的乙醇浓度最高只有95.6%，工业上可进一步加工最后制得纯度为99.5%的无水乙醇。

利用合成气（氢气、一氧化碳）制取法，卤代乙烷水解法等方法

本发明公开一种水热法制备纳米氧化锌的方法。步骤为：以木质素磺酸盐为表面活性剂，利用硝酸锌和氢氧化钠反应水热法制备纳米氧化锌。木质素磺酸盐是亚硫酸法制浆的副产品，其含有丰富的官能团，有良好的扩散性。本发明以木质素磺酸盐为表面活性剂，采用水热法制备纳米氧化锌，操作条件易于控制，设备简单，制备成本低，所制产物颗粒分布均匀，颗粒性能高，粒径分散性良好，分体团聚程度较小，形貌较好，易于实现工业化。

【专利说明】一种水热法制备纳米氧化锌的方法

【技术领域】

[0001]本发明涉及一种水热法制备纳米氧化锌的方法，特别涉及以木质素磺酸盐为表面活性剂制备纳米氧化锌的方法。

【背景技术】

[0002]近年来，半导体材料由于其广泛的应用而得到了深入的研究。具有宽的禁带(337eV)和大的激子结合能(60eV)的 氧化锌，是一种同时拥有半导体和压电特性以及由此导致各种独特性质的材料。纳米氧化锌作为一种新型功能型纳米材料，与传统氧化锌材料相比，它具有比表面积较大、化学活性较高、产品粒度为纳米级等优点。由于纳米材料所特有的表面效应、量子尺寸效应和宏观量子隧道效应等，使得纳米氧化锌在磁、光、电、化学、物理学、敏感性等方面比一般氧化锌产品无法比拟的特殊性能和新用途，可用来制造气体传感器、荧光体、紫外线遮蔽材料、变阻器、图像记录材料、压敏材料、压电材料、高效催化剂等，在橡胶、涂料、油墨、颜填料、催化剂、高档化妆品以及医药等领域展示出广阔的应用前

旦

-5^ O

[0003]水热法又称为热液法，是指在特制的密闭反应器(高压釜)中，采用水溶液作为反应体系，通过对反应体系加热，产生一个高温高压的环境，加速离子反应和促进水解反应，在水溶液或蒸气流体中制备氧化物，再经过分离和热处理得到氧化物纳米粒子，可使一些在常温常压下反应速率很慢的热力学反应在水热条件下实现反应快速化。本发明以木质素磺酸盐为表面活性剂，采用水热法制备纳米氧化锌，操作条件易于控制，设备简单，制备成本低，所制产物颗粒分布均匀，颗粒性能高，粒径分散性良好，分体团聚程度较小，形貌较好，易于实现工业化。

[0004]

【发明内容】

本发明的目的是采用木质素磺酸盐为表面活性剂，通过水热法合成纳米氧化锌，工艺简单，原料易于得到，成本低廉，污染较少，适于工业化生产。

[0005]本发明的技术方案如下:

A、室温下取浓度为0.1 mol.1的锌盐溶液，按每50mL锌盐溶液加入0.05-0.2g木质素磺酸盐，搅拌溶解，在连续搅拌下，逐滴滴入2 mol.L4NaOH溶液，直至溶液恰好澄清为止；

B、将上述溶液移入高压釜中，在100-200°C温度下反应10-22h，冷却至室温；

C、将所得沉淀混合物离心分离，沉淀用去离子水清洗3遍，再用无水乙醇清洗3遍，离心分离；

D、将分离后的固体放入恒温干燥箱中干燥12h，所述恒温干燥箱的温度为60°C； 本发明的一个较优公开例中，所述的木质素磺酸盐是木质素磺酸钠。

[0006]本发明的一个较优公开例中，所用的锌盐为Zn (NO3) 2。

[0007]本发明的一个较优公开例中，步骤A中按每50mL锌盐溶液加入0.1_0.15g木质素

磺酸盐。[0008]本发明的一个较优公开例中，步骤B中在高压釜中150°C温度下反应14_18h。

[0009]本实验所用的试剂皆为分析纯，均为市售。

[0010]有益效果

本发明以木质素磺酸盐为表面活性剂，采用水热法制备纳米氧化锌，操作条件易于控制，设备简单，制备成本低，所制产物颗粒分布均匀，颗粒性能高，粒径分散性良好，分体团聚程度较小，形貌较好，易于实现工业化。

【专利附图】

【附图说明】

[0011]图1样品的X射线衍射图谱(XRD)，为实施例2样品的XRD图谱。

[0012]图2样品的扫描电镜图(SEM)，为实施例1样品的SEM图。

[0013]【具体实施方式】

下面结合具体实施实例对本发明做进一步说明，以使本领域技术人员更好地理解本发明，但本发明并不局限于以下实施例。

[0014]实施例1

室温下取浓度为0.1 mo l.L-1的Zn (NO3) 2溶液，按每50mL Zn (NO3) 2溶液加入0.2g木质素磺酸钠，搅拌溶解，在连续搅拌下，逐滴滴入2 mol.L4NaOH溶液，直至溶液恰好澄清为止；将上述溶液移入高压釜中，在100°C温度下反应18h，冷却至室温；将所得沉淀混合物离心分离，沉淀用去离子水清洗3遍，再用无水乙醇清洗3遍，离心分离；将分离后的固体放入恒温干燥箱中干燥12h，所述恒温干燥箱的温度为60°C。样品的SEM图如图2。

[0015]实施例2

室温下取浓度为0.1 mol.L—1的211_3)2溶液，按每501^ Zn (NO3) 2溶液加入0.1g木质素磺酸钠，搅拌溶解，在连续搅拌下，逐滴滴入2 mol.L4NaOH溶液，直至溶液恰好澄清为止；将上述溶液移入高压釜中，在100°C温度下反应22h，冷却至室温；将所得沉淀混合物离心分离，沉淀用去离子水清洗3遍，再用无水乙醇清洗3遍，离心分离；将分离后的固体放入恒温干燥箱中干燥12h，所述恒温干燥箱的温度为60°C。样品的XRD图如图1。

[0016]实施例3

室温下取浓度为0.1 mol.L—1的211_3)2溶液，按每501^ Zn (NO3) 2溶液加入0.1g木质素磺酸钠，搅拌溶解，在连续搅拌下，逐滴滴入2 mol.L4NaOH溶液，直至溶液恰好澄清为止；将上述溶液移入高压釜中，在100°C温度下反应10h，冷却至室温；将所得沉淀混合物离心分离，沉淀用去离子水清洗3遍，再用无水乙醇清洗3遍，离心分离；将分离后的固体放入恒温干燥箱中干燥12h，所述恒温干燥箱的温度为60°C。

实施例4

室温下取浓度为0.1 mol.L-1的Zn (NO3) 2溶液，按每50mL Zn (NO3) 2溶液加入0.05g木质素磺酸钠，搅拌溶解，在连续搅拌下，逐滴滴入2 mol.L4NaOH溶液，直至溶液恰好澄清为止；将上述溶液移入高压釜中，在150°C温度下反应14h，冷却至室温；将所得沉淀混合物离心分离，沉淀用去离子水清洗3遍，再用无水乙醇清洗3遍，离心分离；将分离后的固体放入恒温干燥箱中干燥12h，所述恒温干燥箱的温度为60°C。

实施例5

室温下取浓度为0.1 mol.L-1的Zn (NO3) 2溶液，按每50mLZn (NO3) 2溶液加入0.2g木质素磺酸钠，搅拌溶解，在连续搅拌下，逐滴滴入2 mol.L4NaOH溶液，直至溶液恰好澄清为止；将上述溶液移入高压釜中，在200°C温度下反应18h，冷却至室温；将所得沉淀混合物离心分离，沉淀用去离子水清洗3遍，再用无水乙醇清洗3遍，离心分离；将分离后的固体放入恒温干燥箱中干燥12h，所述恒温干燥箱的温度为60°C。

实施例6

室温下取浓度为0.1 mol.L-1的Zn(NO3)2溶液，按每50mL Zn(NO3)2溶液加入0.15g木质素磺酸钠，搅拌溶解，在连续搅拌下，逐滴滴入2 mol.L4NaOH溶液，直至溶液恰好澄清为止；将上述溶液移入高压釜中，在100°C温度下反应14h，冷却至室温；将所得沉淀混合物离心分离，沉淀用去离子水清洗3遍，再用无水乙醇清洗3遍，离心分离；将分离后的固体放入恒温干燥箱中干燥12h，所述恒温干燥箱的温度为60°C。

【权利要求】

1.一种水热法制备纳米氧化锌的方法，按下述步骤进行: A、室温下取浓度为0.1 mo 1.L—1的锌盐溶液，按每50mL锌盐溶液加入0.05-0.2g木质素磺酸盐，搅拌溶解，在连续搅拌下，逐滴滴入2 mol.L4NaOH溶液，直至溶液恰好澄清为止； B、将上述溶液移入高压釜中，在100-200°C温度下反应10-22h，冷却至室温； C、将所得沉淀混合物离心分离，沉淀用去离子水清洗3遍，再用无水乙醇清洗3遍，离心分离； D、将分离后的固体放入恒温干燥箱中干燥12h，所述恒温干燥箱的温度为60°C。

2.根据权利要求1中所述的一种采用水热法制备纳米氧化锌的方法，其特征在于所述的木质素磺酸盐是木质素磺酸钠。

3.根据权利要求1中所述的一种采用水热法制备纳米氧化锌的方法，其特征在于步骤A中所述的锌盐为Zn (NO3) 2。

4.根据权利要求1中所述的一种采用水热法制备纳米氧化锌的方法，其特征在于步骤A中按每50mL锌盐溶液·加入0.1-0.15g木质素磺酸盐。

5.根据权利要求1中所述的一种采用水热法制备纳米氧化锌的方法，其特征在于步骤B中在高压釜中150°C温度下反应14-18h。

燃料乙醇替代汽油似乎是大势所趋

截至07年初

国家批准建设了吉林燃料乙醇、黑龙江华润酒精、河南天冠燃料乙醇和安徽丰原燃料酒精4家定点生产厂。吉林燃料乙醇的生产企业06年，燃料乙醇的生产能力已达44万吨。黑龙江华润公司05年生产了12万吨燃料乙醇，而该公司原来就有生产25万吨乙醇的能力。河南天冠集团原有生产20万吨的乙醇生产能力，05年初又投产了30万吨的燃料乙醇的生产能力，2006年该企业完全能达到生产50万吨燃料乙醇的能力。安徽丰原公司2005年具有12万吨燃料乙醇的生产能力，2005年底又投产了32万吨燃料乙醇的生产装置，使该企业2006年燃料乙醇的生产能力达到44万吨左右。上述4个省的国家定点生产燃料乙醇的企业，2006年燃料乙醇的生产能力可达163万吨。

G丰原（000930）：是国家定点生产燃料乙醇的企业之一，也是安徽省唯一一家燃料乙醇供应企业，在行业里处于龙头地位。目前G丰原拥有44万吨/年的燃料乙醇生产能力，预期燃料乙醇收入将有望超过10亿元，获得国家财政补贴收入将累计达到4亿多。公司产品实现对安徽全省、山东省7个地市、江苏省5个地市、河北省2个地市的燃料酒精的平稳供应，经济效益和社会效益明显。随着国际油价的不断上涨，能源日渐紧张。国务院前期批准出台了《可再生能源中长期发展规划》，作为对新能源行业的全力支持。目前国内正在大力推动燃料乙醇的应用，在2005年消费已达到2亿多加仑的基础上，2006年市场需求将超过10亿加仑。去年底，全球首富比尔.盖茨通过旗下的投资公司向用玉米生产乙醇的PacificEthanol公司投下了8400万美元，共买入该公司525万股优先股权，这一行动震动了整个华尔街，由此凡与乙醇相关的股票都成了基金和投资者疯狂追捧的对象，国际国内对乙醇产业都极为看好。在政策面力挺，在市场前景广阔的背景下，G丰原作为燃料乙醇的龙头型企业，未来成长空间广阔。

农业龙头蕴含巨大升机

作为我国农业产业化的龙头企业，G丰原获得了国家财政、税收、信贷等方面的优惠政策扶持，国际市场农产品价格上涨也使得公司的农产品和农产品深加工产业也获得前所未有的难得发展机遇。公司是我国生物化工行业规模最大的柠檬酸生产企业，亚洲最大的柠檬酸生产和出口基地，柠檬酸生产能力达18万吨,居世界第一,占世界柠檬酸生产份额的17%,出口量居中国精细化工产品之首。柠檬酸行业因经历了产业内整合，价格波动趋于合理的范围。特别是赖氨酸行业在2004年经历了剧烈的波动，公司管理层认为，赖氨酸行业经过洗牌后有利于行业理性的恢复和发展，随着行业进入的资金壁垒、规模壁垒和环保壁垒不断提高，国家农业产业扶持政策倾斜龙头企业，以及不断增长的市场需求，行业将走上一个健康发展的轨道。最近公司向丰原集团收购丰原宿州生物化工公司的环氧乙烷建设项目，该项目是以玉米、小麦等为原料，通过生物发酵和化工分离技术，生产乙烯、环氧乙烷等精细化工产品，每年可消化玉米10万吨，年产值4亿多元，年新增利润近1亿元。

发展趋势！：

燃料乙醇是未加变性剂、可作为燃料用的无水乙醇。

乙醇俗称酒精，是由玉米、小麦、薯类、糖蜜等为原料，经液化糖化、发酵、蒸馏而制成。将乙醇进一步脱水为无水乙醇后，再加上适量变性剂（无铅汽油）形成变性燃料乙醇。车用乙醇汽油，就是把变性燃料乙醇和汽油以一定的比例混配形成的一种新型汽车燃料。

由于乙醇是一种具有较高辛烷值的含氧化合物，按合适的比例调入汽油中，会提高汽油的辛烷值，降低汽车尾气中一氧化碳和碳氢化合物的排放。因此，世界上已有很多国家将乙醇作为汽油的调合组分，其中巴西和美国乙醇用量最大，巴西车用乙醇汽油中乙醇含量平均达22%（v/v），美国车用乙醇汽油中乙醇含量为10%（v/v）。

美国、巴西等国家推广使用燃料乙醇给国家带来了巨大综合效益：如在刺激农业生产、维护粮价、完善能源安全体系、减少对石油的依赖、节约外汇、增加就业、增加财政收入、改善燃油品质及大气质量等方面，均为世界所公认。目前，许多农业资源国如英国、荷兰、德国、奥地利、印度、泰国、南非等国家均已制定规划，积极发展燃料乙醇工业。

目前，我国石油进口量约占使用量的20%，预计到2010年前后将达到40%，车用汽油年消耗量为6400万吨。按燃料乙醇添加量10%（v/v）计算，每年可减少汽油消耗640万吨，因此，发展车用乙醇汽油对降低汽车排放污染和进口原油的依赖及节约外汇具有重要意义。

二氧化钛是一种n型半导体材料，晶粒尺寸介于1~100 nm，其晶型有两种:金红石型和锐钛型。比表面积大，表面张力大，熔点低，磁性强，光吸收性能好，特别是吸收紫外线的能力强，表面活性大，热导性能好，分散性好等。利用纳米TiO2作光催化剂，可处理有机废水，其活性比普通TiO2(约10 μm)高得多；利用其透明性和散射紫外线的能力，可作食品包装材料、木器保护漆、人造纤维添加剂、化妆品防晒霜等；利用其光电导性和光敏性，可开发一种TiO2感光材料。由于颗粒尺寸的微细化，使得纳米粉体在保持原物质化学性质的同时，与块状材料相比，在磁性、光吸收、热阻、化学活性、催化和熔点等方面表现出奇异的性能。呈现出许多特有的物理、化学性质，在涂料、造纸、陶瓷、化妆品、工业催化剂、抗菌剂、环境保护等行业具有广阔的应用前景，TiO2半导体光催化剂因光催化效率高、无毒、稳定性好和适用范围广等优点而成为人们研究的热点。纳米TiO2的制备方法可归纳为物理方法和化学方法。物理制备方法主要有机械粉碎法、惰性气体冷凝法、真空蒸发法、溅射法等；物理化学综合法又可大致分为气相法和液相法。目前的工业化应用中，最常用的方法还是物理化学综合法。目前合成纳米二氧化钛粉体的方法主要有液相法和气相法。由于传统的方法不能或难以制备纳米级二氧化钛，而溶胶-凝胶法则可以在低温下制备高纯度、粒径分布均匀、化学活性大的单组分或多组分分子级纳米催化剂[1～3]，因此，本实验采用溶胶-凝胶法来制备纳米二氧化钛光催化剂。2、优点:可通过简单的设备,在各种规格和各种形状的机体表面形成涂层可获得高度均匀的多组分涂层和特定组分的不均匀涂层可获得粒径分布比较均匀的涂层可通过多种方法对薄膜的表面结构和性能进行修饰负载膜催化剂易回收利用,在催化反应中容易处理。总之就是：均匀度高，尤其是多组分的制品，其均匀度可达分子或原子尺度；制品的纯度高，而且溶剂在处理过程中容易除去；反应易控制，副反应少；煅烧温度低，工艺操作简单。缺点:干燥过程中由于溶剂蒸发产生残余应力导致薄膜容易龟裂焙烧时由于有机物的挥发及聚合骨架的破坏,易导致薄膜龟裂出现裂缝,甚至脱落薄膜的应力影响限制了薄膜的厚度溶胶的粘度、温度、浓度和机体的波动等因素影响制备 的薄膜质量。

2、实验原理：溶胶凝胶法是制备纳米粉体的一种重要方法。它具有其独特的优点，其反应中各组分的混合在分子间进行，因而产物的粒径小、均匀性高；反应过程易于控制，可得到一些用其他方法难以得到的产物，另外反应在低温下进行，避免了高温杂相的出现，使产物的纯度高。但缺点是由于溶胶凝胶法是采用金属醇盐作原料，其成本较高，其该工艺流程较长，而且粉体的后处理过程中易产生硬团聚。 采用溶胶凝胶法制备纳米TiO2粉体，是利用钛醇盐为原料。原先通过水解和缩聚反应使其形成透明溶胶，然后加入适量的去离子水后转变成凝胶结构，将凝胶陈放一段时间后放入烘箱中干燥。待完全变成干凝胶后再进行研磨、煅烧即可得到均匀的纳米TiO2粉体。在溶胶凝胶法中，最终产物的结构在溶液中已初步形成，且后续工艺与溶胶的性质直接相关，因而溶胶的质量是十分重要的。醇盐的水解和缩聚反应是均相溶液转变为溶胶的根本原因，控制醇盐水解缩聚的条件是制备高质量溶胶的关键。因此溶剂的选择是溶胶制备的前提。同时，溶液的 pH值对胶体的形成和团聚状态有影响，加水量的多少会影响醇盐水解缩聚物的结构，陈化时间的长短会改变晶粒的生长状态，煅烧温度的变化对粉体的相结构和晶粒大小的影响。总之，在溶胶—— 凝胶法制备TiO2粉体的过程中，有许多因素影响粉体的形成和性能。因此应严格控制好工艺条件，以获得性能优良的纳米TiO2粉体。 制备溶胶所用的原料为钛酸四丁脂(Ti(O-C4H9)4)、水、无水乙醇(C2H5OH)以及冰醋酸。反应物为Ti(O-C4H9)4和水，分相介质为C2H5OH，冰醋酸可调节体系的酸度防止钛离子水解过速。使Ti(O-C4H9)4在C2H5OH中水解生成Ti(OH)4，脱水后即可获得TiO2。在后续的热处理过程中，只要控制适当的温度条件和反应时间，就可以获得金红石型和锐钛型二氧化钛。钛酸四丁脂在酸性条件下，在乙醇介质中水解反应是分步进行的，总水解反应表示为下式，水解产物为含钛离子溶胶。

一般认为，在含钛离子溶液中钛离子通常与其它离子相互作用形成复杂的网状基团。上述溶胶体系静置一段时间后，由于发生胶凝作用，最后形成稳定凝胶。2、仪器及试剂试剂：钛酸正四丁脂，无水乙醇，冰醋酸，盐酸，去离子水仪器：电热炉、恒温水浴箱、50mL量筒和10 mL量筒各一个、烧杯(100 mL)两个、玻璃棒、抽滤瓶、布氏漏斗、滤纸、PH试纸、标准比色卡、洗瓶、蒸发皿。二、实验步骤：室温下用完全干燥的量筒量取10mL钛酸丁酯，缓慢滴入到35mL无水乙醇中，并用磁力搅拌器强力搅拌10min，混合均匀，形成黄色澄清溶液A。将4 mL冰醋酸和10mL蒸馏水加到另35mL无水乙醇中，剧烈搅拌，得到溶液B，滴入1-2滴盐酸，调节pH值使pH≤3。室温水浴下，在剧烈搅拌下将已移入恒压漏斗中的溶液A缓慢滴入溶液B中，滴速大约10 mL/min。滴加完毕后得浅黄色溶液，继续搅拌半小时后，80℃水浴加热，1h后得到微黄色凝胶。转至布氏漏斗中抽滤（若形成的胶体没有分层可不抽滤）。将滤饼置于蒸发皿中在电热路上烘干，得到淡黄色粉末然后焙烧、活化。三、实验现象:室温水浴下，在剧烈搅拌下将已移入恒压漏斗中的溶液A缓慢滴入溶液B中，滴速大约3 mL/min。滴加完毕后得浅黄色溶液，继续搅拌半小时后，40℃水浴加热，2h后得到白色凝胶(倾斜烧瓶凝胶不流动)。置于120℃下烘干，大约12h，得黄色晶体，研磨，得到淡黄色粉末。在450℃的马弗炉下煅烧处理3h，得到不同的二氧化钛(纯白色)粉体。四、分析及结论:制备纳米二氧化钛结论如下：（1）水作为反应物之一，它的加入量主要影响钛醇盐的水解缩聚反应，是一个关键的影响参数，而且为保证得到稳定的凝胶采用了分次加入的方式。（2） 冰醋酸作用是抑制钛酸丁酯的水解速度。（3） 乙醇可以溶解钛酸丁酯,并通过空间位阻效应阻碍氢链的生成,从而使水解反应变慢，因此需要控制反应中乙醇的加入量。

（4） pH值是影响凝胶时间的有一个因素，通过实验取pH在2～3为宜。五、思考题：1. 为什么所有的仪器必须干燥？答：钛酸四丁酯容易水解，如果仪器不是干燥的可能会引起钛酸四丁酯水解产生沉淀Ti(OH)4，导致实验失败。2. 加入冰醋酸的作用是什么？答：加入冰醋酸是为了防止钛酸四丁酯水解。3．将A溶液缓慢地滴加到B溶液中并且用磁力搅拌器迅速地搅拌半小时，为什么要剧烈搅拌？答：滴加溶液时必须剧烈搅拌溶液，防止溶胶形成的过程中产生沉淀4．将溶液A滴加到溶液B中时为什么要缓慢滴加？答：防止钛酸丁酯的水解速度过快，水解生成的聚合物来不及溶于乙醇而直接发生快速缩聚反应，试验过程中会有大量的块状絮凝物生成，得不到稳定的透明溶胶。5.为什么煅烧温度要在500℃左右？答：不同温度下，所制得的微观相不同，500下为锐钛矿相，800下是金红石相。500作为最高煅烧温度制得的粉末径均匀，烧结性良好。

￥

5.9

百度文库VIP限时优惠现在开通,立享6亿+VIP内容

立即获取

二氧化钛实验

实验目的：

1.培养小组自主设计及完成实验的能力和合作能力。

2.了解纳米二氧化钛的粒性和物性。

3.掌握溶胶－凝胶法合成纳米级TiO2的方法和过程。

一、溶胶凝胶法制备二氧化钛

1、引言：TiO2是一种n型半导体材料，晶粒尺寸介于1~100 nm，其晶型有两种:金红石型和锐钛型。比表面积大，表面张力大，熔点低，磁性强，光吸收性能好，特别是吸收紫外线的能力强，表面活性大，热导性能好，分散性好等。利用纳米TiO2作光催化剂，可处理有机废水，其活性比普通TiO2(约10 μm)高得多；利用其透明性和散射紫外线的能力，可作食品包装材料、木器保护漆、人造纤维添加剂、化妆品防晒霜等；利用其光电导性和光敏性，可开发一种TiO2感光材料。由于颗粒尺寸的微细化，使得纳米粉体在保持原物质化学性质的同时，与块状材料相比，在磁性、光吸收、热阻、化学活性、催化和熔点等方面表现出奇异的性能。呈现出许多特有的物理、化学性质，在涂料、造纸、陶瓷、化妆品、工业催化剂、抗菌剂、环境保护等行业具有广阔的应用前景，TiO2半导体光催化剂因光催化效率高、无毒、稳定性好和适用范围广等优点而成为人们研究的热点。纳米TiO2的制备方法可归纳为物理方法和化学方法。物理制备方法主要有机械粉碎法、惰性气体冷凝法、真空蒸发法、溅射法等；物理化学综合法又可大致分为气相法和液相法。目前的工业化应用中，最常用的方法还是物理化学综合法。目前合成纳米二氧化钛粉体的方法主要有液相法和气相法。由于传统的方法不能或难以制备纳米级二氧化钛，而溶胶-凝胶法则可以在低温下制备高纯度、粒径分布均匀、化学活性大的单组分或多组分分子级纳米催化剂[1～3]，因此，本实验采用溶胶-凝胶法来制备纳米二氧化钛光催化剂。

第 1 页

2、优点:可通过简单的设备,在各种规格和各种形状的机体表面形成涂层可获得高度均匀的多组分涂层和特定组分的不均匀涂层可获得粒径分布比较均匀的涂层可通过多种方法对薄膜的表面结构和性能进行修饰负载膜催化剂易回收利用,在催化反应中容易处理。总之就是：均匀度高，尤其是多组分的制品，其均匀度可达分子或原子尺度；制品的纯度高，而且溶剂在处理过程中容易除去；反应易控制，副反应少；煅烧温度低，工艺操作简单。缺点:干燥过程中由于溶剂蒸发产生残余应力导致薄膜容易龟裂焙烧时由于有机物的挥发及聚合骨架的破坏,易导致薄膜龟裂出现裂缝,甚至脱落薄膜的应力影响限制了薄膜的厚度溶胶的粘度、温度、浓度和机体的波动等因素影响制备 的薄膜质量。

当电脑用了一段时间后，程序的运行速度越来越慢，不时还出现蓝屏、死机等现象，电脑运行时的噪音也越来越大，心爱的电脑再也没有当初的颜色了，这到底是怎么回事？这主要是你没有对自己的电脑进行维护。电脑也需要定期的进行维护，这样才能保证它正常运行。下面是我为大家搜集整理出来的有关于电脑噪音大的解决方法，希望可以帮助到大家！

清洁硬件

电脑使用时间长后，灰尘、碎屑等污物会在机身内、外部的积淀，这些因素都危害到电脑的健康。所以，在平时或者一段时间都要对电脑进行清洁是非常有必要的。

一、清洁 工具

电脑维护不需要很复杂的工具，一般的除尘维护只需要准备十字螺丝刀、平口螺丝刀、油漆刷（或者油画笔，普通毛笔容易脱毛不宜使用）就可以了。如果要清洗软驱、光驱内部，还需要准备镜头拭纸、电吹风、无水酒精、脱脂棉球、钟表起子、镊子、皮老虎、回形针、钟表油（或缝纫机油）、黄油。

二、注意事项

1、打开机箱之前先要确认电脑的各个配件的质保期。

注意：在质保期内的品牌机那建议不要自己打开机箱进行清洁，因为这样就意味着失去了保修的权利。在质保期内的品牌机可以拿到维修点请专业人员进行内部除尘。

2、注意动手时一定要轻拿轻放，因为电脑各部件都属于精密仪器，特别是硬盘，如果失手掉到地上那就一命呜呼了。

3、拆卸时注意各插接线的方位，如硬盘线、软驱线、电源线等，以便正确还原。提示：可以先将这些接线的方向记录下来，以免还原时出错，导致电脑不能正常启动。

4、用螺丝固定各部件时，应首先对准部件的位置，然后再上紧螺丝。尤其是主板，略有位置偏差就可能导致插卡接触不良；主板安装不平将可能会导致内存条、适配卡接触不良甚至造成短路，天长日久甚至可能会发生形变导致故障发生。

5、由于计算机板卡上的集成电路器件多采用MOS技术制造，这种半导体器件对静电高压相当敏感。当带静电的人或物触及这些器件后，就会产生静电释放，而释放的静电高压将损坏这些器件。维护电脑时要特别注意静电防护。

提示：在进行操作前可以先洗手，接触接地的金属物体释放身体上的静电。如果能找到防静电手套最好。

准备好工具，了解了操作时的注意事项后就可以开始给电脑做清洁了。

三、外部设备清洁

1、显示器的清洁。显示器的清洁分为外壳和显示屏两个部分。

步骤1外壳变黑变黄的主要原因是灰尘和室内烟尘的污染。可以利用专门的清洁剂来恢复外壳的本来面目。

步骤2用软毛刷来清理散热孔缝隙处的灰尘。顺着缝隙的方向轻轻扫动，并辅助使用吹气皮囊吹掉这些灰尘。

步骤3而对于显示屏的清洁就略微麻烦，由于显示屏现在都带有保护涂层，所以在清洁时不能使用任何溶剂型清洁剂，可以采用眼镜布或镜头纸擦拭。擦拭方向应顺着一个方向进行，并多次更换擦拭布面，防止已经占有污垢的布面再次划伤涂层。

提示：如果显示屏上有油污，可以采用少量的开水湿润镜头纸来清洁。如果是液晶显示器，在清洁时可以先用毛刷先轻轻的刷掉屏幕表层的灰尘，然后再用清洁相机镜头的专用镜头纸来擦拭。

2、键盘及鼠标的清洁。

步骤①将键盘倒置，拍击键盘，将引起键盘卡键的碎屑拍出键盘。

提示：为了避免碎屑进入键盘，对键盘的日常清洁非常重要，大家可以用柔软干净的湿布擦拭键盘及小毛刷扫除掉进键盘缝隙中的碎屑。

步骤②使用中性清洁剂或计算机专用清洁剂清除键盘上难以清除的污渍，用湿布擦洗并晾干键盘。

步骤③用棉签清洁键盘缝隙内污垢。

提示：所有的清洁工作都不要用医用酒精，以免对塑料部件产生腐蚀。清洁过程一定要在关机状态下进行。使用的湿布不要过湿，以免水进入键盘内部。

同样，鼠标使用的时间长后，也会出现不听指挥的情况。这时就需要对其进行除尘处理。一般来说，机械鼠标只需要清理"身体"里的滚动球和滚动轴即可。

步骤①将鼠标底的螺丝拧下来，打开鼠标。

步骤②利用清洁剂清除鼠标滚动球和滚动轴上的污垢，然后将鼠标装好即可。

提示：如果鼠标还处于质保期，请不要拆卸鼠标，这样会失去质保的。

由于光电鼠标多采用的密封设计，所以灰尘和污垢不会进入内部。平时在使用鼠标时，最好使用鼠标垫，这样会防止灰尘和污垢进入鼠标。

3、机箱外壳的清洁。由于机箱通常都是放在电脑桌下面，平时不是太注意清洁卫生，机箱外壳上很容易附着灰尘和污垢。大家可以先用干布将浮尘清除掉，然后用沾了清洗剂的布蘸水将一些顽渍擦掉，然后用毛刷轻轻刷掉机箱后部各种接口表层的灰尘即可。

四、主机内部清洁

完成外部设备的清洁后，最重要的主机内部清洁就开始了。由于机箱并不是密封的，所以一段时间后机箱内部就会积聚很多灰尘，这样对电脑硬件的运行非常不利，过多的灰尘非常容易引起电脑故障，甚至造成烧毁硬件的严重后果，所以对主机内部的除尘非常重要，而且需要定期执行，一般三个月除尘一次为宜。以上的工作需要定期完成，平常打扫卫生的时候顺便简单的清洁一下电脑的外壳。

1、拆卸主机。

注意：拆卸前，一定要关机，然后放掉身上的静电或者戴上防静电手套后才能进行如下操作。

步骤①首先拔下机箱后侧的所有外设连线，用螺丝刀拧下机箱后侧的几颗螺丝，取下机箱盖。

步骤②然后将主机卧放，使主板向下，用螺丝刀拧下条形窗口上沿固定插卡的螺丝，然后用双手捏紧接口卡的上边缘，竖直向上拔下接口卡。

步骤③接着将硬盘、光驱和软驱的电源插头沿水平方向向外拔出，数据线的拔出方式与拔电源线相同，然后用十字螺丝刀拧下驱动器支架两侧固定驱动器的螺丝，取下驱动器。

步骤④拧下机箱后与电源的四个螺丝，取下电源。

提示：在拧最后一颗螺丝时，一定要用另一只手托着电源。否则，电源会掉下来砸到主板。

步骤⑤拔下插在主板上的各种接线插头。在拆卸电源的双排20针插头时，要注意插头上有一个小塑料卡，捏住它然后向上直拉即可拔下电源插头。

提示：由于主板上这些插头比较复杂，建议大家在拔下这些插头前作好记录，如插接线的颜色、插座的位置、插座插针的排列等以方便除尘完毕后还原。

步骤⑥稍微用点力，将内存插槽两头的塑胶夹脚向外扳动，使内存条能够跳出，取下内存条。

步骤⑦在拆卸CPU散热器时，需先按下远端的弹片，并让弹片脱离CPU插座的卡槽取出CPU散热器。

步骤⑧拧下主板与机箱固定的螺丝，将主板从机箱中取出。

2、开始清理。完成拆卸后，接下来就是对它们进行除尘处理，还它们原来的面貌。

步骤①清洁主板。用毛刷先将主板的表面的灰尘清理干净。然后用油画笔清洁各种插槽、驱动器接口插头。再用皮老虎或者电吹风吹尽灰尘。

提示：如果插槽内金属接脚有油污，可用脱脂棉球沾电脑专用清洁剂或无水乙醇去除。

步骤②清洁内存条和适配卡。可先用刷子轻轻清扫各种适配卡和内存条表面的积尘，然后用皮老虎吹干净。用橡皮擦擦拭各种插卡的金手指正面与反面，清除掉上面的灰尘、油污或氧化层。

步骤③清洁CPU散热风扇。用小十字螺丝刀拧开风扇上面的固定螺丝，拿下散热风扇。用较小的毛刷轻拭风扇的叶片及边缘，然后用吹气球将灰尘吹干净。然后用刷子或湿布擦拭散热片上的积尘。

提示：有些散热风扇是和CPU连为一体的，没办法分离风扇与散热片，只能用刷子刷去风扇叶片和轴承中的积尘，再用皮老虎将余下的灰尘吹干净。

步骤④电源。用螺丝刀将电源上的螺丝拧开，取下电源外壳，将电源部分的电路板拆下，使电路板和电源外壳分离，然后使用皮老虎和毛刷进行清洁即可。最后将电源背后的四个螺丝拧下，把风扇从电源外壳上拆卸下来，用毛刷将其刷洗干净。

提示：如果电源还在保质期内，建议用小笔刷将电源外表与风扇的叶片上的灰尘清除干净即可。因为没有过质保期的电源，随意拆卸会失去质保。

步骤⑤清洁光驱。将回形针展开插入光驱前面板上的应急弹出孔，稍稍用力将光驱托盘打开，用镜头试纸将所及之处轻轻擦拭干净。如果光驱的读盘能力下降，可以将光驱拆开，用脱脂棉或镜头纸轻轻擦拭除去透镜表面的灰尘，最后装好光驱即可。

注意：由于透镜表面有一层膜，所以在清洁时一定要用柔软的干布擦拭。

完成所有的清洁工作后，接下来的就是将这些部件还原即可。不过想要电脑运行如初，除了对电脑硬件进行清洁外，系统的`清理维护也是必须的。

系统维护

平时大家在进行软件的安装、卸载或者上网浏览网页时都会在系统中留下大量无用的文件。一旦这些垃圾文件积聚过多后，不但会占用大量的硬盘空间，还会使系统性能下降，甚至导致系统中有用程序间的冲突，所以对系统的清理非常重要。

一、清除系统垃圾

步骤①清空回收站垃圾。有些人认为把文件删了以后就没事了，其实这些所谓被你删掉的文件系统都先将它们保存到了回收站中，它同样还是占用了大量的硬盘空间。右键点击回收站图标，按"清空回收站"即可。

步骤②删除临时文件。右键点击IE快捷方式，选择"属性"，在"常规"选项卡中分别点击"删除Cookies"、"删除文件"和"删除历史记录"三个按钮来清除上网留下的临时文件。

提示：在点击"删除文件"按钮后，在弹出的对话框中一定要钩选"删除所有脱机内容"，这样才能保证能完全清除上网记录。

步骤③清除"文档"菜单中的文件名。点击"开始"→"设置"→"任务栏和开始菜单"，打开"任务栏属性"对话框。在该对话框中选择"开始菜单程序"标签，然后点击"清除"按钮即可。

步骤④清除"运行"列表中的程序名。运行"Regedit"命令，打开注册表编辑器，然后找到"HKEY_CURRENT_USER/Software/Microsoft

/Windows/CurrentVersion/Explorer /RunMRU"。在该注册表的右侧显示出"运行"下拉列表中的信息。要删除某个项目，用鼠标右击名称，选择"删除"即可，注意不要删除"默认"和"MRUList"所在的行。

步骤⑤清除系统多余字体及临时文件。利用控制面板上的字体图标程序即可删除掉不需要的字体。删除Windows目录下的Temporary Internet Files文件夹中的所有文件即可清除临时文件。还可以利用右键单击"开始"按钮，然后选择"搜索"，在"名称"对话框中输入"*、tmp"，将"搜索" 栏下拉列表设置成整个硬盘，接着点击"开始查找"，最后将所有找到的tmp文件删除掉即可。

步骤⑥删除不使用的程序。利用控制面板上的"添加/删除程序"来清理硬盘中没有使用的应用程序。

注意：千万不可以直接删除程序的文件目录，因为很多程序在安装时会向Windows的系统文件和注册表中写入信息，直接删除程序文件不仅不能很好地起到提高性能作用，反而会使硬盘数据进一步凌乱。

提示：现在有一些专门的系统维护软件，如《Windows优化大师》，这类软件都可以通过简单的操作就能删除系统里的垃圾文件及一些记录，非常适合刚接触电脑的朋友使用。

二、全面优化系统

完成系统垃圾的清理后，对系统进行一个全面的优化在一定程度上还能提高系统的性能。

1、使用系统功能进行优化。

这里我们以现在最常用的WinXP为例，告诉大家如何利用系统的一些简单设置来优化系统。

步骤①右键点击"我的电脑"→"属性"。

步骤②在弹出窗口中选择"硬件"→"设备管理器"，打开设备管理器窗口。展开"IDE ATA/ATAPI控制器"，双击"主要IDE通道"，选择"高级设置"，将传送模式都选为"DMA(若可用)，点击"确定"。

步骤③点击"高级"，在"性能"中点击"设置"→"高级"→"更改"，选择"自定义大小"，将"初始大小"和"最大值"均设为物理内存的2、5倍，然后点击"设置"、"确定"。

步骤④在"我的电脑"→"属性"→"高级"，点击"性能"中的"设置"，选择"调整为最佳性能"，点击"确定"即可。

提示：通过这样的设置后，WinXP的操作界面会变成类似Win2000的操作界面，不过在速度上会比以前提高，该方法适合电脑配置不高的用户。

步骤⑤在"我的电脑"→"属性"→"系统还原"中钩选"在所有驱动器上关闭系统还原"可节省一定的硬盘空间难解答"当中将最下面的"禁止系统还原"选上即可。

2、用注册表进行全面优化

点击"开始""运行"，输入"regedti"即可打开注册表编辑器。

步骤①减少关机步骤。进入注册表编辑器，打开"HKEY_CLASSES_ ROOTDirectoryshell"，新建名为"Close"的主键，双击"Close"子键窗口右面的"默认"，并在"键值"栏内输入"关闭计算机"。在"Close"下建立一级子键"Command"，双击该子键窗口右面的"默认"，并在"键值"栏内输入"Rundll32、exe User、exe,exitwindows"。输入完后，右击"开始"选"关闭计算机"即可关机。

步骤②加速菜单显示。打开"HKEY_CURRENT_ USERControlPanelDesktop"子项，双击右边窗口中的"MenuShowDelay"，在对数据框中输入0～100000(单位为毫秒)之间数值，一般将数值设成20到400之间，数字越小，菜单显示的速度就越快，建议用户不要设置过低的值，在设置此值为"40"时就会感觉不舒服。

步骤③磁盘整理前自动关闭屏保，该方法只适用于Win98。打开"HKEY_CURRENT _USERSoftwareMicrosoftWindowsCurrentVersionApplets"，新建子键Defrag，在其下再新建一个子键Settings，然后在右边窗口中新建一个字符串值，命名为"DisableScreenSaver"，将其值设置为"YES"即可。

步骤④加快关机速度，只适用于Win98。打开"HKEY_LOCAL_ MAC-HINESYSTEMCurrentControlSetControlShutdown"子项，在右边窗口中新建一个"字符串值"，命名为 "FastReboot"，同时将"数值数据"设为1，修改之后可以感受到关机速度有了明显加快。

3、显示优化设置

步骤①右键点击桌面，选择"属性"→"屏幕保护"，将屏幕保护的时间设置为15分钟。

步骤②右键点击桌面，选择"属性"→"屏幕保护""电源"，在"电源使用方案"中将"关闭监视器"设置为30分钟，"关闭硬盘"选择"从不"，因为对硬盘进行关闭的话，再重新启动对磁头有很大的伤害。然后在"休眠"中去掉"启用休眠"前的钩，这样可以节省100MB的硬盘空分内存间，另外还可以释放一部。

步骤③右键点击桌面，选择"属性"→"外观"，将"窗口和按钮"设置为"Windows经典样式"，加快菜单运行速度。

步骤④右键点击桌面，选择"属性"→"设置"→"高级"→"监视器"，将刷新率设置为75Hz以上，这样不会感觉到显示器有闪烁感。

提示：建议不要使用额外的刷新率，因为这相当于是对显示器进行超频，而且和对CPU的超频相比伤害更大。只要显示器刷新率达到85Hz就足够了，而不必刻意追求更高的刷新率，反而会大大减少了显示器的寿命。

4、硬盘优化

步骤1磁盘整理。在整理磁盘碎片前，一定要关闭其它所有的应用程序，将虚拟内存的大小设置为固定值。

步骤2磁盘清理。整理完硬盘碎片之后，可以通过"磁盘清理"程序来对硬盘当中的一些多余的文件进行清理，节省一部分硬盘空间。

当然，如果你对电脑并不是很了解，可以利用《Windwos优化大师》、《超级兔子魔法设置》等系统优化软件对系统进行优化。你只需要运行优化软件，然后进行选择即可。

故障排除

对电脑进行清洁后，有时电脑并不能想大家想像中那样听话，有时也会出现一些小问题。下面就列举了一些常见的电脑故障，帮助大家在遇到问题后能及时排除这些问题。

1、开机没反应。

解决方法：首先确定你的电源已经打开，所有的连线全部连接到位。多数情况是由于忘记将电源插头插到主板上造成的，只要将电源的主板供电插头接到主板上即可解决问题。

2、开机后长时间停留在Windows画面，无法进入系统。

解决方法：此类情况多由硬盘引起。检查硬盘的数据线和电源线是否连接好了，接触不良就会出现这种情况。重新插一次硬盘的数据线和电源线，并保证接触良好即可排除问题。

3、系统启动后，桌面可显示，但是图标、菜单、工具条等显示不清，或者不能调节显示器的分辨率，图像粗糙。

解决方法：可能是由于显卡驱动程序丢失造成的，可以重新安装一次显卡的驱动程序来解决问题。

4、电脑开机显示器点不亮，其余的一切正常。

解决方法：轻轻摇晃显卡与显示器之间的信号线，如果问题解决，则需要重新连接显示器和显卡，一定要将信号线上的螺丝拧紧。

5、网络连接后无法使用Ping命令找到对方计算机。

解决方法：通常说来不是网线不通就是网卡工作不正常。一般的网卡会有两个指示灯，一盏为电源灯，另一盏为数据信号指示灯。如果电源灯不亮，说明网卡本身或者主板卡槽有问题，更换后可解决；信号传输灯不亮，则与接口或者网线有关，逐个检查后即可解决。

6、ADSL Modem有部分指示灯不亮。

解决方法：当ADSL Modem接上电源后，电源LED指示灯会亮起。如果LED指示灯熄灭的话，请检查电源接线是否正确。

7、使用电视卡播放电视节目时没有声音。

解决办法：有两种情况，一种可能是由于声卡和电视卡有冲突，更换电视卡的PCI插槽知道解决冲突即可解决问题；另一种可能是由于声卡和电视卡间的音频输入没有连接，找到电视卡的安装说明书，然后用电视卡附带的音频输入线将电视卡的音频输出接口与声卡的音频输入接口相连即可。

终于做完了，是不是觉得电脑的维护非常麻烦呢？其实只要按照上面所讲的步骤操作，让自己的爱机恢复当初的面貌完全没有问题。相信大家一定不愿意面对运行速度很慢，到处都是污垢，而且还发出巨大噪音的电脑吧。想要电脑更好地为自己工作，定期做一次这样的全面维护是必要的。根据笔者自己的经验，一般三个月就应该做一次这样的维护。

除了你去喝，通过皮肤吸收到血液的量微乎其微（明显不及通过呼吸吸入的量），甲醇的毒性是很有限的。即便是直接接触纯的甲醇。何况无水乙醇中楼主多虑了，完全不必担心有害健康，或注射相当大量，甲醇的含量通常仅在千分之一左右