乙醇的蒸发温度

蒸馏所得的是含乙醇95.6%和水4.4%的混合物，相当于市售的95%乙醇。95％乙醇的沸点为78.2℃，故应控制蒸馏温度77-79，此时所得馏分乙醇含量最高，水浴加热正是能控制此温度范围的方法。

记得加沸石

⑴了解蒸馏提纯液体有机物的原理、用途。

⑵掌握蒸馏提纯液体有机物的操作步骤。

⑶了解沸点测定的方法和意义。

二、实验原理（参照本章）2.2.1.1

三、仪器与药品

⑴仪器

100ml圆底烧瓶 100ml锥形瓶 蒸馏头 接液管 30cm直型冷凝管 150℃温度计200ml量筒 乳胶管 沸石 热源等

⑵药品

乙醇水溶液（乙醇：水＝60：40） 95％的乙醇［1］

四、实验步骤：

⑴仪器的安装

安装的顺序从热源开始，按自下而上、自左至右的方法。高度以热源为准。各固定的铁夹位置应以蒸馏头与冷凝管连接成一直线为宜。冷凝管的进水口应在靠近接收管的一端，完整的仪器装置图见2－5。

安装过程中要特别注意：各仪器接口要用凡士林密封；铁夹以夹住仪器又能轻微转动为宜。不可让铁夹的铁柄接触到玻璃仪器，以防损坏仪器；整个装置安装好后要做到端正，使之从正面和侧面观察，全套仪器的各部分都在同一平面。

⑵蒸馏操作

①加料

将60％乙醇水溶液60ml通过长颈漏斗倒入圆底烧瓶中，再加入2－3粒沸石，按图2－5安好装置，接通冷凝水［2］。

若蒸馏液体很粘稠或含有很多固体物质，加热时易发生局部过热和暴沸，此时沸石失效。可选用油浴加热。

②加热

开始加热时可大火加热，温度上升较快，开始沸腾后，蒸汽缓慢上升，温度计读数增加。当蒸汽包围水银球时，温度计读数急速上升，记录第一滴馏出液进入接收器时的温度［3］。此时调节热源，使水银球上始终有液滴，并与周围蒸汽达到平衡，此时的温度即为沸点。

③收集馏出液

在液体达到沸点时，控制加热，使流出液滴的速度为每秒钟1－2滴。当温度计读数稳定时，另换接收器收集记录下各馏分的温度范围和体积。95％乙醇馏分最多应为77－79℃。在保持加热程度的情况下，不再有馏分且温度突然下降时，应立即停止加热。记下最后一滴液体进入接收器时的温度。关冷凝水，计算产率。

要求：a.测定所给乙醇的浓度。

b.收集前馏分和77℃~ 79℃的馏分。

c.记录乙醇的沸程。

d.测定收集的乙醇浓度和残留液的浓度。

本实验约需要4小时

五、附 注

[1]蒸馏法只能提纯到95％的乙醇，因为乙醇和水形成恒沸化合物（沸点78.1℃），若要制得无水乙醇，需用生石灰、金属钠或镁条法等化学方法。

[2]接通冷凝水应从下口入水，上口出水，方可达到最好的冷凝效果。

[3]加热记录温度时，热源温度不能太高或太低。太高会在圆底烧瓶中出现过热现象，使温度计读数偏高；太低，温度及水银球周围蒸汽短时中断，使温度计读数偏低或不规则。

将浸提液中85％～90％的乙醇蒸馏回收循环使用。浓缩时温度应控制在60 ℃ 以下，以防色素被高温破坏。浓缩到剩余液只有原液10 ％～15 ％时，停止浓缩，并让其冷却到常温，转入萃取釜中。

橘黄皮色素提取步骤：

( 1 ）原料的选择与预处理

( 2 ）浸提

( 3 ）浓缩

( 4 ）萃取

( 5 ）水溶性色素产品获取

( 6 ）脂溶性色素产品获取

橘黄皮色素：

异名:橘皮黄色素，柑橘皮色素橙黄色素Orange peel Pingment

成分:柠檬烯与类胡萝卜素的混合物，还富含维生素E和稀有无素硒(Se)。

性质:棕红色浸膏，黏稠，有浓郁的柑橘香味。来源:以蜜橘、芦柑等柑橘皮为原料。利用现代的生物技术提取而成的天然色素。

用途:为食品着色剂，珲是食品的强化营养剂、香味剂和保健品的重要配料之一。