乙酸乙酯制备实验中产物中的杂质有哪些?怎样除去?
杂质:副反应产物:乙醚、乙烯;反应物:醋酸、乙醇;生成物:水;催化剂和脱水剂:硫酸
加饱和碳酸钠溶液:中和硫酸、醋酸
分液,除去下层水相,饱和食盐水、饱和氯化钙溶液洗涤酯层:除去大部分硫酸钠、醋酸钠和部分乙醇等
无水硫酸镁干燥:除去水
蒸馏:除去乙醚,最终得含少量乙醇的乙酸乙酯
主要杂质有乙醚、乙醇、乙酸和水。乙醚沸点低,在多次洗涤中,极易挥发掉乙酸,使用饱和的Na2CO3溶液洗涤除乙酸接下来,用饱和NaCI溶液洗涤除去残留的Na2CO3溶液,然后用饱和CaCl2溶液直接洗涤除去少量的乙醇即可除去杂质。
乙酸,乙醇。用饱和碳酸钠溶液除去乙酸,用饱和氯化钙溶液洗涤酯层除去乙醇。
乙酸与乙醇发生可逆反应会生成乙酸乙酯。陈酒很好喝,就是因为酒中少量的乙酸与乙醇反应生成具有果香味的乙酸乙酯。
乙酸乙酯的制取:先加乙醇,再加浓硫酸(加入碎瓷片以防暴沸),最后加乙酸, 然后加热(可以控制实验)。
乙醇的质量分数要高,如能用无水乙醇代替质量分数为95%的乙醇效果会更好。催化作用使用的浓硫酸量很少,一般只要使硫酸的质量达到乙醇质量的3%就可完成催化作用,但为了能除去反应中生成的水,应使浓硫酸的用量再稍多一些。
制备乙酸乙酯时反应温度不宜过高,在保持在60℃~70℃之间,温度过高时会产生乙醚和亚硫酸或乙烯等杂质。液体加热至沸腾后,应改用小火加热。事先可在试管中加入几片碎瓷片,以防止液体暴沸。
饱和碳酸钠溶液的作用是冷凝酯蒸气,减小酯在水中的溶解度(利于分层),除出混合在乙酸乙酯中的乙酸,溶解混合在乙酸乙酯中的乙醇。
制备乙酸乙酯时,反应温度不宜过高。最好使用冰醋酸和无水乙醇。同时采用乙醇过量的办法。起催化作用的浓硫酸的用量很小,但为了除去反应中生成的水,浓硫酸的用量要稍多于乙醇的用量。
以上内容参考:百度百科——乙酸乙酯
可以将蒸出的气体通过na2co3溶液。乙酸能和na2co3反应,从而除去;乙醇溶于na2co3溶液,也被除去。然后再通过浓硫酸就能得到纯净的乙酸乙酯气体了。
第一步饱和Na2CO3洗,上层是有机层,成份:乙酸乙酯、水、乙醇、进入有机层的碳酸钠;下层水层,成份:乙酸钠、碳酸钠、水.这一步除去乙酸.
第二步,饱和NaCl主要洗去上一步洗涤带进的碳酸钠.所以有机层是乙酸乙酯、水、乙醇;水层是碳酸钠和氯化钠.
第三步饱和CaCl2洗涤除去乙醇.有机层乙酸乙酯、水,水层为六乙醇合氯化钙,氯化钙.
有机层总在上层.