测定膨润土（蒙脱石）阳离子交换容量CEC有什么意义？
膨润土（蒙脱石）晶层中的阳离子具有可交换性能，在一定的物理—化学条件下，不仅Ca2+、Mg2+、Na+、K+等可相互交换，而且H+、多核金属阳离子（如羟基铝十三聚体）、有机阳离子（如二甲基双十八烷基氯化铵）也可交换晶层间的阳离子。阳离子交换性是膨润土（蒙脱石）的重要工艺特性，利用这一特性，可进行膨润土的改型，由钙基膨润土改型为钠基膨润土、活性白土、锂基膨润土、有机膨润土、柱撑蒙脱石等产品。 阳离子交换容量（Cation Exchange Capacity）是指PH值为7的条件下所吸附的K+、Na+、Ca2+、Mg2+ 等阳离子总量，简称为CEC。膨润土矿阳离子交换容量和交换性阳离子是判断膨润土矿质量和划分膨润土矿属型的主要依据， CEC值愈大表示其带负电量愈大，其水化、膨胀和分散能力愈强；反之，其水化、膨胀和分散能力愈差。如北票市膨润土阳离子交换容量CEC 为66.7mmol/100g，阜新市的膨润土阳离子交换容量CEC 为85.55 mmol/100g，内蒙古优质膨润土阳离子交换容量CEC为115—139 mmol/100g。
研究表明，蒙脱土的片层中间的CEC通常在60-120mmol/100G范围内，这是一个比较适合与聚合物插层形成纳米复合材料的离子交换容量。因为如果无机物的离子交换容量太高，极高的层间库仑力使得无机物片层间作用力过大，不利于大分子链的插入；如果无机物的离子交换容量太低，无机物不能有效地与聚合物相互作用，不足以保证无机物与聚合物基体的相容性，同样不能得到插层纳米复合物材料。适宜的离子交换容量、优良的力学性能使得蒙脱土成为制备PLS纳米复合材料的首选矿物。CEC值和膨润土（蒙脱石）的内表面积与蒙脱石含量呈正相关关系，用阳离子交换容量CEC 为100mmol/100g的膨润土和 用阳离子交换容量CEC 为61mmol/100g的膨润土制备插层纳米复合物材料，尽管层间距相差不大(d001=1.98和1.91nm)，但比表面(421.5和127.2m2。g-1)和吸氨量(318.3和80.7mg。g-1)却有较大的差别. 与原料土的比表面(76.0和90.5m2。g-1)及吸氨量(49.2和62.1mg。g-1)相比，分别增加5.5和1.4倍及6.5和1.3倍，比表面和吸氨量的增加倍数有一定的对应关系. 这说明层电荷密度主要影响材料的表面性质. 由于层间距(d001)的变化主要取决于交联剂的大小, 因而不同层电荷密度对于采用同种的交联剂制备材料的层间距影响不大。
测定CEC的方法很多，如定氮蒸镏法、醋酸铵法、氯化铵-醋酸钠法、氯化铵-无水乙醇法、氯化铵-氨水法、氯化钡-硫酸法等。目前，膨润土CEC测定是依据国标JC/T 593—1995（膨润土试验方法）。具体方法如下：
（1）方法提要
用含指示阳离子NH4+的提取剂处理膨润土矿试样，将试样中可交换性阳离子全部置换进入提取液中，并使试样饱和吸附指示阳离子转化成铵基上。将铵基土和提取液分离，测定提取液中的钾、钠、钙及镁等离子，则为相应的交换性阳离子量。
（2）主要试剂和材料
a. 离心机：测量范围为0～400r/min；
b. 磁力搅拌器：测量范围为50～2 400r/min’
c. 钾、钠、钙、镁混合标准溶液〔c(0.01Na+、0.005Ca2+、0.005Mg2+、0.002K+)〕称取0.5004g碳酸钙(基准试剂)，0.201 5g氧化镁(基准试剂)，0.5844g氯化钠(高纯试剂)和0.1491g氯化钾(高纯试剂)于250mL烧杯中，加水后以少量稀盐酸使之溶解(小心防止跳溅)。加热煮沸赶尽二氧化碳，冷却。将溶液移入1 000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，移于干燥塑料瓶中保存；
d. 交换液：称取28.6g氯化铵置于250mL水中，加入600mL无水乙醇，摇匀，用1+1氨水调节pH为8.2，用水稀释至1L，即为0.5mol/L氯化铵-60%乙醇溶液。
e. EDTA标准溶液〔c(0.01EDTA)〕：取3.72g乙二胺四乙酸二钠，溶解于1 000mL水中。
标定：吸取10mL0.01mol/L氯化钙(基准试剂)标准溶液于100mL烧杯中，用水稀释至40～50mL左右。加入5mL4mol/L氢氧化钠溶液，使pH≈12～13，加少许酸性铬蓝K-萘酚绿B混合指示剂，用EDTA溶液滴至纯蓝色为终点。
c1= c2·V3/ V4
式中：
c1——EDTA标准溶液的实际浓度，mol/L；
c2——氯化钙标准溶液的浓度，mol/L；
V3——氯化钙标准溶液的体积，mL；
V4——滴定时消耗EDTA标准溶液的体积，mL。
f. 洗涤液：50%乙醇，95%乙醇。
（3）试验步骤
称取在115～110℃下烘干的试样1.000g，置于100mL离心管中。加入20mL50%乙醇，在磁力搅拌器上搅拌3～5min取下，离心(转速为300r/min左右)，弃去管内清液，再在离心管内加入50mL交换液，在磁力搅拌器上搅拌30min后取下，离心，清液收集到100mL容量瓶中。将残渣和离心管内壁用95%乙醇洗涤(约20mL)，经搅拌离心后，清液合并于上述100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，待测。残渣弃去。
交换性钙、镁的测定，取上述母液25mL，置于150mL烧杯中，加水稀释至约50mL，加1mL1+1三乙醇胺和3～4mL4mol/L氢氧化钠，再加少许酸性铬蓝K-萘酚绿B混合指示剂，用0.01mol/LEDTA标准溶液滴定至纯蓝色，记下读数V5，然手用1+1盐酸中和pH为7，再加氨水-氯化铵缓冲溶液(pH=10)，再用0.01mol/LEDTA标准溶液滴至纯蓝色记下读数V6。
交换性钾、钠的测定：取25mL母液于100mL烧杯中，加入2～3滴1+1盐酸，低温蒸干。加入1mL1+1盐酸及15～20mL水，微热溶解可溶性盐，冷却后溶液移入100mL容量瓶中，以水稀释至刻度、摇匀，在火焰光度计上测定钾、钠。标准曲线的绘制：分取0、3、6、9、12、15mL钾、钠、钙、镁混合标准溶液于100mL容量瓶中，加入2mL1+1盐酸，用水稀释至刻度、摇匀。在与试样同一条件下测量钾、钠的读数，并绘制标准曲线(此标准系列分别相当于每100g样中含有0、170、345、520、690、860mg的交换性钠和0、60、120、175、240、295mg的交换性钾。
（4）结果计算
钙、镁的含量按下式计算：
交换性钙g/100g= （40c5V5）/（2.5m3）
交换性镁g/100g=[ 24c5(V6-V5)]/ （2.5m3）
式中：
c5—EDTA标准溶液的实际摩尔浓度mol/L；
V6、V5—滴定时耗用EDTA标准溶液的毫升数，mL；
m3——试样质量，g。
钾、钠的含量按(10)式计算：
交换性钾(g/100g)= Kmg /（2.5m3）
交换性钠(g/100g)= Namg/（2.5m3）
式中：
Kmg，Namg—由标准曲线上查得的钾钠的毫克数；
m3——试样质量，g。
如何判断检测方法是否是全量消解土壤
土壤是一个有机无机复合体，包括很多胶体、有机螯合物、空隙等等；这些有机无机复合体会吸附、固定很多养分、金属离子等。
消解是为了使这些养分、金属离子等你所需要测定的物质从这些有机无机复合体中释放出来，从而准确的测定土壤中你所需要测定的物质。
测定土壤理化指标有很多标准文件，部分指标有国家标准，部分用农业行业标准，由于指标太多，故列出土壤测定的一些方法，通过方法可以搜索到行业标准或国家标准的具体内容，供参考：
土壤质地 国际制；指测法或密度计法（粒度分布仪法）测定
土壤容重 环刀法测定
土壤水分 烘干法测定
土壤田间持水量 环刀法测定
土壤pH 土液比1：2.5，电位法测定
土壤交换酸 氯化钾交换——中和滴定法测定
石灰需要量 氯化钙交换——中和滴定法测定
土壤阳离子交换量 EDTA-乙酸铵盐交换法测定
土壤水溶性盐分总量 电导率法或重量法测定
碳酸根和重碳酸根 电位滴定法或双指示剂中和法测定
氯离子 硝酸银滴定法测定
硫酸根离子 硫酸钡比浊法或EDTA间接滴定法测定
钙、镁离子 原子吸收分光光度计法测定
钾、钠离子 火焰光度法或原子吸收分光光度计法测定
土壤氧化还原电位 电位法测定。
土壤有机质 油浴加热重铬酸钾氧化容量法测定
土壤全氮 凯氏蒸馏法测定
土壤水解性氮 碱解扩散法测定
土壤铵态氮 氯化钾浸提——靛酚蓝比色法（分光光度法）测定
土壤硝态氮 氯化钙浸提——紫外分光光度计法或酚二磺酸比色法（分光光度法）测定
土壤有效磷 碳酸氢钠或氟化铵－盐酸浸提——钼锑抗比色法（分光光度法）测定
土壤缓效钾 硝酸提取——火焰光度计、原子吸收分光光度计法或ICP法测定
土壤速效钾 乙酸铵浸提——火焰光度计、原子吸收分光光度计法或ICP法测定
土壤交换性钙镁 乙酸铵交换——原子吸收分光光度计法或ICP法测定
土壤有效硫 磷酸盐－乙酸或氯化钙浸提——硫酸钡比浊法测定
土壤有效硅 柠檬酸或乙酸缓冲液浸提－硅钼蓝比色法（分光光度法）测定
土壤有效铜、锌、铁、锰 DTPA浸提－原子吸收分光光度计法或ICP法测定
土壤有效硼 沸水浸提——甲亚胺－H比色法（分光光度法）或姜黄素比色法（分光光度法）或ICP法测定
依据GB15618-1995《土壤环境质量标准》、《工业企业土壤环境质量风险评价基准》、GB
4284-1984《农用污泥中污染物控制标准》、提供工厂企业、河流等环境中土壤、污泥、底泥的检测与咨询服务。依据GB15618-1995《土壤环境质量标准》、《工业企业土壤环境质量风险评价基准》、GB
4284-1984《农用污泥中污染物控制标准》、提供工厂企业、河流等环境中土壤、污泥、底泥的检测与咨询服务。
固废物检测依据GB5085.3-2007《危险废物鉴别标准
浸出毒性鉴别》、GB5085.7-2007《危险废物鉴别标准
通则》、HJ/T298-2007《危险废物鉴别技术规范》，提供固体废弃物浸出液毒性鉴别与分析服务。
1、农用地的肥力分析：
种植用地的肥力情况，肥力等级的检测分析。
2、耕地、农用地肥力破坏鉴定：
耕地遭受破坏之后的肥力鉴定分析。
土壤肥力分析鉴定技术标准：
GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 18834-2002 土壤质量 词汇
NY/T 52 土壤水分测定法
NY/T 53 土壤全氮测定法（半微量凯氏法）
NY/T 86 土壤碳酸盐测定法
NY/T 87 土壤全钾测定法
NY/T 88 土壤全磷测定法
NY/T 295 中性土壤阳离子交换量和交换性盐基的测定
NY/T 395 农田土壤环境质量监测技术规范
NY/T 889 土壤速效钾和缓效钾含量的测定
NY/T 890 土壤有效态锌,锰,铁,铜含量的测定 二乙三胺五乙酸(DTPA)浸提法
NY/T 1119-2012 耕地质量监测技术规程
NY/T 1121.1 土壤检测 第1部分：土壤样品的采集、处理和贮存
NY/T 1121.2 土壤检测 第2部分：土壤pH的测定
NY/T 1121.3 土壤检测 第3部分：土壤机械组成的测定
NY/T 1121.4 土壤检测 第4部分：土壤容重的测定
NY/T 1121.5 土壤检测 第5部分：石灰性土壤阳离子交换量的测定
NY/T 1121.6 土壤检测 第6部分：土壤有机质的测定
NY/T 1121.8 土壤检测 第8部分：土壤有效硼的测定
NY/T 1121.9 土壤检测 第9部分：土壤有效钼的测定
NY/T 1121.13 土壤检测 第13部分：土壤交换性钙和镁的测定
NY/T 1121.14 土壤检测 第14部分：土壤有效硫的测定
NY/T 1121.15 土壤检测 第15部分：土壤有效硅的测定
LY/T 1229 森林土壤水解性氮的测定
LY/T 1233 森林土壤有效磷的测定
阳离子交换树脂对碱金属的吸附能力随其水化物离子半径的减小而增强。根据碱金属的活度系数，阳离子交换树脂对其吸附能力的次序为:Cs>Rb>K>NH+4>Na>Li。
有些无机化合物对碱金属有选择性的吸附作用，可作为离子交换剂用。
磷酸铝在水溶液中能吸附铷、铯，其分离系数比合成树脂还高。交换柱上的铷、铯可分别用稀硝酸及高于1mol/LHNO3洗脱。
在硝酸溶液中，铷、铯可被磷钼酸铵吸附，与钾、钠、锂分离，再用2mol/L和6mol/LNH4NO3溶液洗脱铷、铯。当氧化钾含量低于50mg时，铷、铯回收率均在90%以上。
阴离子交换树脂在一定条件下，虽可用于碱金属彼此之间的分离，但大多数情况是作为分离其他元素用。
在盐酸溶液中，钴、锌、铁、镉形成稳定的氯阴离子，能被强碱性阴离子交换树脂吸附，或上述元素及钒与柠檬酸作用后，也可被阴离子交换树脂吸附而与碱金属分离。
钙、镁在EDTA的乙醇溶液中，或其他一些两价金属在有EDTA或乙酸盐存在下，均可被阴离子交换树脂吸附，因此可用作碱金属与碱土金属的分离。
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NY/T 1121.11-2006 土壤检测 第11部分：土壤总砷的测定 558KB
NY/T 1121.10-2006 土壤检测 第10部分：土壤总汞的测定 629KB
NY/T 1104-2006 土壤中全硒的测定 949KB
JB/T 7877-1999土壤耕作机械凹面圆盘 332KB
JB/T 7877-1999 土壤耕作机械 凹面圆盘 244KB
JB/T 6272-1992 中耕机 土壤工作部件 491KB
HJ/T 25-1999 工业企业土壤环境质量风险评价基准 扫描版 602KB
HJ/T 166-2004 土壤环境监测技术规范 扫描版 2253KB
HJ 53-2000 拟开放场址土壤中剩余放射性可接受水平规定（暂行） 扫描版 527KB
HJ 350-2007 展览会用地土壤环境质量评价标准(暂行) 1281KB
CJ/T 3073-1998 土壤固化剂 363KB
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GB/T 20087-2006 土壤耕作机械 旋转式中耕机刀片 安装尺寸 43KB
GB/T 20086-2006 土壤耕作机械 镇压器 联接方式和工作幅宽 81KB
GB/T 18834-2002 土壤质量 词汇 扫描版 4205KB
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GB/T 17141-1997土壤质量铅、镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法 481KB
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GB/T 17140-1997 土壤质量 铅、镉的测定 KI-MIBK萃取火焰原子吸收分光光度法 扫描版 813KB
GB/T 17139-1997 土壤质量 镍的测定 火焰原子吸收分光光度法 扫描版 606KB
GB/T 17138-1997 土壤质量 铜、锌的测定 火焰原子吸收分光光度法 扫描版 896KB
GB/T 17137-1997 土壤质量 总铬的测定 火焰原子吸收分光光度法 扫描版 723KB
GB/T 17136-1997 土壤质量 总汞的测定 冷原子吸收分光光度法 扫描版 1190KB
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GB/T 14552-1993 水和土壤质量 有机磷农药的测定 气相色谱法 扫描版 1778KB
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GB 11220.1-99土壤中铀的测定 124KB
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GB 9836-88土壤全钾测定法 162KB
GB 9835-88土壤碳酸盐测定法 89KB
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GB 11219.2-89土壤中钚的测定离子交换法 163KB
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HJ 77.4-2008 土壤和沉积物 二恶英类的测定 同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱法（发布稿）.pdf 390KB
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GB/T 22105.2-2008 土壤质量 总汞、总砷、总铅的测定原子荧光法 第2部分：土壤中总砷的测定(印章处不清晰) 260KB
GB/T 22105.3-2008 土壤质量 总汞、总砷、总铅的测定原子荧光法 第3部分：土壤中总铅的测定(印章处不清晰) 294KB
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GB 11219.1-89 土壤中钚的测定 萃取色层法 扫描版 240KB
【关键词】 容量法；EDTA；钙；钙指示剂
在天然地表水、地下水和油气田水中，通常含有丰富的Ca2+，其含量测定一般常采用EDTA容量法测定。但已有的文献中关于EDTA络合滴定法测定Ca2+的方法，存在着一定的差异。本文主要从溶液配制、所用指示剂、加碱量（pH值）等三个方面，对不同的实验方法进行了对比研究。以该法结果在滴定分析允许的0.3%相对误差范围内，且更便于观察和易于应用为前提，完善和优化了EDTA容量法测定钙的实验方法。
1 实验部分
1.1 试剂和溶液
钙标准溶液1，2：基准CaCO3(天津市光复精细化工研究所，批号：20050531)在烘箱中180℃灼烧4 h，取出置于干燥器中。冷却至室温后，准确称取4.993 9、2.503 9 g，用二次蒸馏水分别转入1 000、500 mL容量瓶中，摇匀，放置一昼夜，稀释至刻度，Ca2+含量分别为1.999 7、2.005 3 mg/mL。
2 mol/L NaOH溶液：取NaOH饱和溶液50 mL，再用水稀释至500 mL，溶液保存于塑料瓶内。
钙指示剂1：5%固体混合物指示剂。称取5 g钙指示剂和NaCl(A R)试剂95 g，于玻璃研钵里小心混合并研细，然后盛于广口棕色瓶里保存〔1〕。钙指示剂2：0.5%液体指示剂。称取0.5 g钙指示剂，溶解于50 mL丙酮中，加50 mL水，摇匀，放入棕色滴瓶中备用。钙指示剂3：0.5%液体混合物指示剂。称取0.5 g已研磨好的固体指示剂（钙指示剂：氯化钠质量比为1∶19），溶解于50 mL丙酮中，加50 mL水，摇匀，放入棕色滴瓶中备用。
EDTA标准溶液：称73.81 g乙二胺四乙酸二钠(AR)溶于水中，分别用钙标准溶液1和钙标准溶液2标定，其浓度为0.049 62 mol/L。其它溶液按常规配制，实验所用水均为经电渗析脱盐、混合床离子交换树脂处理后的二次蒸馏水，其电导率≤1.2×10-4 S/m。
1.2 实验方法
取一定量钙标准溶液于锥形瓶中(m1/mg)，加入一定量的2 mol/L 的NaOH溶液，加入指示剂，用水稀释至50 mL，用EDTA标准溶液滴定至酒石红色突变为天青色。计算实验值与理论值的误差，并比较计算结果是否在滴定分析允许的误差范围内。
Er=m1-c1V1M
式中：Er为误差，单位%；m1为移取钙标准溶液的质量，单位：mg；c1为EDTA的浓度，单位mol/L；M为钙的相对原子质量；V1为EDTA的滴定体积，单位：mL。
2 结果与讨论
2.1 钙基准物质的处理方法
本法中采用的钙基准物质为碳酸钙。常见的EDTA滴定钙的几种方法中，碳酸钙基准物质的溶液配制可分为两类：① 将干燥恒质量后的碳酸钙基准物质，用少量水转入容量瓶中，然后逐滴加入1∶1的HCl溶液，不断振荡，使其完全溶解，再用水稀释至刻度，摇匀〔1〕；② 取干燥恒质量后的碳酸钙基准物质于烧杯中，加少量水润湿，盖上表面皿；取1∶1 HCl分数次加入，边加边摇动使之完全溶解，再加入蒸馏水，将溶液煮沸，逐去二氧化碳；冷却后，冲洗表面皿，将溶液定量转入容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀〔2〕。上述不同方法的实验结果对比见表1。
对于方法1，实验探讨了容量瓶里残留的CO2是否影响滴定实验，结果见表2。由表2可见，方法1实验结果符合误差要求，因此本实验中的钙基准溶液采用方法1配制。表1 溶液不同配制方法的结果比较表2 不同溶液测定Ca2+的结果比较
2.2 不同指示剂对钙测定结果的影响
早期用于测定钙的金属指示剂主要为紫尿酸铵，近年来则多采用钙指示剂。钙指示剂化学名称为2�羟基�1(2�羟基�4�磺基�1�萘偶氮)�3�萘甲酸，又称钙红，NN指示剂，是一种黑色粉末，使用时根据配制方法不同有固体和液体之分。
常用的几种指示剂及配制方法见上述试剂部分。使用不同指示剂进行测定的分析结果见表3，各指示剂用量及使用情况见表4。由表3可见，使用该三种指示剂，均可对Ca2+进行容量分析，测定结果在滴定分析允许的0.3%误差范围内。但由于表4所述的原因，本文使用更为方便的指示剂2，即0.5%的液体指示剂。表3 不同指示剂对Ca2+测定结果的影响表4 各指示剂用量及实验结果比较
2.3 氢氧化钠的加入量
移取20 mL试样于锥形瓶中，分别加入2 mol/L NaOH溶液 0.5、1.0、1.5、2.0、3.0、5.0、7.0mL，采用0.5%液体指示剂为指示剂，实验结果见表5。由表5可见，在试样中分别加入2 mol/L的NaOH溶液0.5、1.0、1.5 mL，即溶液pH≤9时，实验测定值与真实值的误差较大，尤其是pH＜9时，误差已大大超过滴定分析允许的误差；而分别加入2 mol/L 的NaOH溶液为2.0、3.0、5.0、7.0 mL时，发现溶液的pH在12～14之间，此时，实验测定值与真实值的误差，符合滴定分析的实验要求≤0.3%。但由表5可以看出，加入的NaOH量太多时，误差有变大的趋势，且随着NaOH的不断加入，溶液浑浊现象严重，易吸附指示剂，不易辨色。故本文选择2 mL作为加入NaOH溶液最为适宜的加入量，该加入量与文献〔1〕的结论一致。表5 加入不同NaOH体积量对测定Ca2+的影响
3 结 论
通过系列的实验对比研究，完善和优化后的EDTA容量法测定钙的分析方法为：取一定量样品于锥形瓶中（V），加水稀释至30 mL左右，边摇边滴加2 mol/L NaOH至溶液出现混浊时，滴加4滴0.5%液体指示剂，用EDTA标准溶液适量滴定后，再补加2 mol/L的NaOH溶液2 mL，继续滴定至酒石红色突变为天青色即为终点，记录EDTA溶液的耗量（V1），计算式为：
ρ(Ca2+)/(mg/L)=c1V1m／V
式中：c1为EDTA的浓度，单位mol/L；V1为EDTA的滴定体积，单位mL；m为钙的相对原子质量；V为样品溶液的量，单位mL。
本法主要适用于地表水、地下卤水、油田水中锂钙质量比≤1的水样中Ca2+的准确测定，误差可保证在±0.3%以内。对于含锂卤水样品，当其锂钙质量比≥1时，卤水中锂离子将严重干扰EDTA容量法测定钙，有关研究结果另文介绍。
【参考文献】
〔1〕中国科学院青海盐湖研究所分析室. 卤水和盐的分析方法〔M〕.2版.北京：科学出版社,1988：52-54.
原子吸收光谱法
方法提要
用1mol/L乙酸钠-冰乙酸混合溶液作离子交换相和碳酸盐混合相的浸取液以1mol/L乙酸钠溶液作离子交换相的浸取液，沸水浴中分解试样30min后，在原子吸收光谱仪上，于波长422.7nm处，分别测定两相中的钙，差减法计算试样中碳酸钙含量。
碳酸钙量的测定范围:w(CaCO3)为0.1%～20%。
仪器
原子吸收光谱仪。
试剂
盐酸。
乙酸钠溶液(1mol/L)称取18.4g无水乙酸钠，溶于水中，稀释至200mL。
乙酸钠-冰乙酸混合溶液(1mol/L)称取18.4g无水乙酸钠溶于水中，加11.5mL冰乙酸，稀释至200mL(pH约为5.7)。
氧化锶溶液(50g/L)称取152g氯化锶(SrCl2·6H2O)溶于水中，稀释至1000mL，摇匀。
氧化钙标准储备溶液ρ(CaO)=1.00mg/mL称取0.8924g已于(120±5)℃干燥4h，并于干燥器中冷却至室温的高纯碳酸钙，置于400mL烧杯中，加10mL水，盖上表面皿，从烧杯嘴慢慢加入20mL(1+1)HCl，溶解完全后，加热煮沸除尽二氧化碳，冷却至室温，移入500mL的容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
氧化钙标准溶液ρ(CaO)=50.0μg/mL移取10.0mL氧化钙标准储备溶液(1.00mg/mL)于200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
校准曲线
移取0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL氧化钙标准溶液(50.0μg/mL)，置于50mL容量瓶中，加水至30mL，准确加入3mLSrCl2溶液、2mL(1+1)HCl，用水稀释至刻度，摇匀。在原子吸收光谱仪上，于波长422.7nm处测量钙的吸光度。绘制校准曲线。
分析步骤
称取0.1～0.3g(精确至0.0001g)烘干试样，置于100mL烧杯中，加10mL乙酸钠溶液，盖上表面皿，沸水浴加热浸取30min，其间摇动2次，冷却后用水吹洗表面皿并用慢速滤纸过滤于100mL容量瓶中，洗涤烧杯和残渣8～10次，用水稀释至刻度，摇匀。根据碳酸钙含量，分取部分溶液于50mL容量瓶中，准确加入3mLSrCl2溶液、2mL(1+1)HCl，用水稀释至刻度，摇匀。于原子吸收光谱仪上测量钙的吸光度。
另称取相同量的试样于100mL烧杯中，加10mL乙酸钠-冰乙酸混合溶液，盖上表面皿，沸水浴加热浸取30min，其间摇动2次。冷却后用水吹洗表面皿并用慢速滤纸过滤于100mL容量瓶中，洗涤烧杯和残渣8～10次，用水稀释至刻度，摇匀。亦分取与乙酸钠介质试样溶液相同体积的溶液于50mL容量瓶中，准确加入3mLSrCl2溶液、2mL(1+1)HCl，用水稀释至刻度，摇匀。于原子吸收光谱仪上测量钙的吸光度。
按下式计算碳酸钙w(CaCO3)(%)的含量:
岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术
式中:ρ1为乙酸钠-冰乙酸混合介质试样测定溶液中氧化钙的质量浓度，μg/mLρ2为乙酸钠-冰乙酸混合介质空白测定溶液中氧化钙的质量浓度，μg/mLρ3为乙酸钠介质试样测定溶液中氧化钙的质量浓度，μg/mLρ4为乙酸钠介质空白测定溶液中氧化钙的质量浓度，μg/mLV为试样溶液总体积，mLV1为分取试样溶液的体积，mLV2为测定溶液的体积，mLm为称取试样的质量，g1.78476为氧化钙换算成碳酸钙的因数。
注意事项
1)离子交换态是以静电作用为基础的。通过离子交换和吸附而结合在颗粒表面的部分金属，亦称吸附相。一般采用1mol/L氯化镁或1mol/L乙酸钠作提取剂，经试验验证，对于海底沉积物均适用。
2)所用氯化锶如果不是原子吸收测定钙、镁的专用试剂，必须重结晶。可按下法进行提纯:取约200g氯化锶，溶于尽可能少的60℃水中，用中速滤纸过滤，稍洗涤，放置有少量结晶析出，边搅边加无水乙醇100mL，大量氯化锶析出，减压过滤，用无水乙醇洗涤数次，风干后使用。
