硫酸亚铁铵滴定法测总铬
1．方法原理
在酸性溶液中，以银盐作催化剂，用过硫酸铵将三价铬氧化成六价铬。加入少量氯化钠并煮沸，除去过量的过硫酸钱及反应中产生的氨。以苯基代邻氨基苯甲酸作指示剂，用硫酸亚铁铵溶液滴定，使六价铬还原为三介铬，溶液呈绿色为终点。根据硫酸亚铁铵溶液的用量，计算出水样中总铬的含量。
2．干扰
钒对测定有干扰，但在一般含铬废水中，钒的含量在容许限以下。
3．方法的适用范围
本方法适用于废水中高浓度（>lmg/L）总铬的测定。
4．试剂
1) (1+19）硫酸溶液：取硫酸50m1，缓慢加入到950ml水中，混匀。
2)硫酸一磷酸混合液：取150ml硫酸缓慢加入到700m1水中，冷却后，加入150ml磷酸，混匀。
3) 25％过硫酸铵溶液：称取25g过硫酸钱溶于水中，稀释至l00ml，用时配制。
4)重铬酸钾标准溶液：称取120℃干燥2h的重铬酸钾（K2Cr2O7，优级纯）0.4903g,用水溶解后，移入l000ml容量瓶中，加水稀释至标线。摇匀。此溶液的浓度（(1/6K2Cr2O7)=0.01000mol/L。
5)硫酸亚铁铵亚标准滴定溶液：称取硫酸亚铁铵((NH4)2Fe(SO4)2·6H2O)3.95g，用(1+19）硫酸溶液500ml溶解，过滤至2000ml容量瓶中，用（1+19）硫酸溶液稀释至标线。临用时，用重铬酸钾标准溶液标定。
①标定：吸取25.00m1重铬酸钾标准溶液，置500ml锥形瓶中，用水稀释至200ml左右。加入20ml硫酸一磷酸混合液，用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定至淡黄色。加入3滴苯基代邻氨基苯甲酸指示液，继续滴定至溶液由红色突变为亮绿色为终点。
②记录用量（Y0m1)，计算如下：
C[(NH4 )2 Fe(SO4 )2 ．6H2O］=0.01000×25.00ml/V0
式中：C一一硫酸亚铁铵标准滴定液的浓度（mol/L）。
6) 1％硫酸锰溶液：将硫酸锰（MRSO4·2H2O) 1g溶于水，稀释至100m1。
7) 0.5％硝酸银溶液：将硝酸银0.5g溶于水，稀释至l 00m1。
8) 5%碳酸钠溶液：将无水碳酸钠5g溶于水，稀释至l 00m1。
9) (1+1)氨水：取氨水（ρ=0.90g/ml）加入等体积水中，摇匀。
10) 1%氯化钠溶液：将氯化钠1g溶于水，稀释至l 00m1。
11)苯基代邻氨基苯甲酸指示液：称取苯基代邻氨基苯甲酸（Phenylen thranilic Acid)0.27g,溶于5％碳酸钠溶液5m1中，用水稀释至250m1。
5．步骤
①吸取适量水样于150m1烧杯中，经酸消解后转移至500ml锥形瓶中（如水样清澈、无色，可直接取适量水样于500m1锥形瓶中）。用氨水中和溶液pH值为1^2。加入20ml硫酸一磷酸混合液，1-3滴硝酸银溶液，0.5m1硫酸锰溶液，25ml过硫酸铵溶液，摇匀。加入几粒玻璃珠，加热至出现高锰酸盐的紫红色，煮沸10min。
②取下稍冷，加入5m1氯化钠溶液，加热微沸10-15min，除尽氯气。取下迅速冷却，用水洗涤瓶壁并稀释至250ml左右。加入3滴苯基代邻氨基苯甲酸指示液，用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定至溶液由红色突变为绿色即为终点，记下用量（V1)，同时取同体积纯水代替水样进行测定，记下用量（V2)。
6．计算
总铬(Cr, mg/L)＝（V1-V2)/V3×C×17.332×1000
式中：V1——滴定水样时，硫酸亚铁铵标准滴定溶液用量（ml)
V2——滴定空白样时，硫酸亚铁铵标准滴定溶液用量（ml)
V3——水样的体积（ml)
C一一硫酸亚铁铵标准滴定溶液的浓度（mol/L）；
17.332——1/3Cr的摩尔质量（g/mol)。
7．注意事项
①应注意掌握加热煮沸时间，若加热煮沸时间不够，过量的过硫酸铵及氯气未除尽，会使结果偏高；若煮沸时间太长，溶液体积小，酸度高，可能使六价铬还原为三价铬，使结果偏低。
②苯基代邻氨基苯甲酸指示液在测定水样和空白溶液时加入量要保持一致。
一、原理
水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾，水中溶解氧将低价锰氧化成高价锰，生成四价锰的氢氧化物棕色沉淀。加酸后，氢氧化物沉淀溶解，并与碘离子反应而释放出游离碘。以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠标准溶液滴定释放出的碘，据滴定溶液消耗量计算溶解氧含量。
二、试剂
1、硫酸锰溶液：称取480g硫酸锰（MnSO4·4H2O）溶于水，用水稀释至1000mL。此溶液加至酸化过的碘化钾溶液中，遇淀粉不得产生蓝色。
2、碱性碘化钾溶液：称取500g氢氧化钠溶解于300—400mL水中；另称取150g碘化钾溶于200mL水中，待氢氧化钠溶液冷却后，将两溶液合并，混匀，用水稀释至1000mL。如有沉淀，则放置过夜后，倾出上层清液，贮于棕色瓶中，用橡皮塞塞紧，避光保存。此溶液酸化后，遇淀粉应不呈蓝色。
3、1+5硫酸溶液。
4、1%（m/V）淀粉溶液：称取1g可溶性淀粉，用少量水调成糊状，再用刚煮沸的水稀释至100mL。冷却后，加入0.1g水杨酸或0.4g氯化锌防腐。
5、0.02500mol/L（1/6K2Cr2O7）重铬酸钾标准溶液：称取于105—110℃烘干2h，并冷却的重铬酸钾1.2258g，溶于水，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
6、硫代硫酸钠溶液：称取3.2g硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O）溶于煮沸放冷的水中，加0.2g碳酸钠，用水稀释至1000mL，贮于棕色瓶中，使用前用0.02500mol/L重铬酸钾标准溶液标定。
7、硫酸，ρ=1.84。
三、测定步骤
1、溶解氧的固定：用吸液管插入溶解氧瓶的液面下，加入1mL硫酸锰溶液，2mL碱性碘化钾溶液，盖好瓶塞，颠倒混合数次，静置。一般在取样现场固定。
2、打开瓶塞，立即用吸管插入液面下加入2.0mL硫酸。盖好瓶塞，颠倒混合摇匀，至沉淀物全部溶解，放于暗处静置5min。
3、吸取100.00mL上述溶液于250mL锥形瓶中，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈淡黄色，加入1mL淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好退去，记录硫代硫酸钠溶液用量。
四、计算
溶解氧（O2，mg/L）=M*V*8000/100
式中：M——硫代硫酸钠标准溶液的浓度（mol/L）；
V——滴定消耗硫代硫酸钠标准溶液体积（mL）。
五、注意事项
1、当水样中含有亚硝酸盐时会干扰测定，可加入叠氮化钠使水中的亚硝酸盐分解而消除干扰。其加入方法是预先将叠氮化钠加入碱性碘化钾溶液中。
2、如水样中含Fe3+达100—200mg/L时，可加入1mL40%氟化钾溶液消除干扰。
3、如水样中含氧化性物质（如游离氯等），应预先加入相当量的硫代硫酸钠去除。 1检测有无氧化或还原物质存在
取50ml待测水（活性污泥沉淀后去上清液）加入0.5ml浓硫酸，少量碘化钾（约0.5g），加淀粉溶液，如果溶液呈蓝色，则有氧化性物质存在。如果保持无色，加入0.2ml碘溶液，震荡，放置30s，如果没成蓝色，则有还原物质。
2取样
从生物池取出水样后，立刻用虹吸法将污泥抽入1000ml具塞细口瓶中，溢出三分之一体积，立刻用吸管于液面以下加入10ml硫酸铜-氨基磺酸抑制剂，盖好瓶盖，颠倒馄匀。精致，等沉淀下沉后，将上清液吸入2个溶解氧瓶中（瓶内不允许有气泡）。
3测定叠氮化钠修正法（有亚硝酸盐存在）
3.1 样品中有氧化性物质
3.1.1向一个溶解氧瓶中加入5ml（1+5）硫酸和1g碘化钾（吸管插入液面下），摇匀，此时游离出碘，移液管取100ml到250ml锥形瓶中，以淀粉作指示剂，用硫代硫酸钠滴定至蓝色退去，记下用量V1。
3.1.2.1向另外一个溶解氧瓶中（吸管插入液面下）加入1ml硫酸锰溶液，2ml碱性碘化钾，盖好瓶塞（瓶内不允许有气泡），颠倒混合数次，静置。待棕色沉淀物降至瓶内一半时，再颠倒混合一次，待沉淀物下降至瓶底。
3.1.2.2打开瓶盖，用吸管插入液面下，加入2ml浓硫酸（吸管插入液面下），盖好瓶盖（瓶内不允许有气泡），点到混合至沉淀物全部溶解，放暗处5分钟。（如果有三价铁存在，先加入1ml40%氟化钾溶液）
3.1.2.3移取100ml溶液至250ml锥形瓶中，用硫代硫酸钠滴定至淡黄色，加入淀粉溶液1ml，滴定至蓝色刚好退去，记下用量V2。
计算 DO=M*V1*8*1000/100-M*V2*8*1000/100
M ----硫代硫酸钠浓度
3.2 有还原性物质(高锰酸钾修正法)（本厂无此情况）
4所用试剂
4.1 硫酸锰溶液 称取120g 四水硫酸锰（MnSO4.4H2O），或者96g一水硫酸锰，用水稀释至250ml，如果不澄清，过滤。
4.2碱性碘化钾-叠氮化钠溶液 溶解125g氢氧化钠于100ml水中，溶解37.5g碘化钾于50ml水中，溶解2.5g叠氮化钠于水中。三者混合，加水稀释至250ml。
4.3硫酸铜-氨基磺酸抑制剂 溶解32g氨基磺酸于475g水中，溶解50g硫酸铜于500ml水中，混合，加入25ml冰乙酸，混匀。
4.4 重铬酸钾 0.025mol/l 移取0.25mol/l重铬酸钾25.00ml至250ml容量瓶中，加水至标线。
4.5 1+5 硫酸
4.6 1%淀粉溶液 与cod淀粉配法一致、
4.7 硫代硫酸钠溶液 称取3.2g硫代硫酸钠溶解于煮沸冷却的水中，加入0.2g碳酸钠，用水稀释至1000ml，储存于棕色瓶中，使用前用0.025mol/l重铬酸钾标定，方法如下
于250ml碘量瓶中，加入100ml水和1g碘化钾，加入10ml 0.025mol/l重铬酸钾溶液、5ml（1+5）硫酸，盖上塞子，摇匀，暗处静止5min，用硫代硫酸钠滴定至淡黄色，加入1ml淀粉，继续滴定到蓝色刚好褪去，记录用量V
参考 国标1987
水与废水监测分析方法第四版
水中溶解氧的测定，一般用碘量法。在水中加入硫酸锰及碱性碘化钾溶液，生成氢氧化锰沉淀。此时氢氧化锰性质极不稳定，迅速与水中溶解氧化合生成锰酸锰：
2MnSO4+4NaOH=2Mn（OH）2↓+2Na2SO4
2Mn（OH）2+O2=2H2MnO3
H2MnO3十Mn（OH）2＝MnMnO3↓+2H2O
（棕色沉淀）
加入浓硫酸使棕色沉淀（MnMn02）与溶液中所加入的碘化钾发生反应，而析出碘，溶解氧越多，析出的碘也越多，溶液的颜色也就越深。
2KI+H2SO4=2HI+K2SO4
MnMnO3+2H2SO4+2HI=2MnSO4+I2+3H2O
I2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6
用移液管取一定量的反应完毕的水样，以淀粉做指示剂，用标准溶液滴定，计算出水样中溶解氧的含量。二、实验用品：
1、仪器：溶解氧瓶（250ml） 锥形瓶（250ml）酸式滴定管（25ml） 移液管（50m1） 吸球
2、药品： 硫酸锰溶液 碱性碘化钾溶液 浓硫酸 淀粉溶液（1％） 硫代硫酸钠溶液（0.025mol／L）三、实验方法（一）水样的采集与固定
1、用溶解氧瓶取水面下20—50cm的河水、池塘水、湖水或海水，使水样充满250ml的磨口瓶中，用尖嘴塞慢慢盖上，不留气泡。
2、在河岸边取下瓶盖，用移液管吸取硫酸锰溶液1ml插入瓶内液面下，缓慢放出溶液于溶解氧瓶中。
3、取另一只移液管,按上述操作往水样中加入2ml碱性碘化钾溶液,盖紧瓶塞，将瓶颠倒振摇使之充分摇匀。此时，水样中的氧被固定生成锰酸锰（MnMnO3）棕色沉淀。将固定了溶解氧的水样带回实验室备用。（二）酸化
往水样中加入2ml浓硫酸，盖上瓶塞，摇匀，直至沉淀物完全溶解为止（若没全溶解还可再加少量的浓酸）。此时，溶液中有I2产生，将瓶在阴暗处放5分钟，使I2全部析出来。
（三）用标准Na2S2O3溶液滴定
1、用50ml移液管从瓶中取水样于锥形瓶中。
2、用标准Na2SN2O3溶液滴定至浅黄色。
3、向锥形瓶中加入淀粉溶液2ml（此时确芤合岳渡?。
4、继续用Na2S2O3标准溶液滴定至蓝色变成无色为止。
5、记下消耗Na2S2O3标准溶液的体积。
6、按上述方法平行测定三次。（四）计算
溶解氧（mg／L）＝CNa2S2O3×VNa2S2O3×32/4×1000/V水
O2―→2Mn（OH）2―→MnMnO3―→2I2―→4Na2S2O3
1mol的O2和4mol的Na2S2O3相当
用硫代硫酸钠的摩尔数乘氧的摩尔数除以4可得到氧的质量（mg），再乘1000可得每升水样所含氧的毫克数：
CNa2S2O3——硫代硫酸钠摩尔浓度（0．0250mol／L）
VNa2S2O3——硫代硫酸钠体积（m1）
V水——水样的体积（ml）(具体公式同学们也可见教材123页)（五）参考资料
溶解于水中的氧称为溶解氧，以每升水中含氧（O2）的毫克数表示。水中溶解氧的含量与大气压力、空气中氧的分压及水的温度有密切的关系。在1.013×105Pa的大气压力下，空气中含氧气20.9％时，氧在不同温度的淡水中的溶解度也不同。
如果大气压力改变，可按下式计算溶解氧的含量：
S1＝SP／1.013×105
式中S1——大气压力为P（ Pa）时的溶解度（mg／L）；
S——在l.013×105Pa时的溶解度数（mg／L）；
P——实际测定时的大气压力（Pa）。
氧是大气组成的主要成分之一，地面水敞露于空气中，因而清洁的地面水中所含的溶解氧常接近于饱和状态。在水中有大量藻类繁殖时，由于植物的光合作用而放出氧，有时甚至可以含有饱和的溶解氧。如果水体被易于氧化的有机物污染，那么，水中所含溶解氧就会减少。当氧化作用进行的太快，而水体又不能从空气中吸收氧气来补充氧的消耗，溶解氧不断减少，有时甚至会接近于零。在这种情况下，厌氧细菌繁殖并活跃起来，有机物发生腐败作用，水体产生臭味。因此，溶解氧的测定对于了解水体的自净作用，有极其重要的关系。在一条流动的河水中，取不同地段的水样来测定溶解氧。可以帮助了解该水体在不同地点所进行的自净作用情况。
（六）试剂的配制
l、硫酸锰溶液。溶解480g分析纯硫酸锰（MnS04· H20）溶于蒸馏水中，过滤后稀释成1L。
2、碱性碘化钾溶液。取500g分析纯氢氧化钠溶解于300—400ml蒸馏水中（如氢氧化钠溶液表面吸收二氧化碳生成了碳酸钠，此时如有沉淀生成，可过滤除去）。另取得气150g碘化钾溶解于200ml蒸馏水中。将上述两种溶液合并，加蒸馏水稀释至1L。
3、硫代硫酸钠标准溶液。溶解6.2g分析纯硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H20）于煮沸放冷的蒸馏水中，然后在加入0.2g无水碳酸钠，移入1L的溶量瓶中，加入蒸馏水至刻度（0.0250mol／L）。为了防止分解可加入氯仿数毫升，储于棕色瓶中用前进行标定：
1）重铬酸钾标溶液：精确称取在于110℃干燥2小时的分析纯重铬酸钾1.2258g，溶于蒸馏水中，移入1L的溶量瓶中，稀释至刻度（0.0250mol／L）。
2）用0.0250mol／L重铬酸钾标准溶液标定硫代硫酸钠的浓度。在250ml的锥形瓶中加入1g固体碘化钾及50ml蒸馏水。用滴定管加入15.00ml 0.0250mol／l重铬酸钾溶液，再加入5ml l：5的硫酸溶液，此时发生下列反应：
K2Cr07十6KI十7H2S04＝4K2S04十Cr2（S04）3十3I2十7H20
在暗处静置5分钟后，由滴定管滴入硫代硫酸钠溶液至溶液呈浅黄色，加入2ml淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚退去为止。记下硫代硫酸钠溶液的用量。标定应做三个平行样，求出硫代硫酸钠的准确浓度，较准0.0250mol／L。
CNa2S203＝15.00×0.0250／VNa2S203碘量法一、原理水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾，水中溶解氧将低价锰氧化成高价锰，生成四价锰的氢氧化物棕色沉淀。加酸后，氢氧化物沉淀溶解，并与碘离子反应而释放出游离碘。以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠标准溶液滴定释放出的碘，据滴定溶液消耗量计算溶解氧含量。
二、试剂1、硫酸锰溶液：称取480g硫酸锰（MnSO4·4H2O）溶于水，用水稀释至1000mL。此溶液加至酸化过的碘化钾溶液中，遇淀粉不得产生蓝色。2、碱性碘化钾溶液：称取500g氢氧化钠溶解于300—400mL水中；另称取150g碘化钾溶于200mL水中，待氢氧化钠溶液冷却后，将两溶液合并，混匀，用水稀释至1000mL。如有沉淀，则放置过夜后，倾出上层清液，贮于棕色瓶中，用橡皮塞塞紧，避光保存。此溶液酸化后，遇淀粉应不呈蓝色。3、1+5硫酸溶液。4、1%（m/V）淀粉溶液：称取1g可溶性淀粉，用少量水调成糊状，再用刚煮沸的水稀释至100mL。冷却后，加入0.1g水杨酸或0.4g氯化锌防腐。5、0.02500mol/L（1/6K2Cr2O7）重铬酸钾标准溶液：称取于105—110℃烘干2h，并冷却的重铬酸钾1.2258g，溶于水，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。6、硫代硫酸钠溶液：称取6.2g硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O）溶于煮沸放冷的水中，加0.2g碳酸钠，用水稀释至1000mL，贮于棕色瓶中，使用前用0.02500mol/L重铬酸钾标准溶液标定。7、硫酸，ρ=1.84。三、测定步骤1、溶解氧的固定：用吸液管插入溶解氧瓶的液面下，加入1mL硫酸锰溶液，2mL碱性碘化钾溶液，盖好瓶塞，颠倒混合数次，静置。一般在取样现场固定。2、打开瓶塞，立即用吸管插入液面下加入2.0mL硫酸。盖好瓶塞，颠倒混合摇匀，至沉淀物全部溶解，放于暗处静置5min。3、吸取100.00mL上述溶液于250mL锥形瓶中，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈淡黄色，加入1mL淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好退去，记录硫代硫酸钠溶液用量。四、计算式中：M——硫代硫酸钠标准溶液的浓度（mol/L）；V——滴定消耗硫代硫酸钠标准溶液体积（mL）。
五、注意事项1、当水样中含有亚硝酸盐时会干扰测定，可加入叠氮化钠使水中的亚硝酸盐分解而消除干扰。其加入方法是预先将叠氮化钠加入碱性碘化钾溶液中。2、如水样中含Fe3+达100—200mg/L时，可加入1mL40%氟化钾溶液消除干扰。3、如水样中含氧化性物质（如游离氯等），应预先加入相当量的硫代硫酸钠去除。溶解氧溶解在水中的氧称为溶解氧（Dissolved Oxygen，DO），溶解氧以分子状态存在于水中。水中溶解氧量是水水质重要指标之一。水中溶解氧含量受到两种作用的影响：一种是使DO下降的耗氧作用，包括好氧有机物降解的耗氧，生物呼吸耗氧；另一种是使DO增加的复氧作用，主要有空气中氧的溶解，水生植物的光合作用等。这两种作用的相互消长，使水中溶解氧含量呈现出时空变化。若以CH2O代表有机物，则有机物氧化分解反应式为：CH2O+O2→CO2+H2O如果水中有机物含量较多，其耗氧速度超过氧的补给速度，则水中DO量将不断减少，当水体受到有机物的污染时，水中溶解氧量甚至可接近于零，这时有机物在缺氧条件下分解就出现腐败发酵现象，使水质严重恶化。天然水体中DO的数量，除与水体中的生物数量和有机物的数量有关外，还与水温和水层有关。在正常情况下地表水中溶解氧量为5-10mg/L，在有风浪时，海水中溶解氧可达14 mg/L，在水藻繁生的水体中，由于光合作用使放氧量增加，也可能使水中的氧达到过饱和状态，地下水中一般溶解氧较少，深层水中甚至完全无氧。生化需氧量（Biochemical Oxygen Demand，BOD）地面水体中微生物分解有机物的过程消耗水中的溶解氧的量，称生化需氧量，通常记为BOD，常用单位为毫克/升。一般有机物在微生物作用下，其降解过程可分为两个阶段，第一阶段是有机物转化为二氧化碳、氨和水的过程，第二阶段则是氨进一步在亚硝化细菌和硝化细菌的作用下，转化为亚硝酸盐和硝酸盐，即所谓硝化过程。BOD一般指的是第一阶段生化反应的耗氧量。微生物分解有机物的速度和程度同温度、时间有关、最适宜的温度是15～30℃，从理论上讲，为了完成有机物的生物氧化需要无限长的时间，但是对于实际应用，可以认为反应可以在20天内完成，称为BOD20，根据实际经验发现，经5天培养后测得的BOD约占总BOD的70～80%，能够代表水中有机物的耗氧量。为使BOD值有可比性，因而采用在20℃条件下，培养五天后测定溶解氧消耗量作为标准方法，称五日生化需氧量，以BOD5表示。BOD反映水体中可被微生物分解的有机物总量，以每升水中消耗溶解氧的毫克数来表示。BOD小于1mg/L表示水体清洁；大于3-4mg/l，表示受到有机物的污染。但BOD的测定时间长；对毒性大的废水因微生物活动受到抑制，而难以准确测定。
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实验二_水中溶解氧的测定
水中溶解氧的测定－－碘量法
一、实验原理
水中溶解氧的测定，一般用碘量法。在水中加入硫酸锰及碱性碘化钾溶液，生成氢氧化锰沉淀。此时氢氧化锰性质极不稳定，迅速与水中溶解氧化合生成锰酸锰：
2MnSO4+4NaOH=2Mn（OH）2↓+2Na2SO4
2Mn（OH）2+O2=2H2MnO3
H2MnO3十Mn（OH）2＝MnMnO3↓+2H2O
（棕色沉淀）
加入浓硫酸使棕色沉淀（MnMn02）与溶液中所加入的碘化钾发生反应，而析出碘，溶解氧越多，析出的碘也越多，溶液的颜色也就越深。
2KI+H2SO4=2HI+K2SO4
MnMnO3+2H2SO4+2HI=2MnSO4+I2+3H2O
I2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6
用移液管取一定量的反应完毕的水样，以淀粉做指示剂，用标准溶液滴定，计算出水样中溶解氧的含量。
化学式
C6H12N4
分子量
140.18
白色吸湿性结晶粉末或无色有光泽的菱形结晶体，可燃。熔点263℃，如超过此熔点即升华并分解，但不熔融。有害物成分六亚甲基四胺 CAS No. 100-97-0。
方法名称:乌洛托品原料药-乌洛托品的测定-中和滴定法
应用范围:该方法采用滴定法测定乌洛托品原料药中乌洛托品的含量。
该方法适用于乌洛托品原料药。
方法原理:供试品加硫酸滴定液后，加热煮沸至不再发生甲醛臭，加甲基红指示液1滴，用氢氧化钠滴定液滴定，根据滴定液使用量，计算乌洛托品的含量。
试剂:1. 硫酸滴定液(0.25mol/L)
2. 甲基红指示液
3. 氢氧化钠滴定液(0.5mol/L)
4. 甲基红-溴甲酚绿混合指示液
5.酚酞指示液
6. 基准无水碳酸钠7. 基准邻苯二甲酸氢钾
仪器设备:
试样制备:1. 硫酸滴定液(0.25mol/L)
配制:取硫酸15mL，缓缓注入适量水中，冷却至室温，加水稀释至1000mL，摇匀。
标定:取在270~300℃干燥至恒重的基准无水碳酸钠约0.8g，精密称定，加水50mL使溶解，加甲基红-溴甲酚绿混合指示液10滴，用本液滴定至溶液由绿色转变为紫红色时，煮沸2分钟，冷却至室温，继续滴定至溶液由绿色变为暗紫色。每1mL硫酸滴定液(0.5mol/L)相当于26.50mg的无水碳酸钠。根据本液的消耗量与无水碳酸钠的取用量，算出本液的浓度。
2. 甲基红指示液
取甲基红0.1g，加0.05mol/L氢氧化钠溶液7.4mL使溶解，再加水稀释至200mL。
3. 氢氧化钠滴定液(0.5mol/L)
配制:取氢氧化钠适量，加水振摇使溶解成饱和溶液，冷却后，置聚乙烯塑料瓶中，静置数日，澄清后备用。取澄清的氢氧化钠饱和溶液28mL，加新沸过的冷水使成1000mL，摇匀。
标定:取在105℃干燥至恒重的基准
邻苯二甲酸氢钾约3g，精密称定，加新沸过的冷水50mL，振摇，使其尽量溶解，加酚酞指示液2滴，用本液滴定，在接近终点时，应使邻苯二甲酸氢钾完全溶解，滴定至溶液显粉红色。每1mL氢氧化钠滴定液(1mol/L)相当于102.1mg的邻苯二甲酸氢钾。根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量，算出本液的浓度。
贮藏:置聚乙烯塑料瓶中，密封保存塞中有2孔，孔内各插入玻璃管1支，1管与钠石灰管相连，1管供吸出本液使用。
4. 甲基红-溴甲酚绿混合指示液
取0.1%甲基红的乙醇溶液20mL，加0.2%溴甲酚绿的乙醇溶液30mL，摇匀。
5. 酚酞指示液
取酚酞1g，加乙醇100mL使溶解。
操作步骤:精密称取供试品约0.5g，置锥形瓶中，加水10mL溶解后，精密加硫酸滴定液(0.25mol/L)50mL，摇匀，加热煮沸至不再发生甲醛臭，随时加近沸的水补足蒸发的水分，放冷至室温，加甲基红指示液2滴，用氢氧化钠滴定液(0.5mol/L)滴定。每1mL氢氧化钠滴定液(0.5mol/L)相当于17.52mg的乌洛托品(C6H12N4)。
注:"精密称取"系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一。"精密量取"系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。
产品用途
六亚甲基四胺主要用作树脂和塑料的固化剂、氨基塑料的催化剂和发泡剂、橡胶硫化的促进剂(促进剂H)、纺织品的防缩剂等。
六亚甲基四胺是有机合成的原料，在医药工业中用来生产氯霉素。
六亚甲基四胺可用作泌尿系统的消毒剂，其本身无抗菌作用，对革兰氏阴性细菌有效。其20%的溶液可用于治疗腋臭、汗脚、体癣等。它与氢氧化钠和苯酚钠混合，可做防毒面具中的光气吸收剂。
用于制造农药杀虫剂。六亚甲基四胺与发烟硝酸作用，可制得爆炸性极强的旋风炸药，简称RDX。
六亚甲基四胺还可作为测定铋、铟、锰、钴、钍、铂、镁产、锂、铜、铀、铍、碲、溴化物、碘化物等的试剂和色谱分析试剂等。
是常用的军事燃料。
用作树脂和塑料的固化剂、橡胶的硫化促进剂(促进剂H)、纺织品的防缩剂,并用于制杀菌剂、炸药等。药用时,内服后遇酸性尿分解产生甲醛而起杀菌作用,用于轻度尿路感染外用于治癣、止汗、治腋臭。与烧碱和苯酚钠混合,用于防毒面具作光气吸收剂。
危害概述
危险性类别:
侵入途径: 健康危害:生产条件下，主要引起皮炎和湿疹。皮疹多为多形性，奇痒，初起局限于接触部位，以后可蔓延，甚至遍及全身。
环境危害:
燃爆危险:该品易燃，具腐蚀性，可致人体灼伤，接触可引起皮炎，奇痒。
急救措施
皮肤接触:脱去污染的衣着，用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤。
眼睛接触:提起眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗。就医。
吸入:迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难，给输氧。如呼吸停止，立即进行人工呼吸。就医。 食入:饮足量温水，催吐。就医。
消防措施
危险特性:遇明火有引起燃烧的危险。受热分解放出有毒的氧化氮烟气。与氧化剂混合能形成爆炸性混合物。具有腐蚀性。
有害燃烧产物:一氧化碳、二氧化碳、氧化氮。
灭火方法:喷水冷却容器，可能的话将容器从火场移至空旷处。灭火剂:泡沫、二氧化碳、雾状水、砂土。
应急处理
泄露应急处理:隔离泄漏污染区，限制出入。切断火源。建议应急处理人员戴防尘面具(全面罩)，穿防毒服。不要直接接触泄漏物。小量泄漏:用洁净的铲子收集于干燥、洁净、有盖的容器中。大量泄漏:用塑料布、帆布覆盖。使用无火花工具收集回收或运至废物处理场所处置。
处置储存
操作注意事项:密闭操作，局部排风。操作人员必须经过专门培训，严格遵守操作规程。建议操作人员佩戴自吸过滤式防尘口罩，戴化学安全防护眼镜，穿防毒物渗透工作服。远离火种、热源，工作场所严禁吸烟。使用防爆型的通风系统和设备。避免产生粉尘。避免与氧化剂、酸类接触。搬运时要轻装轻卸，防止包装及容器损坏。配备相应品种和数量的消防器材及泄漏应急处理设备。倒空的容器可能残留有害物。
储存注意事项:储存于阴凉、通风的库房。远离火种、热源。包装密封。应与氧化剂、酸类分开存放，切忌混储。采用防爆型照明、通风设施。禁止使用易产生火花的机械设备和工具。储区应备有合适的材料收容泄漏物。
【定义】水的硬度最初是指钙、镁离子沉淀肥皂的能力。水的总硬度指水中钙、镁离子的总浓度，其中包括碳酸盐硬度(即通过加热能以碳酸盐形式沉淀下来的钙、镁离子，故又叫暂时硬度)和非碳酸盐硬度(即加热后不能沉淀下来的那部分钙、镁离子，又称永久硬度)。
硬度的表示方法
硬度的表示方法尚未统一，目前我国使用较多的表示方法有两种：一种是将所测得的钙、镁折算成CaO的质量，即每升水中含有CaO的毫克数表示，单位为mg·L-1；另一种以度( °)计：1硬度单位表示10万份水中含1份CaO(即每升水中含10mgCaO)，1°＝10ppm CaO。这种硬度的表示方法称作德国度。
【工业用水和生活饮用水对水的硬度的要求】我国生活饮用水卫生标准规定以CaCO3计的硬度不得超过450mg·L-1。
钙镁总量的测定方法
在一份水样中加入pH=10.0的氨性缓冲溶液和少许铬黑T指示剂，溶液呈红色；用EDTA标准溶液滴定时，EDTA先与游离的Ca2+配位，再与Mg2+配位；在计量点时，EDTA从MgIn-中夺取Mg2+，从而使指示剂游离出来，溶液的颜色由红变为纯蓝，即为终点。
注意：当水样中Mg2+极少时，由于CaIn-比MgIn-的显色灵敏度要差很多，往往得不到敏锐的终点。为了提高终点变色的敏锐性，可在EDTA标准溶液中加入适量的Mg2+（在EDTA标定前加入，这样就不影响EDTA与被测离子之间的滴定定量关系），或在缓冲溶液中加入一定量的Mg—EDTA盐。
水的总硬度可由EDTA标准溶液的浓度cEDTA和消耗体积V1（ml）来计算。以CaO计，单位为mg/L.
ρCaO=cEDTA*V1*MCaO/Vs*1000
水中钙含量的测定
另取一份水样，用NaOH调至pH=12.0，此时Mg2+生成Mg(OH)2沉淀，不干扰Ca2+的测定。加入少量钙指示剂，溶液呈红色；用EDTA标准溶液滴定至溶液由红色变为蓝色即为终点，所消耗的EDTA的体积为V2（EDTA），则Ca2+的质量浓度（ mg·L-1 ）可用下式计算：
ρCaO=cEDTA*V2*MCaO/Vs*1000
镁含量=总硬度-钙含量
水中溶解氧的测定
碘量法
一、实验原理
水中溶解氧的测定，一般用碘量法。在水中加入硫酸锰及碱性碘化钾溶液，生成氢氧化锰沉淀。此时氢氧化锰性质极不稳定，迅速与水中溶解氧化合生成锰酸锰：
2MnSO4+4NaOH=2Mn(OH)2↓+2Na2SO4
2Mn(OH)2+O2=2H2MnO3
H2MnO3十Mn(OH)2＝MnMnO3↓+2H2O
(棕色沉淀)
加入浓硫酸使棕色沉淀(MnMn02)与溶液中所加入的碘化钾发生反应，而析出碘，溶解氧越多，析出的碘也越多，溶液的颜色也就越深。
2KI+H2SO4=2HI+K2SO4
MnMnO3+2H2SO4+2HI=2MnSO4+I2+3H2O I2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6
用移液管取一定量的反应完毕的水样，以淀粉做指示剂，用标准溶液滴定，计算出水样中溶解氧的含量。
二、实验用品：
1、仪器：溶解氧瓶(250ml) 锥形瓶(250ml)
酸式滴定管(25ml) 移液管(50m1) 吸球
2、药品：硫酸锰溶液 碱性碘化钾溶液 浓硫酸 淀粉溶液(1％) 硫代硫酸钠溶液(0.025mol／L)
三、实验方法
(一)水样的采集与固定
1、用溶解氧瓶取水面下20—50cm的河水、池塘水、湖水或海水，使水样充满250ml的磨口瓶中，用尖嘴塞慢慢盖上，不留气泡。
2、在河岸边取下瓶盖，用移液管吸取硫酸锰溶液1ml插入瓶内液面下，缓慢放出溶液于溶解氧瓶中。
3、取另一只移液管,按上述操作往水样中加入2ml碱性碘化钾溶液,盖紧瓶塞，将瓶颠倒振摇使之充分摇匀。此时，水样中的氧被固定生成锰酸锰(MnMnO3)棕色沉淀。将固定了溶解氧的水样带回实验室备用。
(二)酸化
往水样中加入2ml浓硫酸，盖上瓶塞，摇匀，直至沉淀物完全溶解为止(若没全溶解还可再加少量的浓酸)。此时，溶液中有I2产生，将瓶在阴暗处放5分钟，使I2全部析出来。
(三)用标准Na2S2O3溶液滴定
1、用50ml移液管从瓶中取水样于锥形瓶中。
2、用标准Na2SN2O3溶液滴定至浅黄色。
3、向锥形瓶中加入淀粉溶液2ml(此时确芤合岳渡?。
4、继续用Na2S2O3标准溶液滴定至蓝色变成无色为止。
5、记下消耗Na2S2O3标准溶液的体积。
6、按上述方法平行测定三次。
(四)计算
溶解氧(mg／L)＝CNa2S2O3×VNa2S2O3×32/4×1000/V水
O2―→2Mn(OH)2―→MnMnO3―→2I2―→4Na2S2O3
1mol的O2和4mol的Na2S2O3相当
用硫代硫酸钠的摩尔数乘氧的摩尔数除以4可得到氧的质量(mg)，再乘1000可得每升水样所含氧的毫克数：
CNa2S2O3——硫代硫酸钠摩尔浓度(0．0250mol／L)
VNa2S2O3——硫代硫酸钠体积(m1)
V水 ——水样的体积(ml)
(五)参考资料
溶解于水中的氧称为溶解氧，以每升水中含氧(O2)的毫克数表示。水中溶解氧的含量与大气压力、空气中氧的分压及水的温度有密切的关系。在1.013×105Pa的大气压力下，空气中含氧气20.9％时，氧在不同温度的淡水中的溶解度也不同。
如果大气压力改变，可按下式计算溶解氧的含量：
S1＝SP／1.013×105
式中S1——大气压力为P( Pa)时的溶解度(mg／L)；
S——在l.013×105Pa时的溶解度数(mg／L)；
P——实际测定时的大气压力(Pa)。
氧是大气组成的主要成分之一，地面水敞露于空气中，因而清洁的地面水中所含的溶解氧常接近于饱和状态。在水中有大量藻类繁殖时，由于植物的光合作用而方出氧，有时甚至可以含有饱和的溶解氧。如果水体被易于氧化的有机物污染，那么，水中所含溶解氧就会减少。当氧化作用进行的太快，而水体又不能从空气中吸收氧气来补充氧的消耗，溶解氧不断减少，有时甚至会接近于零。在这种情况下，厌氧细菌繁殖并活跃起来，有机物发生腐败作用，水体产生臭味。因此，溶解氧的测定对于了解水体的自净作用，有极其重要的关系。在一条流动的河水中，取不同地段的水样来测定溶解氧。可以帮助了解该水体在不同地点所进行的自净作用情况。
(六)试剂的配制
l、硫酸锰溶液。溶解480g分析纯硫酸锰(MnS04· H20)溶于蒸馏水中，过滤后稀释成1L。
2、碱性碘化钾溶液。取500g分析纯氢氧化钠溶解于300—400ml蒸馏水中(如氢氧化钠溶液表面吸收二氧化碳生成了碳酸钠，此时如有沉淀生成，可过滤除去)。另取得气150g碘化钾溶解于200ml蒸馏水中。将上述两种溶液合并，加蒸馏水稀释至1L。
3、硫代硫酸钠标准溶液。溶解6.2g分析纯硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H20)于煮沸放冷的蒸馏水中，然后在加入0.2g无水碳酸钠，移入1L的溶量瓶中，加入蒸馏水至刻度(0.0250mol／L)。为了防止分解可加入氯仿数毫升，储于棕色瓶中用前进行标定：
1)重铬酸钾标溶液：精确称取在于110℃干燥2小时的分析纯重铬酸钾1.2258g，溶于蒸馏水中，移入1L的溶量瓶中，稀释至刻度(0.0250mol／L)。
2)用0.0250mol／L重铬酸钾标准溶液标定硫代硫酸钠的浓度。在250ml的锥形瓶中加入1g固体碘化钾及50ml蒸馏水。用滴定管加入15.00ml 0.0250mol／l重铬酸钾溶液，再加入5ml l：5的硫酸溶液，此时发生下列反应：
K2Cr07十6KI十7H2S04＝4K2S04十Cr2(S04)3十3I2十7H20在暗处静置5分钟后，由滴定管滴入硫代硫酸钠溶液至溶液呈浅黄色，加入2ml淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚退去为止。记下硫代硫酸钠溶液的用量。标定应做三个平行样，求出硫代硫酸钠的准确浓度，较准0.0250mol／L。
CNa2S203＝15.00×0.0250／VNa2S203
双瓶法见工业分析(吉分平)(二版)
其他参考资料见：http://www.chem17.com/article/show/2612.html
15ml 0.4mol/L重铬酸钾-硫酸溶液约需要29.5ml的0.2mol/L硫酸亚铁胺滴定。
试样经磷酸分解，在有硝酸银存在的磷酸溶液中用过硫酸铵将Mn2+氧化成Mn7+。用二苯胺磺酸钠作指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定。钒、铬含量高的样品采用碱熔，水浸取之后，加乙醇还原沉淀锰，过滤分离钒、铬。
本法适用于一般试样中ω（Cr2O3）/10^-2＞0.5的测定。
2．试剂
2·1.过硫酸铵，分析纯。
2·2.磷酸（p1.69g/mL），分析纯。
2·3.硫酸（p1.84g/mL），分析纯。
2·4.二苯胺磺酸钠指示剂：称取0.08g二苯胺磺酸钠溶于100mL硫酸（5+95）中。
2·5.硫酸锰溶液：称取2g硫酸锰溶于100mL水中。
2·6.硝酸银溶液：称取1g硝酸银溶于100mL水中。
2·7.硫酸亚铁铵标准溶液的配制：称取7.1g硫酸亚铁铵溶于1000mL硫酸（5+95），混匀。此溶液为C[（NH4）2Fe（SO4）2•6H2O]=0.01791mol/L。
2·8.重铬酸钾标准溶液：称取105℃干燥过的重铬酸钾（基准）0.8880g于250mL烧杯中，用水溶解，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液为C（1/6K2Cr2O6）=0.01791mol/L。
2·9.硫酸亚铁铵标准溶液的标定：分取30.00mL的重铬酸钾标准溶液于250mL锥形瓶中，加入15mL硫酸、10mL磷酸，用水稀释至120mL左右，摇匀，冷却至室温，加入0.08%二苯胺磺酸钠2mL，以欲标定的硫酸亚铁铵溶液滴定至红紫色变为浅绿色为终点。
若硫酸亚铁铵溶液不等于30.00mL，则运用稀释定律调整至消耗体积为30.00mL，并作平行标定予以确认。
3．分析步骤
称取0.5000g（视含量而定）在105℃烘2h的试样于300mL三角瓶中，加15mL硫酸、10mL磷酸，置于高温电炉上于300～360℃加热溶解完全（冒三氧化硫浓烟），取下冷却，用水稀释至120mL左右。加入1mL硫酸锰溶液（2·5）、5mL硝酸银溶液（2·6）、2～3g过硫酸铵，摇匀，加热至沸并保持10min。此时，溶液呈紫色，加入数滴盐酸，在煮沸10min。取下，流水冷却，以下操作见硫酸亚铁铵标准溶液的标定（2·9）。随同试样做空白试验。
若样品中的钒含量比较高，加入已知过量的硫酸亚铁铵标准溶液，加入0.08%二苯胺磺酸钠2mL，用铬标准溶液滴定至紫红色为终点。随同试样做空白试验。
4．分析结果的计算
分别按下式计算铬的含量：
ω（Cr2O3）/10-2=C（V－V0）M/10m
式中：C─硫酸亚铁铵标准溶液的浓度，mol/L；
V0—滴定空白时消耗硫酸亚铁铵标准溶液的体积，mL；
V─滴定试样时消耗硫酸亚铁铵标准溶液的体积，mL；
M─Cr2O3的摩尔质量；
m─称取试样的质量，g。
ω（Cr2O3）/10-2=C（V1-V2-V01）M/10m
式中：C─硫酸亚铁铵标准溶液的浓度，mol/L；
V01—空白溶液中加入硫酸亚铁铵标准溶液的体积与消耗铬标准溶液的体积的差值，mL；
V1—加入硫酸亚铁铵标准溶液的体积，mL；
V2─滴定试样时消耗铬标准溶液的体积，mL；
M─Cr2O3的摩尔质量；
m─称取试样的质量，g。
5．允许误差
除铁矿中铬的结果的差值应满足表3的误差要求外；其他样品中铬的结果的差值均应满足表2的误差要求。
这里有一篇你可以参考下。http://www.mining120.com/Html/0801/20080116_10891.asp
比较科学的方法：
碘量法测定溶解氧
1、 方法原理 样品在碱性条件下,加入硫酸锰,产生的氢氧化锰被样品中的溶解氧氧化,产生锰酸锰.在酸性条件下,锰酸锰氧化碘化钾析出碘,析出碘的量相当于样品中溶解氧的量,最后用硫代硫酸钠标准溶液滴定.
2、 仪器 2.1 溶解氧瓶（同生化需氧量瓶）.
2.2 250mL三角烧瓶.2.3 50mL滴定管.2.4 移液管、洗耳球
3、 试剂和材料 均用分析纯试剂和蒸馏水或去离子水.
3.1 浓硫酸（H2SO4）：ρ＝1.84g/mL以及（1+5）硫酸溶液（标定硫代硫酸钠溶液）
3.2 硫酸锰溶液称取480g硫酸锰溶液（MnSO4·4H2O）溶于水中,稀释到1000mL,过滤备用.次溶液加至酸化过的碘化钾溶液中,遇淀粉不的产生蓝色.
3.3 碱性碘化钾-叠氮化钠溶液称取500g氢氧化钠,溶解于300~400mL水中；称取150g碘化钾,溶于200mL水中；称取10g叠氮化钠溶于40mL水中.待氢氧化钠溶液冷却后,将上述三种溶液混合,加水稀释到1000mL,储于棕色瓶中,用橡胶塞塞紧,避光静止24h使所含杂质下沉,过滤备用.
3.4 重铬酸钾标准溶液：c（1/6K2Cr2O7）＝0.025mol/L将优级纯重铬酸钾称取放在105~110℃烘箱内,干燥2h,取出,置于干燥器内冷却.称取（1.225 8±0.0006）g重铬酸钾溶于水中,倾入1000mL容量瓶,稀释到标线.
3.5 硫代硫酸钠标准溶液：称取分析纯硫代硫酸钠 （Na2S2O3·5H2O）约6.2g溶于煮沸并冷却的水中,加0.2g碳酸钠,稀释到1000mL,储于棕色瓶中.然后使用时标定.标定：在具塞的碘量瓶中加入1g碘化钾及50mL水,用移液管加入20.00mL重铬酸钾标准溶液（3.4）及5mL浓度c（1/2H2SO4）＝6mol/L的硫酸,静置5min后,用硫代硫酸钠溶液滴定至淡黄色,加1mL淀粉溶液,继续滴定至蓝色刚好褪去为止,记录用量,根据公式c1V1＝c2V2计算硫代硫酸钠的浓度.
3.6 1%（m/V）淀粉溶液称取1g可溶性淀粉,用少量水调成糊状,再用刚煮沸的水稀释成100mL,冷却后加入0.1g水杨酸或0.4g氯化锌防腐保存.
一、实验原理
碘量法测定水中溶解氧是基于溶解氧的氧化性能。当水样中加入硫酸锰和碱性KI溶液时，立即生成 Mn(OH)2沉淀。Mn(OH)2极不稳定，迅速与水中溶解氧化合生成锰酸锰。在加入硫酸酸化后，已化合的溶解氧（以锰酸锰的形式存在）将KI氧化并释放出与溶解氧量相当的游离碘。然后用硫代硫酸钠标准溶液滴定，换算出溶解氧的含量。可分别测同一水样五天前和五天后的溶解氧差值即为五日生化需氧量。
此法适用于含少量还原性物质及硝酸氮<0.1mg/L、铁不大于1mg/L，较为清洁的水样。
二、实验主要仪器
1．250mL碘量瓶
2．100 mL 碘量瓶
3．150mL锥形瓶
4. 恒温培养箱
5.移液管：1 2 5 10 25 50 mL
6.虹吸管
7.滴定仪
三、试剂配置
1．硫酸锰溶液：称取36.4gMnSO4•H2O，溶于蒸馏水中，稀释定容至100mL。（此溶液在酸性时，加入KI后，遇淀粉不产生蓝色。）
2．碱性KI溶液：称取500gNaOH溶于300～400mL蒸馏水中，应不停地搅拌摇匀（否则易成絮状），称取150gKI溶于200mL蒸馏水中，待NaOH溶液冷却后将两种溶液合并，混匀，用蒸馏水稀释至1L。若有沉淀，则放置过夜后，倾出上层清液，储于塑料瓶中，用黑纸包裹避光保存。
3．（1+5）硫酸溶液：用50mL移液管移取50mL蒸馏水，再用10mL移液管移取10mL浓硫酸（分析纯），缓慢流入装有50mL蒸馏水的烧杯中，用玻璃棒搅拌。
4．浓硫酸（分析纯）
5．1%淀粉溶液：称取1g可溶性淀粉，用少量蒸馏水调成糊状，再用刚煮沸的水冲稀至100mL（可大概，不必精确定容）。冷却后，加入0.1g水杨酸或0.4g氯化锌防腐。
6．0.02500mol/L(1/6K2Cr2O7)重铬酸钾标准溶液：称取于105--110℃烘干2小时并冷却的优级K2Cr2O71.2258g，溶于水，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
7．0.025mol/L硫代硫酸钠溶液：称取3.2g硫代硫酸钠(Na2S2O3•5H2O)溶于煮沸放冷的水中，加入0.2g碳酸钠，用水（煮沸放冷）稀释至1000mL。储于棕色瓶中，使用前用0.02500mol/L重铬酸钾标准溶液标定。
标定方法如下：
于250mL碘量瓶中，加入100mL水和1gKI，加入10.00mL 0.02500mol/L重铬酸钾(1/6K2Cr2O7)标准溶液、5mL(1+5)硫酸溶液，密塞，摇匀。于暗处静置5分钟后，用待标定的硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈淡黄色，加入1mL淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好褪去为止，记录用量。
C=
式中：C—硫代硫酸钠溶液的浓度(mol/L)。
V—滴定时消耗硫代硫酸钠溶液的体积(mL)。
四、实验步骤
1.取水样及分装：
（1）、将水样先润洗500 mL两遍，再将水样沿烧杯壁缓慢流入烧杯中，应注意水流不应过快，严禁气泡产生。
（2）、调PH：用PH计将水样PH调至6.5~7.5范围内。
（3）分装水样：将虹吸管一端插入水样中，另一端用洗耳球将水虹吸出，然后将此端虹吸管靠碘量瓶缓慢流下，先装入250 mL碘量瓶中，装之前要润洗两遍；后装入100mL碘量瓶中。250 mL碘量瓶口应有水样溢出，保证有水封，之后在瓶口包保鲜膜封住，放入20℃恒温培养箱培养5天。
2．测定100 mL的碘量瓶中水样的溶解氧：
（1）将移液管插入液面下，依次加入0.5mL硫酸锰溶液及1.0mL的碱性碘化钾溶液，盖好瓶塞，勿使瓶内有气泡，颠倒混合15次，静置。待棕色絮状沉淀降到一半时，再颠倒几次。
（2）分析时轻轻打开瓶塞，立即将吸管插入液面下，加入1.0mL浓硫酸，小心盖好瓶塞，颠倒混合摇匀至沉淀物全部溶解为止。若溶解不完全，可继续加入少量浓硫酸，但此时不可溢流出溶液。然后放置暗处5分钟。
（3）用吸管吸取50mL上述溶液，注入150mL加有转子的锥形瓶中，用0.025mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定到溶液呈淡黄色，加入0.5mL淀粉溶液，注意接近终点时应缓慢地滴，用蒸馏水将残留于壁上内的药品冲下，继续滴定至蓝色恰好褪去为止，记录用量V1。
3.五天后测定250 mL碘量瓶中水样溶解氧：
（1）.将移液管插入液面下，依次加入1.0mL硫酸锰溶液及2.0mL的碱性碘化钾溶液，盖好瓶塞，勿使瓶内有气泡，颠倒混合15次，静置。待棕色絮状沉淀降到一半时，再颠倒几次。
（2）.分析时轻轻打开瓶塞，立即将吸管插入液面下，加入2.0mL浓硫酸，小心盖好瓶塞，颠倒混合摇匀至沉淀物全部溶解为止。若溶解不完全，可继续加入少量浓硫酸，但此时不可溢流出溶液。然后放置暗处5分钟。
（3）.用吸管吸取50mL上述溶液，注入150mL加有转子的锥形瓶中，用0.025mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定到溶液呈淡黄色，加入1.0mL淀粉溶液，注意接近终点时应缓慢地滴，用蒸馏水将残留于壁上内的药品冲下，继续滴定至蓝色恰好褪去为止，记录用量V2。
五、计算
溶解氧（mg/L）＝
式中：C—硫代硫酸钠标准溶液的浓度,mol/L；
V—滴定时消耗硫代硫酸钠标准溶液体积，mL；
8—1/4O2的摩尔数,g/mol；
50---水样体积，mL。
数据列表表示如下：
1．标定硫代硫酸钠：
编号 C(1/6K2Cr2O7)
(mol/L) V(1/6K2Cr2O7)
(mL) V(Na2S2O3)
(mL) C(Na2S2O3)
(mol/L) d相对（%）
1
2
3
平 均 值 V标
2.计算五日生化需氧量
需氧量（mg/L）=40(V1-V2)/V标
