实验室三乙醇铵怎么制备
两种方法:
1、将环氧乙烷、氨水送入反应器中,在反应温度30-40℃,反应压力70.9-304kPa下,进行缩合反应生成一、二、三乙醇胺混合液,在90-120℃下经脱水浓缩后,送入三个减压精馏塔进行减压蒸馏,按不同沸点截取馏分,则可得纯度达99%的一乙醇胺、二乙醇胺和三乙醇胺成品.在反应过程中,如加大环氧乙烷比例,则二、三乙醇胺生成比例增大,可提高二、三乙醇胺的收率.
精制方法:工业品的三乙醇胺含量在80%以上,其余含有1.0%以下的水,2.5%以下的乙醇胺和15%的二乙醇胺以及少量的聚乙二醇等杂质.精制时用水蒸气蒸馏除去乙醇胺,加入氢氧化钠使三乙醇胺成碱金属盐而析出,分离后中和,再进行减压蒸馏得纯品.
2、用工业品三乙醇胺减压蒸馏精制提取.
1.物质的理化常数:
国标编号 82504
CAS号 141-43-5
中文名称 2-氨基乙醇
英文名称 Monoethanolamine;2-Aminoethanol
别 名 乙醇胺;2-羟基乙胺
分子式 C2H7NO;HO(CH2)2NH2 外观与性状 无色液体,有氨的气味
分子量 61.08 蒸汽压 0.80kPa/60℃ 闪点:93℃
熔 点 10.5℃ 沸点:170.5℃ 溶解性 与水混溶,微溶于苯,可混溶于乙醇、四氯化碳、氯仿
密 度 相对密度(水=1)1.02;相对密度(空气=1)2.11 稳定性 稳定
危险标记 20(碱性腐蚀品) 主要用途 用作化学试剂、溶剂、乳化剂、橡胶促进剂、腐蚀抑制剂等
2.对环境的影响:
一、健康危害
侵入途径:吸入、食入、经皮吸收.
健康危害:蒸气对眼、鼻有刺激性.眼接触液状本品,造成眼损害;皮肤接触引起刺痛和灼伤.口服损害口腔和消化道.
二、毒理学资料及环境行为
急性毒性:LD502050mg/kg(大鼠经口);1000mg/kg(兔经皮);LC502120mg/m3,4小时(大鼠吸入)
亚急性和慢性毒性:大鼠吸入100~200mg/m3×6小时/日×5日/周,中枢神经系统抑制,条件反射改变;兔吸入24mg/m3×35日,中枢神经系统受到一定抑制,皮肤出现刺激现象.
危险特性:遇高热、明火或与氧化剂接触,有引起燃烧的危险.与硫酸、硝酸、盐酸等强酸发生剧烈反应.
燃烧(分解)产物:一氧化碳、二氧化碳、氧化氮.
3.现场应急监测方法:
4.实验室监测方法:
高效液相色谱法,参照《分析化学手册》(第四分册,色谱分析),化学工业出版社
5.环境标准:
前苏联 车间空气中有害物质的最高容许浓度 0.5mg/m3
前苏联(1975) 水体中有害物质最高允许浓度 0.5mg/L
水中嗅觉阈浓度 0.5mg/L
美国 车间卫生标准 6mg/m3
6.应急处理处置方法:
一、泄漏应急处理
疏散泄漏污染区人员至安全区,禁止无关人员进入污染区,建议应急处理人员戴好防毒面具,穿化学防护服.不要直接接触泄漏物,在确保安全情况下堵漏.用沙土或其它不燃性吸附剂混合吸收,然后收集运至废物处理场所处置.也可以用大量水冲洗,经稀释的洗水放入废水系统.如大量泄漏,利用围堤收容,然后收集、转移、回收或无害处理后废弃.
二、防护措施
呼吸系统防护:可能接触其蒸气时,佩带防毒面具.紧急事态抢救或逃生时,建议佩带自给式呼吸器.
眼睛防护:戴化学安全防护眼镜.
防护服:穿工作服(防腐材料制作).
手防护:戴橡皮手套.
其它:工作现场禁止吸烟、进食和饮水.工作后,淋浴更衣.进行就业前和定期的体检.
三、急救措施
皮肤接触:脱去污染的衣着,立即用流动清水彻底冲洗.
眼睛接触:立即提起眼睑,用流动清水或生理盐水冲洗至少15分钟.或用3%硼酸溶液冲洗.立即就医.
吸入:迅速脱离现场至空气新鲜处.必要时进行人工呼吸.就医.
食入:误服者立即漱口,给饮牛奶或蛋清.就医.
灭火方法:雾状水、二氧化碳、砂土、泡沫、干粉.
先将dmea溶于THF或者二氯甲烷,加入足够量的三乙胺(TEA),冰浴,缓慢滴加二氯亚砜,滴加完毕后搅拌5min,停止反应。如果是1:1反应的话,后处理还是不能碰空气,可以用注射器把溶液部分取出来,用于下步反应;如果是1:2反应的话,可以直接抽滤分离,旋干溶剂后,重结晶即可得到二取代的产品。
参考文献:Journal of Medicinal Chemistry (2010), 53(1), 295-315
若是想氯代两个羟基的话,那就简单了,直接1:2反应,方法同上!
反应过程中要有尾气处理装置,但是千万要注意倒吸的问题!!!
二氯亚砜刺激性很强,使用时要注意保护自己!
祝楼主实验成功,有什么问题可以跟我交流。
eta的别名是乙醇胺,它可以与水混溶,沸点可达170.5℃。下面是我给大家整理的eta是什么意思,供大家参阅!
eta是什么意思别名:乙醇胺
外观与性状 无色液体,在室温下为无色透明的粘稠液体,有吸湿性和氨臭。
ETA乙醇胺监测方法现场应急监测方法:
实验室监测方法:
高效液相色谱法,参照《分析化学手册》(第四分册,色谱分析),化学工业出版社
环境标准:
前苏联 车间空气中有害物质的最高容许浓度 0.5mg/m3
前苏联(1975) 水体中有害物质最高允许浓度 0.5mg/L
水中嗅觉阈浓度 0.5mg/L
美国 车间卫生标准 6mg/m3
ETA乙醇胺用途
用作化学试剂、农药、医药、溶剂、染料中间体、橡胶促进剂、腐蚀抑制剂及表面活性剂等。也用作酸性气体吸收剂、乳化剂、增塑剂、橡胶硫化剂、印染增白剂、织物防蛀剂等。
可由环氧乙烷与氨反应制得二乙醇胺、三乙醇胺。
乙醇胺主要用作合成树脂和橡胶的增塑剂、硫化剂、促进剂和发泡剂、以及农药、医药和染料的中间体。也是合成洗涤剂、化妆品的乳化剂等的原料。纺织工业作为印染增白剂、抗静电剂、防蛀剂、清净剂。也可用作二氧化碳吸收剂、油墨助剂、石油添加剂。一乙醇胺广泛用作从各种气体(如天然气)中提取酸性组分的净化液。由一乙醇胺盐酸盐环合、中和可制得六水合哌嗪。一乙醇胺盐酸盐经氯化亚砜氯代,再被硫代硫酸钠取代,可制得β-氨基乙基硫代硫酸盐。这是一种染料中间体,用于生产缩聚翠蓝13G。一乙醇胺与二硫化碳反应可制得在橡胶和制药工业中有应用的中间体硫基噻唑磷。[2]
乙醇胺是制备氨基甲酸酯类杀虫剂双氧威的中间体,还广泛用作从各种气体(如天然气)中提取酸性组分的净化液。由乙醇胺与脂肪酸生成的烷基醇酰胺是有效的泡沫增效剂。乙醇胺还是乳化剂的中间体,用于纺织工业作为抗静电剂、防蛀剂、清洁剂。由乙醇胺盐酸盐环合、中和可制得六水合哌嗪,哌嗪以其磷酸盐或柠檬酸盐的形式可作为驱肠虫药。
可用于重结晶法从歧化松香中对脱氢枞酸的提纯。
GB 2760-96规定为允许使用的食品工业用加工助剂。
ETA乙醇胺应急处理泄漏
疏散泄漏污染区人员至安全区,禁止无关人员进入污染区,建议应急处理人员戴好防毒面具,穿化学防护服。不要直接接触泄漏物,在确保安全情况下堵漏。用沙土或其它不燃性吸附剂混合吸收,然后收集运至废物处理场所处置。也可以用大量水冲洗,经稀释的洗水放入废水系统。如大量泄漏,利用围堤收容,然后收集、转移、回收或无害处理后废弃。
防护措施
呼吸系统防护:可能接触其蒸气时,佩带防毒面具。紧急事态抢救或逃生时,建议佩带自给式呼吸器。
眼睛防护:戴化学安全防护眼镜。
防护服:穿工作服(防腐材料制作)。
手防护:戴橡皮手套。
其它:工作现场禁止吸烟、进食和饮水。工作后,淋浴更衣。进行就业前和定期的体检。
急救措施
皮肤接触:脱去污染的衣着,立即用流动清水彻底冲洗。
眼睛接触:立即提起眼睑,用流动清水或生理盐水冲洗至少15分钟。或用3%硼酸溶液冲洗。立即就医。
吸入:迅速脱离现场至空气新鲜处。必要时进行人工呼吸。就医。
食入:误服者立即漱口,给饮牛奶或蛋清。就医。
灭火方法:雾状水、二氧化碳、砂土、泡沫、干粉。
2. 目前大部分实验一般是以粉状磷脂为基础进行的氢化实验,鲜有直接用磷脂酰胆碱来做氢化实验的,因为,高纯度的磷脂酰胆碱(80%)一般价格在3000-5000元/kg.
3. 氢化是通过氢化加成,固体的粉状磷脂一般不容易反应,故需要溶解为液体。粉状磷脂中主要成分为三种:磷脂酰胆碱、磷脂酰乙醇胺、肌醇磷脂。磷脂酰胆碱溶于乙醇等低碳醇,而磷脂酰乙醇胺则不溶,二者同时溶解的溶剂是:二氯甲烷、三氯甲烷等。
4.氢化反应最好的溶剂是乙醇,但因为粉状磷脂中含有磷脂酰乙醇胺,不能溶解,因而,在选择粉状磷脂为原材料进行氢化实验时,一般添加二氯甲烷或三氯甲烷与乙醇的混合作为溶剂来溶解磷脂酰乙醇胺(脑磷脂)部分,以达到氢化的速度和程度。
5.上述原料的情况下,选用二氯甲烷作为唯一的溶剂是可行的,但是,氢化效果没有醇类存在的前提下效果好。
6.不知道你氢化脑磷脂的目的是什么?他还是比较稳定的,一般没有氢化的必要性。如一定要做,而原料又仅仅是脑磷脂可以不考虑醇类,直接用二氯甲烷或三氯甲烷。
1、生殖毒性:大鼠经口TDLo:500 mg/kg;大鼠经口TDLo:4500 mg/kg;
大鼠经皮TDLo:2250 mg/kg。
2、刺激数据:鼠经口LD50:140mg/kg;口服- 小鼠 LC50:700 毫克/ 公斤。
3、本品对皮肤、眼、黏膜、肺的刺激性强。工作场所最高容许浓度7.485mg/m3。大嗅觉阈浓度为5.0——7.5mg/m3。在嗅觉阈浓度以下可防止吸入中毒。较高浓度引起呼吸道刺激,反复大量接触可致肝、肾损害。
1.常温常压下稳定。在室温下为无色透明的粘稠液体,有吸湿性和氨臭。 能与水、乙醇和丙酮等混溶,微溶于乙醚和四氯化碳。能与无机酸和有机酸生成盐类,与酸酐作用生成酯。有吸湿性,并能吸收空气中二氧化碳。可燃,遇明火、高热有燃烧的危险。低毒。呈弱碱性。
禁配物:酸类、酸酐、酰基氯、铝、铜。
化学性质:有醇和伯胺的性质。与酸作用生成铵盐。与脂肪酸在高温(140——160℃)加热或与酯反应生成酰胺。与硫酸加热生成硫酸酯,再与氢氧化钠一起加热转变成亚乙基胺。与甲醛反应生成羟甲基衍生物。与脂肪族胺和芳香醛反应生成Schiff碱。与卤代烷反应氮原子上发生烷基化。与环氧乙烷反应生成聚酯、聚酰胺。与二硫化碳反应生成二硫代氨基甲酸。2-氨基乙醇与氨一起通过金属还原催化剂生成哌啶。与钴、铜等金属生成络盐。
2.乙醇胺的稀溶液具有非常弱的碱性和刺激性,随着其浓度的增大,对眼、皮肤和黏膜有刺激性。小鼠经口LD50为700mg/kg,大鼠经口LD50为2100MG/KG。操作现场最高容许浓度6mg/m3。操作时应穿戴防护用品。溅入眼内时,应立即清洗。
用途
1.用作化学试剂、溶剂、乳化剂、橡胶促进剂、腐蚀抑制剂等。用作气相色谱固定液,GB 2760-96规定为允许使用的食品工业用加工助剂。用于除去天然气和石油气中的酸性气体,制造非离子型洗涤剂、乳化剂等。
一乙醇胺主要用作合成树脂和橡胶的增塑剂、硫化剂、促进剂和发泡剂、以及农药、医药和染料的中间体。也是合成洗涤剂、化妆品的乳化剂等的原料。纺织工业作为印染增白剂、抗静电剂、防蛀剂、清净剂。也可用作二氧化碳吸收剂、油墨助剂、石油添加剂。一乙醇胺广泛用作从各种气体(如天然气)中提取酸性组分的净化液。由一乙醇胺盐酸盐环合、中和可制得六水合哌嗪。一乙醇胺盐酸盐经氯化亚砜氯代,再被硫代硫酸钠取代,可制得β-氨基乙基硫代硫酸盐。这是一种染料中间体,用于生产缩聚翠蓝13G。一乙醇胺与二硫化碳反应可制得在橡胶和制药工业中有应用的中间体硫基噻唑啉。
2.一乙醇胺是重要的缓蚀剂,在锅炉水处理、汽车引擎的冷却剂、钻井和切削油以及其他各类润滑油中起缓蚀作用。但一乙醇胺不宜与亚硝酸盐类缓蚀剂复配使用,以防止亚硝胺致癌物的形成。
3.主要用于石油气、天然气及其他气体中酸性气体(如硫化氢、二氧化碳等)的吸收剂。还可用作增塑剂、防腐剂、促进剂、交联剂、化妆品乳化剂、起泡剂、织物防蛀剂、油墨助剂、印染增白剂、橡胶硫化剂、防静电剂等。也是合成医药、农药、染料中间体及表面活性剂的原料。
4.用作液相色谱溶剂和洗脱剂、添加剂。制备液相色谱固定相时用作封尾剂。