六种苯酚类化合物的高效液相色谱法测定
方法提要
在酸性条件下，用GDX-502固相萃取柱吸附水中酚类化合物，乙腈解析柱中有机酚，高效液相色谱-紫外检测器检测。
方法适用于饮用水、地下水及湖库水中苯酚、对硝基酚、间甲酚、2，4-二氯酚、2，4，6-三氯酚、五氯酚6种酚类的测定。对水中6种酚通常可检测到10～50ng/L水平。
仪器
高效液相色谱仪带紫外检测器，恒流梯度泵系统。
色谱柱WatersSymmetryC8，4.6mm×250mm，粒径5μm或性质相似的色谱柱。
GDX-502固相萃取小柱将使用过的SPE小柱填充物去掉并清洗干净，湿法加入约为0.5g纯化溶胀后的GDX-502树脂，打开活塞放出甲醇，直到液面刚好达到树脂床顶部。用10mL乙腈淋洗树脂，再用10mL水淋洗树脂，每次淋洗保持液面不低于树脂床。
针头过滤器孔径0.45μm，直径13mm，有机系。
固相萃取装置12管固相萃取装置。
真空泵。
采样瓶1L具磨口玻璃塞的棕色玻璃细口瓶。
氮吹仪。
微量注射器10μL、50μL、100μL、1000μL等气密性微量注射器。
K.D浓缩瓶25mL，带1mL定量管，须标定容积后使用。
试剂
空白试剂水去离子水蒸馏再经Millipore处理。
高效液相色谱流动相为水(含1%乙酸)和乙腈的混合溶液。
碳酸氢钠溶液c(NaHCO3)=0.05mol/L。
硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O)。
乙腈，甲醇HPLC级。
丙酮(C3H6O)农残级。
乙酸。
盐酸。
标准储备溶液苯酚、对硝基酚、间甲酚、2，4-二氯酚、2，4，6-三氯酚、五氯酚六种的混标，购自国家标准物质研究中心。保存在-18℃冰箱中。
GDX-502树脂使用前用丙酮浸泡数日，数次更换新溶剂到丙酮无色。再用乙腈回流提取6h以上。纯化后的树脂密封保存在甲醇中备用。
替代物标准2-氟苯酚和2，4，6-三溴苯酚混标。
样品的采集与保存
1)水样采集。必须采集在玻璃容器中，在采样点采样及盖好瓶塞时，样品瓶要完全注满，不留空气。若水中有残余氯存在，要在每升水中加入80mg硫代硫酸钠除氯。
2)水样保存。避光、4℃下中保存。采样后7d内完成提取。40d内完成分析。
分析步骤
1)水样预处理。用孔径0.45μm的玻璃纤维滤膜，去除水中机械杂质。根据水中酚类化合物含量，取水样50～1000mL，加入2-氟苯酚和2，4，6-三溴苯酚等替代物标准，用6mol/LHCl调至pH2。水样以10mL/min的流速流经已活化的GDX-502固相萃取柱。当水样完全流过柱子后，用0.05mol/L碳酸氢钠溶液10mL淋洗柱子。用N2或空气将柱中水分充分抽干。用4mL每次1mL乙腈淋洗小柱，前两次淋洗液需在柱中平衡10min，后两次平衡2min，合并淋洗液，最终用乙腈定容为1.00mL。0.45μm有机相滤膜过滤，HPLC分析。
2)校准曲线。
3)高效液相色谱分析条件。
紫外检测器:双波长检测，检测波长280nm和290nm。柱温35℃。
流动相组成:A泵，99%水+(1+99)乙酸B泵，100%乙腈。
流动相流量:1mL/min，恒流。梯度洗脱，洗脱程序，见表82.41。
表82.41 洗脱程序
4)色谱图的考察。见图82.13。
定性与定量分析
1)定性分析。以样品保留时间和标样保留时间相比较来定性。根据标准色谱图各组分的保留时间，确定出被测样品中目标物数目和名称。对有检出的样品需用其他方法确证，如GC-MS等技术。
图82.13 六种标准酚类样品在不同检测波长下的液相色谱图(2μg/mL)
2) 定量分析。每个工作日必须测定一种或几种浓度的标准溶液来检验校准曲线或响应因子。如若某一化合物的响应值与预期值间的偏差大于 10%，则必须用新的标准对该化合物绘制新的校准曲线或求出新的响应因子。使用紫外检测器时，6 种酚类的最大吸收波长不同，为提高分析灵敏度，苯酚、间甲酚采用 280nm 波长定量对硝基酚、2，4 -二氯酚、2，4，6-三氯酚、五氯酚采用 290nm 波长定量。计算公式参见式 (82.16) 。
方法性能指标
1) 精密度、检出限和线性范围。按实验方法，配制浓度为 0.5μg / mL 酚类混合标准样品，按选定的工作条件分析，重复检测 7 次，计算方法的精密度。检出限的测量是以相对于基线噪音 3 倍时组分峰高所对应的浓度。各组分的精密度、检测下限和线性范围见表82.42。
表82.42 方法精密度、检出限及线性范围
2) 准确度。分别将 50μL 浓度为 2μg / mL 的混合标准样品加入 0.25L 和 1.0L 试剂空白水中，用 502 树脂固相萃取柱吸附富集，洗脱后定容 1.0mL，HPLC 测定，计算加标回收率。结果见表82.43。
表82.43 方法的准确度
3) 基体加标回收率。从北京不同地区取护城河水过滤后，分别取 1L 水加入表82.44中不同量的标准样品，及未加入标准样品的 1L 水，经水样预处理，在 HPLC 上检测，得到加标回收率。
表82.44 地表污水加标回收率
注: 2-氟苯酚、2，4，6-三溴苯酚为替代物，回收率均符合控制限要求。
添加时间：2018-01-02
苯酚的用处很多，一般常作用于药物资料、灭菌、消毒等职业中。在日常日子并不常见的苯酚会是危险品吗？公司先来了解一下苯酚是什么。
苯酚是一种有毒的、有特殊气味的无色针状固体，呈晶体状，是很重要的化工原料，可用于出产灭菌剂、树脂、防腐剂和药物，也能够用于处理消毒外科器械和排泄物。熔点是43摄氏度，微溶于水，易溶于有机溶剂，有腐蚀性。
苯酚是归于危险品，是第六类危险品有毒物质，危险品编号为UN 2821 6.1/PG 2。苯酚有很强的毒性一起又具有可燃性和强腐蚀性，可致人体灼伤，化学反应生动，可吸收空气中水分并液化，是极端危险品的一种化工原料，还会对环境有严峻的危害性，可对水体和大气形成污染。所以，不管在工作出产仍是在日子中都要分外小心。
已然苯酚如此危险，那么，苯酚在物流运输中又是怎么操作的呢？
在常温下苯酚是呈固态，但是运输和仓储的时分则需要将苯酚以液体的形状。苯酚的凝固点是在41摄氏度，为了使苯酚坚持液体就要将温度超越它的凝固点，所以要求相关操作设备可加热、可隔热等。
苯酚运输要求：
1、苯酚是有毒物质，需要有第六类运输资证的危险品物流公司运输，运用危险品运输专用车，危险品运输专用车配备有防静电设备即接地链，开车前查看好，防止静电导致焚烧。运输途中防止暴晒，半途远离火源、高温区等。
2、一般苯酚运输是运用槽罐车运输， 槽罐车的排气管要有阻火设备，防止火花导致火灾。一般容器资料是运用不锈钢系统，为了坚持苯酚不上色，由于酚的氧化产品是很简单是苯酚上色的，苯酚以液态的形式，运输时参加丙酮（至多70%）。
苯酚仓储要求：
1、苯酚归于危险品，仓储寄存有必要是有资证的危险品专用仓库，不能和其它危险品混存，通风良好、阴凉的环境。危险品仓库内装有相关的温度湿度监控设备，温度低于30度，湿度低于百分之70。
2、苯酚是有毒有腐蚀性无知，所以工作人员有必要穿戴防护设备，防护眼镜、防毒服、防化学手套等，储区应备有适宜的资料收容泄漏物。应严厉执行极毒物品“五双”管理准则。
总归，牢记苯酚是归于危险品，危险品中的第六类，没有危险品运输仓储资证是不能运输和寄存的，有苯酚运输需求的建议找个正规的危运企业，有苯酚仓储需求的则要找个有第六类仓储资证的危化品仓库，究竟现在危险品管控很严厉。你们能够找世昌运输公司，一起具有苯酚运输和仓储资证的危险品物流公司，可为客户提供危险品运输仓储配送服务。
2、可以用顶空法测定，但必须同样用顶空法做好标曲，溶剂的选择比较关键。
3、推荐使用高效液相色谱法测定苯酚类物质。
1、苯酚类化合物洗脱按流动相A和流动相B之间的体积比的不同分成七个洗脱阶段，亲和力依次从小到大排序对样品中的苯酚进行梯度洗脱。
2、记录色谱图，随后经分析计算得出样品中苯酚的吸收峰面积进行洗脱。
产品简介
本产品主要成分为多种高分子聚合物的复配物，稳定性极佳。本产品针对NP、OP、NPEO（壬基酚聚氧乙烯醚）、OPEO（辛基酚聚氧乙烯醚）、DPEO（十二烷基酚聚氧乙烯醚）和DNPEO（二壬基酚聚氧乙烯醚）具有优异反应去除功能，适用于各种织物的APEO去除工艺。
性能指标
外观：无色透明液体
离子类型：非离子
p H 值：5-6
溶 解 性：易溶于冷水
产品特性
◆优异的保色功能，不影响色光；
◆非离子体系确保不会与染料及织物上的阴、阳离子助剂反应；
◆有突出的稳定性，不会影响织物的手感和风格；
◆提高织物的湿摩擦牢度；
◆符合国际环保要求。
