求对甲基苯乙酮的红外光谱解析

实验  甲苯、苯胺、苯甲酸混合物的分离与鉴定

一、 实验目的

1.  了解混合物分离的一般程序。

2.  掌握萃取分离的原理及实验技术。

3.  掌握蒸馏法、重结晶法的原理及实验技术。

4.  熟悉红外光谱仪的操作、谱图解析及鉴定有机物结构的一般方法。

二、 实验原理

本实验是利用混合物中各组分化学性质及溶解性的差异进行分离，利用红外光谱法进行结构鉴定。

三、 分离程序

图1  甲苯+苯甲酸+苯胺混合物的分离程序

四、 主要仪器及试剂

1. FTIR－4000傅里叶变换红外光谱仪1台        2. 恒温烘箱1台

3. pH试纸                                    4. 100mL分液漏斗2个

5. 孔漏斗架1个                              6. 50mL、100mL烧杯各2个

7. 10mL移液管2个                            8. 玻璃棒1个

9. 直径5cm漏斗1个                          10. 2mol/L、4mol/L HCl各保存于250mL滴瓶中

11. 5% NaOH保存于250mL滴瓶中              12. 1mol/L NaHCO3保存于250mL滴瓶中

13. 甲苯+苯甲酸+苯胺混合物                   14. 红外灯干燥箱1台

15. 蒸馏装置1套                             16. 旋转式蒸发器1台

17. 滤纸                                     18.干燥器1个

19. 25ml蒸馏瓶3个

五、 实验步骤

1. 取5mL甲苯+苯甲酸+苯胺混合物于100ml分液漏斗中，加入2mol/L HCl至pH=3，充分摇动，此时苯胺与HCl反应生成易溶于水的苯胺盐酸盐。加入10mL乙醚萃取(5～8))min，静置，分离水层和醚层。

2. 于水层中加入5%NaOH至pH=10，充分摇动，此时苯胺游离出来，再加入10mL乙醚萃取 (5～8) min，静置，分离水层和醚层。此时苯胺进入乙醚层，将乙醚挥发除去，剩余物即为苯胺，采用KBr涂片法测其红外光谱，解析谱图并与萨特勒标准红外谱图相对照，鉴定其结构。

3. 将第一次分离的乙醚层水洗除去残余HCl，再用1mol/L NaHCO3调至pH 8～9，并适当过量，使水相的体积约为10mL。此时苯甲酸生成溶于水的苯甲酸钠，加入10 mL乙醚，萃取 (5～8) min，分离乙醚层和水层。

4. 将乙醚层常压蒸馏，截取甲苯馏分，用KBr涂片法，测其红外光谱。

5. 水层用4mol/L HCl酸化至pH2～3，此时苯甲酸钠转变为苯甲酸，过滤得苯甲酸粗品，用水重结晶得苯甲酸纯品，于110℃恒温烘箱干燥2h，用固体压片法，测定红外光谱，鉴定其结构。

六、 数据处理

对测得的红外光谱进行解析，推出分子结构，并与标准谱图对照确定之。

鉴别方法：

加入高锰酸钾，能使之褪色的是甲苯和二甲苯，不能褪色的是苯；然后蒸馏，先蒸馏出来的是甲苯，后出来的是二甲苯。

原因：

1、苯环无碳碳双键，而是一种介于单键与双键的独特的键；不能使酸性高锰酸钾褪色。

2、甲苯沸点110.6℃，二甲苯沸点137~140℃。

扩展资料

1、苯参加的化学反应大致有3种：一种是其他基团和苯环上的氢原子之间发生的取代反应；一种是发生在苯环上的加成反应。

2、二甲苯广泛用于涂料、树脂、染料、油墨等行业做溶剂；用于医药、炸药、农药等行业做合成单体或溶剂；也可作为高辛烷值汽油组分，是有机化工的重要原料。还可以用于去除车身的沥青。医院病理科主要用于组织、切片的透明和脱蜡。

3、化学性质活泼，与苯相像。可进行氧化、磺化、硝化和歧化反应，以及侧链氯化反应。甲苯能被高锰酸钾氧化成苯甲酸。

参考资料来源：百度百科-苯

参考资料来源：百度百科-甲苯

参考资料来源：百度百科-二甲苯

解析：用KMnO 4 酸性溶液可鉴别出甲苯。根据同系物物理性质递变规律，结合教材上“几种烷烃的物理性质表”，我们发现两种物质都难溶于水且密度都比水小，从溶解性和密度上无法区别。因苯有毒，不宜采用闻气味的方法加以区别。苯与氢气发生加成反应的实验操作难，现象又不明显，因此不能用加氢反应区别它们。苯的熔点为5.5　℃，己烷的熔点应介于戊烷熔点（-130　℃）和癸烷熔点（-29.7　℃）之间，因此可用冰水冷却加以区别。比较它们的化学性质可知，两种物质都可以燃烧，但己烷中碳的质量分数（83.7%）比苯中碳的质量分数（92.3%）低，燃烧现象应不同。另外，还可根据溴代、硝化反应加以区别。答案：方法一：取一试样2 mL于试管中，将试管浸在冰水里，一段时间后，若液体凝结成无色的晶体，则所取试样为苯，若不能凝结，则所取试样为己烷。方法二：取一试样数滴于坩埚或蒸发皿中，点燃，若火焰明亮无黑烟，则所取试样为己烷；若火焰明亮且有黑烟，燃烧后容器内壁覆盖黑色物质，则所取试样为苯。方法三：取一试样2 mL于试管中，加1 mL液溴，并加适量催化剂（如铁粉）振荡后，反应一段时间后，将所得液体倒入水中，若水底有油状液体，则所取试样为苯。方法四：在一试管中依次加入1.5 mL浓硝酸、2 mL浓硫酸，摇匀冷却后逐滴滴加1 mL未知液，振荡，并将试管在50～60 ℃的水浴上加热10分钟左右，再把试管里液体慢慢倒入盛水烧杯中，若烧杯底有黄色油状液体，则原来所取试液为苯。方法五：取一试样1 mL于试管中，滴半滴液溴，塞好塞子，加热汽化、光照，若红棕色褪去，则所取试样为己烷，不能褪色，原来所取试液为苯。

对甲基苯酚是对位二取代苯环，苯甲醇是单取代苯环，苯环的不同取代类型在红外光谱2000~1660cm^(-1)域内有很特征的弱峰组合花样：归属于苯环骨架与氢的面外弯曲（变形）振动的倍频及组合频（如mν1+nν2等）在2000～1660cm^(-1)域内有很特征的弱峰花样组合，虽然峰强较弱，但峰形很特征：（图片发不上来），可以区别两者。另外，在860~730cm^(-1)域内，单取代苯环的五相邻氢的面外弯曲振动和对二取代苯环的二连氢面外弯曲振动也有截然不同的可区分特征峰形。这是手机简短回答类型题目，只好简答如上。

有毒有害气体的检测方法一般有如下几种：

一、有毒有害气体检测方法之【气相色谱法】

气相色谱法适用于氢气、氧气、氮气、氩气、氦气、一氧化碳、二氧化碳等无机气体，甲烷、乙烷、丙烯及C3以上的绝大部分有机气体的分析。气相色谱仪主要由气路系统、进样系统、柱恒温箱、色谱柱、检测器和数据处理系统等组成。 用气相色谱法分析标准气体，要想获得准确可靠的分析结果，首先必须建立分析方法，选择合适的操作条件和操作技术。

二、有毒有害气体检测方法之【 非色散红外分析法】

非色散红外气体分析器是利用不同的气室和检测器测量混合气体中的一氧化碳、二氧化碳、二氧化硫、氨、甲烷、乙烷、丙烷、丁烷、乙炔等组分的含量。非色散红外气体分析器主要由红外光源、试样室、滤波器、斩波器、检测器、放大器及数据显示装置组成。

三、有毒有害气体检测方法之微量氧分析仪】

微量氧分析仪：在高纯气体的分析中，几乎所有的高纯气体中都要求准确测定其中微量氧的含量。由于大气中含有大量的（21%）氧，准确测定高纯气体中微量氧乃至痕量氧，是气体分析中的难点之一。

四、有毒有害气体检测方法之【化学发光法】

化学发光法是利用某些化学反应所产生的发光现象对组分进行分析的方法，具有灵敏度高，选择性好，使用简单方法、快速等特点。适用硫化物、氮氧化物、氨等标准气体的分析。

五、有毒有害气体检测方法之【微量水分析仪】

量水分也是评价高纯气体质量的主要指标之一。几乎所有的高纯气体都对水分有严格的要求，准确测量和严格控制高纯气体中水分含量，才能保证高纯气体的质量。

一般不会,只要这个红外线没有加热的功效就行,楼主还在用TDI啊,一般都用MDI了,TDI毒性比较大,在受热的情况下有可能分解出剧毒物质

参考:甲苯二异氰酸酯为无色或淡黄色有刺激性臭味的透明液体，在紫外线照射下变黄；在合金钢容器中加热易聚合；能与羟基化合物中的羟基、水、胺及具有活泼氢的化合物反应生成氨基甲酸酯、脲、氨基脲及双缩脲等

我只能回答第三个问题，可以做红外，你先压一个空片，然后将少量的粘性物质涂抹在空片上，做红外即可。不用涂太多，只要涂在中心就行了，红外很灵敏的。

其他问题不花点时间，查点文献我也难以回答。

1.氧化甲苯合成苯甲酸实验：（1）仪器与药品：甲苯、KMnO4、1:1HCl、NaHSO3、冷凝管、圆底烧瓶、循环水真空泵、电热套

（2）实验步骤：

在500ml三颈烧瓶中加入250ml水和5.4ml甲苯加几粒沸石→装上回流冷凝管，加热至沸腾→分批加入17g KMnO4，回流加热1.5-2h至回流液中无明显油珠为止→趁热抽滤。（若滤液有颜色可加入NaHSO3固体至无色为止）→冷却至室温。给滤液滴加1:1HCl，至酸性为止→抽滤、干燥、称重、计算产率。（3）注意事项：

a.称量高锰酸钾时，一定要将称量纸折叠成船型，防止固体药品洒落在电子天平称盘上，一旦洒落，应及时清理干净；

b.热过滤活性炭时一定要使用热的漏斗，如遇固体骤然结晶的情形，可采用热风机加热将其溶解再行过滤；

c.在重结晶苯甲酸时，应使溶液在沸腾状态下为饱和溶液，撤去热源后应静置冷至室温，让晶体慢慢析出。2. 纯化苯甲酸：（1）一般实验纯化：加入碳酸氢钠，反应后进行萃取，弃甲苯，取水相，再加入稀盐酸，重结晶即得。（2）工业制备试剂的纯化方法：对以邻二甲苯为原料在金属触媒催化下进行氧化反应制造酞酐的过程中所得到的苯甲酸中间产物，添加沸点高于苯甲酸且与苯甲酸无共沸现象的具有胺基的物质，经过进行热处理和蒸馏程序后，得到纯化的苯甲酸。3.鉴定苯甲酸：先用PH试纸简单测试：试纸变红（苯甲酸是酸）；再用阿贝折光仪测苯甲酸的折光率（其折射率是:Refractive index (nD) 1.5397）；要深入鉴定：做实验制的苯甲酸样品的红外光谱（IR）或紫外光谱（UV），与苯甲酸的标准红外谱图对照，即可判断样品是否为苯甲酸。 希望有所帮助，谢谢