如何干燥硫酸亚铁

一、问题的提出

2004版的《化学学生实验手册》第三册提到：制备硫酸亚铁晶体的过程中，用稀硫酸好还是用浓硫酸好？我们在实验室用标签为“稀硫酸”的溶液跟废铁屑反应，产生大量气泡，得到浅绿色溶液，但没有得到晶体。硫酸亚铁晶体很有用，医药上作补血剂，医治缺铁性贫血。农业上作植物制造叶绿素的催化剂，延长花的色、香等。

二、问题的分析和问题的解决方法

1.分析

得不到晶体的原因可能是：硫酸溶液太稀，硫酸溶液的加入量过多，硫酸亚铁不容易结晶。

2.解决问题的方法

等质量的铁屑跟不同浓度的等体积的硫酸溶液反应做对比实验。

三、实验设计

1.反应原理

Fe+H2SO4=FeSO4+H2

Fe2O3+3H2SO4=Fe2(SO4)3+3H2O

Fe+Fe2(SO4)3=3FeSO4

2.实验用品

铁屑、1∶1硫酸溶液（浓硫酸与水的体积比，下同）、1∶2硫酸溶液、1∶3硫酸溶液、1∶4硫酸溶液、1∶5硫酸溶液、1∶6硫酸溶液、1∶7硫酸溶液、1∶8硫酸溶液、1∶9硫酸溶液、1∶10硫酸溶液、稀氢氧化钠溶液、硫氰化钾溶液。

烧杯（250mL、50mL）、玻璃棒、漏斗、漏斗架、滤纸、温度计、酒精灯、镊子、带铁圈的铁架台、石棉网、试管、培养皿、胶头滴管、托盘天平。

3.实验步骤

（1）原料的处理

把从工厂取来的约100g铁屑放入250mL烧杯中，加入适量稀氢氧化钠溶液浸两天，除去铁屑表面的油污，把铁屑取出用水洗涤。

（2）硫酸亚铁溶液的制取

把8g铁屑放入50mL烧杯中，加入20mL~30mL稀硫酸，以使稀硫酸浸没所有铁屑为度。

加热，搅拌，用温度计测量温度，控制反应温度50℃~80℃，不要煮沸。

用抽风设备把产生的少量难闻气体抽走。当有少量气泡出现时，取少量反应液放入试管，滴入两滴硫氰化钾溶液，若不变红，则反应液不含Fe3+。

（3）硫酸亚铁溶液的精制

趁热过滤，得浅绿色溶液。

（4）结晶法制取硫酸亚铁晶体

自然冷却，过滤（滤液保留），用少量水洗涤，干燥。

（5）把制得浅绿色的硫酸亚铁晶体放入在一个小广口瓶中，密封保存。

各次实验的情况如下表：

硫酸的浓度 现象反应时间（分钟）过滤情况析出晶体情况

1∶1 少量气泡超过30滤纸被溶穿，滤液无色没有析出

1∶2大量气泡，烧杯壁附有较多黑色物质30烧杯底、滤纸上有较多灰色晶体较长时间析出

1∶3大量气泡，烧杯壁附有黑色物质17滤纸上有灰色晶体析出较长时间析出

1∶4大量气泡，烧杯壁附有黑色物质23玻璃棒、烧杯壁和滤纸有较多晶体析出较快析出

1∶5大量气泡，烧杯壁附有少量黑色物质25玻璃棒、烧杯壁和滤纸有较多晶体析出较1∶4的快析出

1∶6大量气泡，反应液很快出现浅绿色25玻璃棒、烧杯壁和滤纸有少量晶体析出较1∶5的快析出

1∶7大量气泡，反应液很快出现浅绿色23玻璃棒有少量晶体析出，烧杯壁和滤纸中没有大量晶体析出快速析出

1∶8较多气泡。反应液很快出现浅绿色21玻璃棒、烧杯壁和滤纸没有晶体析出玻璃棒摩擦小烧杯内壁析出晶体

1∶9较多气泡。反应液很快出现浅绿色40玻璃棒、烧杯壁和滤纸没有晶体析出玻璃棒摩擦小烧杯内壁析出晶体

1∶10较多气泡。反应液较快出现浅绿色40玻璃棒、烧杯壁和滤纸没有晶体析出用玻璃棒摩擦小烧杯内壁也没有晶体析出

四、结果和讨论

1.结果

从反应时间、过滤情况、析出晶体的速度来看，硫酸跟废铁屑制备硫酸亚铁晶体时硫酸的适宜浓度为1∶7至1∶8之间较为理想。

2.讨论

（1）结晶后的滤液保留，不能浪费。

把小晶体培养成大晶体。我们曾培养出6粒长约25px~50px硫酸亚铁晶体。浓缩结晶，增加产量，降低成本。

（2）反应后的滤渣要重新利用，降低成本。

（3）要得到高纯度的硫酸亚铁晶体，必须进行重结晶。

（4）灰色晶体可能是无水硫酸亚铁。

取少量灰色晶体，加入少量水溶解，滴入氢氧化钠溶液，出现灰绿色到红棕色沉淀。

（5）烧杯壁附有黑色物质可能是铁屑表面的发蓝覆盖物。

（6）玻璃棒与烧杯内壁时，产生了结晶核，玻璃棒摩擦小烧杯内壁会析出晶体。

对于提出硫酸亚铁溶液放到热水里变成了黄色是因为硫酸亚铁不稳定，继续与氧气反应生成了黄色的硫酸铁溶液，反应方程式如下：

12FeSO4+6H2O+3O2==4Fe2(SO4)3+4Fe(OH)3↓

若继续蒸发，则最后生成二氧化硫和氧化铁，反应方程式如下：

2Fe(OH)3 == Fe2O3 + 3H2O(蒸发)

将草酸和硫酸亚铁固体分别在机械搅拌的作用下完全溶于去离子水中，并将得到的溶液用真空抽滤法去除里面一些杂质；将净化后的硫酸亚铁溶液在高速离心喷雾机的作用下，喷入加有分散剂的草酸溶液中；喷入的硫酸亚铁溶液与草酸溶液的反应温度控制在-40～20℃之间，两者在超声波超声空化的作用下完全反应；生成的草酸亚铁悬浮液经分离、洗涤、干燥后得到草酸亚铁粉末。所合成的材料纯度在99.5%以上

反应式：2[FeSO4·7H2O]=加热=Fe2O3 +SO2 + SO3 +14H2O

储存于阴凉、通风的库房。远离火种、热源。防止阳光直射。包装必须密封，切勿受潮。应与氧化剂、碱类等分开存放，切忌混储。储区应备有合适的材料收容泄漏物。

因为硫酸亚铁易溶于水(1g/1.5ml，25℃或1g/0.5ml沸水)。不溶于乙醇。具有还原性。受高热分解放出有毒的气体。在实验室中，可以用硫酸铜溶液与铁反应获得。在干燥空气中会风化。在潮湿空气中易氧化成难溶于水的棕黄色碱式硫酸铁。10%水溶液对石蕊呈酸性(Ph值约3.7)。加热至70～73℃失去3分子水，至80～123℃失去6分子水，至156℃以上转变成碱式硫酸铁。

当一种水合物暴露在较干燥的空气中，它会慢慢地失去结晶水，由水合物晶体变成粉末状的无水物，这一过程称为风化。有些无水物在湿度较大的空气中，会自动吸收水分，转变成水合物 ，这一过程称为潮解。

所以不需要干燥！！

A．AlCl 3 因为能水解生成Al（OH） 3 ，灼烧得Al 2 O 3 ，故A错误；

B．碳酸氢镁加热易分解，且在溶液中能水解生成氢氧化镁和二氧化碳，不能得到原物质，故B错误；

C．硫酸亚铁溶液在加热过程中易被氧化，故C错误；

D．碳酸钠在溶液在加热时水解得到碳酸氢钠与氢氧化钠，但氢氧化钠难挥发，最后得到的固体为Na 2 CO 3 ，故D正确．

故选D．

1)你要用你那点试剂制浓硫酸还不够.

2）就算你得到了稀硫酸,也无法通过加热蒸发得到浓硫酸.

不过如果你有一套完整的化学试验仪器,又不计成本的话,倒可以试试下面这种方法：

一、原料：

你已经有 硫酸铜 了,只需要再找一些 铁粉 或 铁片,还要准备 CaCl2干燥剂 （这个肯定是要卖给你的）和 小苏打 （超市都能买到）.

二、仪器：

铁架台×1（带铁环和铁夹）

酒精灯×1

酒精喷灯×1（注）

石棉网×1

锥形瓶×1

U形管×1

1L烧杯×1

200mL烧杯×2

Φ20mm试管×1

玻璃漏斗×1

滤纸若干

玻璃导管若干

橡胶导管若干

小号胶塞若干

胶塞钻孔器×1

注：酒精喷灯用于弯折玻璃管.

三、步骤：

1）将 硫酸铜 溶液置换成 硫酸亚铁 溶液.

注意：要使用过量的铁,但完全反应后要滤去多余的铁渣.

2）隔绝空气小心蒸发得到 硫酸亚铁 晶体.

注意：一定要防止亚铁离子被氧化,不要完全蒸干,析出晶体即可,然后过滤得到晶体.

装置：这里推荐采用锥形瓶,用一个带孔胶塞链接一根横向导管导走水蒸气,这样能避免和空气接触.

3）将晶体隔绝空气加热,可得到二氧化硫和三氧化硫的混合气体,将得到的混合气体冷却,可得三氧化硫晶体（三氧化硫在常温下为固体）.

原理：2FeSO4·7H2O=Δ=Fe2O3+SO2↑+SO3↑+7H2O↑

注意：要防止空气中的氧气与亚铁离子反应,干燥气体要使用中性干燥剂.

装置：发生装置采用 加热高锰酸钾制氧气 的装置,然后接一个 CaCl2干燥管 ,然后接收集装置,最好采用一个 U形管,且U形管下部最好浸没在一个 装冰水的大烧杯 里,还可适量添加 冰块,最后尾气用 小苏打溶液 收集,但这里最好准备一个 防倒吸 的装置,一旦倒吸就前功尽弃了.

3）收集足量三氧化硫晶体,逐滴滴加蒸馏水并充分搅拌至晶体 刚好完全转化为液态 ,成功.

注意：加水一定不能一次加过多,一般来说加一点就能看到晶体渐渐融化成油状液体,注意搅拌就行,制成后注意密封保存,最后就是使用时注意安全.

这样可以么?

这与物质的物理性质有关……

1.

制硫酸亚铁

----不用浓硫酸.浓硫酸与铁常温钝化.加热反应产生SO2污染环境,还多消耗硫酸.

----为防止引入杂质用纯铁.不用另加铁屑,直接用过量的铁屑与稀硫酸反应即可.

2.

趁热过滤

----过滤是为了分离硫酸亚铁溶液和未反应的铁屑.

----趁热过滤是为了增大硫酸亚铁的溶解度,防止它析出,降低产量.

3.

重结晶

----得到的热的硫酸亚铁溶液降温会析出硫酸亚铁晶体.同时少量杂质(硫酸盐)也会析出.

----将硫酸亚铁晶体再溶于热水,制成热饱和溶液,再降温结晶.由于杂质本来就少,大部分溶解在水中,故得到的硫酸亚铁中杂质的量会比第一次结晶得到的硫酸亚铁含杂质少(也可能不再有).

----如果还含杂质,继续溶解--结晶,直到含杂质的量少到符合标准为止.这个过程叫重结晶.

----每重结晶一次,晶体中杂质的含量就会少一些.

4.

铁屑和稀硫酸制硫酸亚铁晶体的详细步骤:

① 将5%Na2CO3溶液加入到盛有一定量废铁屑的烧杯中,加热数分钟,用倾析法除去Na2CO3溶液,然后将废铁屑用水洗涤2~3遍；

② 向稀硫酸中加入过量的洗涤过的废铁屑,控制温度在50~80℃之间至铁屑耗尽；

③ 趁热过滤,将滤液转入到密闭容器中,静置、冷却结晶；

④ 待结晶完毕后,滤出晶体,用少量冰水洗涤2~3次,再用滤纸将晶体吸干；

⑤ 重结晶

⑥将制得的FeSO4•7H2O晶体放在一个小广口瓶中,密闭保存.