乙二胺四乙酸二钠滴定法中锌标准溶液的浓度是多少

方法提要

pH = 10 的缓冲溶液中，钙、镁离子与指示剂 (铬黑 T) 作用，生成酒红色的螯合物。由于这些螯合物的不稳定常数大于乙二胺四乙酸钙和镁的不稳定常数，则乙二胺四乙酸二钠从指示剂配合物夺取钙、镁，形成无色配合物，溶液呈现游离指示剂本身的纯蓝颜色，根据所消耗乙二胺四乙酸二钠溶液的体积，计算水的总硬度。

本法适用于地下水中总硬度测定。测定范围为10～500mg/L(以CaCO3计)。

本方法主要干扰元素铁、锰、铝、铜、镍、钴等金属离子，能使指示剂褪色，或终点不明显。硫化钠及氰化钾可隐蔽重金属的干扰，盐酸羟胺可使高铁离子及高价锰离子还原为低价离子而消除其干扰。加入 (1+1)三乙醇胺溶液可使铁、铝等离子被配位掩蔽(络合掩蔽)。

试剂

氨性缓冲溶液(pH=10) 称取67.5g分析纯氯化铵溶于200mL蒸馏水中，加入570mL氨水，再用蒸馏水稀释至1000mL，摇匀。

铬黑T指示剂(4g/L) 称取1.0g铬黑T(C20H12N3NaO7S)溶于50mL氨水中，然后用无水乙醇定容至250mL。

硫化钠溶液(20g/L) 称取2.0g硫化钠(NaS·9H2O)溶于纯水中，并稀释至100mL。

盐酸羟胺溶液(10g/L) 称取1.0g盐酸羟胺(NH2OH·HCl)溶于纯水中，并稀释至100mL。

氰化钾溶液(50g/L) 称取5.0g氰化钾(KCN)溶于纯水中，并稀释至100mL(注意:此溶液剧毒!!!)。

三乙醇胺(1+1) 量取50mL三乙醇胺，加入50mL水。摇匀。

锌标准溶液c(Zn2+)=0.0100mol/L 称取0.6538g纯金属锌粒。溶于(1+1)HCl中，置于水浴上温热至完全溶解，将溶液移入1000mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。

EDTA溶液c(EDTA)≈0.0100mol/L 称取3.72g乙二胺四乙酸二钠(C10H14N2O8Na2·2H2O)溶于1000mL蒸馏水中，摇匀。

标定吸取锌标准溶液25.00mL于250mL锥形瓶中，加50mL蒸馏水、加入5mL氨性缓冲溶液(pH=10)、4滴铬黑T指示剂，在不断的振荡下，立即用乙二胺四乙酸二钠溶液滴定至试液由酒红色变为蓝色即为终点。

按下式计算EDTA标准溶液的浓度:

岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术

式中:c(EDTA)为EDTA标准溶液的浓度，mol/Lc1为锌标准溶液浓度，mol/LV1为吸取锌标准溶液的体积，mLV2为乙二胺四乙酸二钠溶液滴定所消耗的体积，mL。

分析步骤

吸取水样50.0mL于150mL锥形瓶中，加入5mL氨缓冲溶液、4滴铬黑T指示剂，用EDTA标准溶液(0.0100mol/L)滴定至试液由酒红色变为蓝色即为终点。记录消耗EDTA标准溶液的体积。

按下式计算总硬度(以CaCO3计)的质量浓度:

岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术

式中:ρ(总硬度)为总硬度(以CaCO3计)的质量浓度，mg/Lc1为乙二胺四乙酸二钠溶液浓度，mol/LV1为乙二胺四乙酸二钠溶液滴定所消耗的体积，mLV为取试样的体积，mL。100.09为碳酸钙的摩尔质量的数值，单位用g/mol。

按钙镁的含量计算硬度

根据测得的钙、镁含量及总碱度，可分别计算出总硬度、暂时硬度、永久硬度及负硬度。以下计算中，总碱度、总硬度，暂时硬度，永久硬度及负硬度均以CaCO3(mg/L)表示。

总硬度:

将测得的钙、镁(mg/L)，分别换算出碳酸钙(mg/L)后相加，即得总硬度。

ρ(总硬度，CaCO3，mg/L)=2.497ρ(Ca，mg/L)+4.118ρ(Mg，mg/L)(80.7)

如水样中含有较多量的铁、铝、锰及其他重金属离子，则亦应计入总硬度。

根据总硬度和总碱度计算暂时硬度、永久硬度、负硬度

暂时硬度:

当总硬度>总碱度时，则:暂时硬度=总碱度

当总硬度<总碱度时，则:暂时硬度=总硬度

永久硬度:

当总硬度>总碱度时，则:永久硬度=总硬度-总碱度

当总硬度≤总碱度时，则:永久硬度=0

负硬度:

当总硬度<总碱度时，则:负硬度=总碱度-总硬度

当总硬度≥总碱度时，则:负硬度=0

注意事项

1)当试液温度低于10℃时，滴定至终点时的颜色变化缓慢，易使滴定过头。为此可先将溶液微热至30℃左右后再滴定。

2)在待滴定的氨性试液中，加入5mL20g/L新配制的硫化钠溶液，使铜及其他重金属离子生成硫化物沉淀或者，加入50g/L氰化钾溶液数滴，以配位掩蔽铜及其他重金属离子(氰化钾剧毒!使用时须特别小心)。

3)由于钙离子与铬黑T指示剂在滴定至达等当点时的反应不能呈现出明显的颜色转变，所以当水样中镁含量很小时，需要加入已知量的镁盐，以使等当点颜色转变清晰。在计算结果时，再减去加入的镁盐量，或者在缓冲溶液中加入少量配位性中性乙二胺四乙酸镁盐，以保证明显的终点。

4)硬度换算见表80.7。

表80.7 硬度换算

续表

然后取体积与滴定管相适应的锌标准溶液，加入氨水-氯化铵缓冲溶液和铬黑T，用EDTA滴定即可。

EDTA是一种重要的络合剂。EDTA用途很广，可用作彩色感光材料冲洗加工的漂白定影液，染色助剂，纤维处理助剂，化妆品添加剂，血液抗凝剂，洗涤剂，稳定剂，合成橡胶聚合引发剂，EDTA是螯合剂的代表性物质。能和碱金属、稀土元素和过渡金属等形成稳定的水溶性络合物。除钠盐外，还有铵盐及铁、镁、钙、铜、锰、锌、钴、铝等各种盐，这些盐各有不同的用途。此外EDTA也可用来使有害放射性金属从人体中迅速排泄起到解毒作用。也是水的处理剂

本方法适用于乙二胺四乙酸二钠标准溶液的配制与标定

2. 方法来源

本方法来源于GBT601-2002

3. EDTA标准溶液的浓度

c(EDTA )=0.1mol/L(0.02N)

4. 试剂

氧化锌（基准）、铬黑T指示液（5g/L）

5. 操作步骤

5.1 配制

称取40g乙二胺四乙酸二钠，加热溶于1000ml水中，冷却，摇匀。

5.2 标定

称取0.3g于800℃灼烧至恒重的基准氧化锌，称准至0.0002g。用少量水润湿，加盐酸溶液（20%）至样品溶解，移入250ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。取30.00～35.00ml，加70ml水用氨水溶液（10%）中和至PH=7～8，加10ml加氨-氯化铵缓冲溶液甲（PH=10）及5滴铬黑T指示液（5g/L），用配好的乙二胺四乙酸二钠溶液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色。同时做空白试验。

5.2.1 乙二胺四乙酸二钠标准溶液浓度计算公式c=m/(v1-v2)*0.08138式中： V1…………乙二胺四乙酸二钠溶液之用量，ml；

式中： V1…………乙二胺四乙酸二钠溶液之用量，ml；

V2………….空白试验乙二胺四乙酸二钠溶液之用量，ml；

c(EDTA)…………乙二胺四乙酸二钠标准溶液之物质的量浓度，mol/L ；

m…………氧化锌之质量，g；

0.08138…………与1.00ml乙二胺四乙酸二钠标准溶液（c(EDTA)=1.0000mol/L）相当的以克表示的氧化锌的质量。

允许误差

平行测定不少于4次，4平行结果极差与平均值之比不大于0.1%，浓度值取4位有效数字。

或者用铬黑T指示剂，基准碳酸钙在碱性下标定。具体操作你还是查查文献。

空白实验就拿你配制被滴定溶液用的水做滴定。

乙二胺四乙酸二钠 即为Na2EDTA， EDTA对一般的金属离子有螯合作用

铜离子、锌离子、亚铁离子、锰离子都属于被EDTA螯合的离子

这些离子只要加入了EDTA中，就会形成 EDTA--Cu2+ （EDTA合铜离子）等（以此类推）

它们在水中不再以Cu2+存在，而是以 EDTA--Cu2+存在

产品英文名 Disodium ethylenediamine tetraacetate

产品别名 络合剂EDTA二钠；EDTA二钠盐

分子式 C10H14N2Na2O3

结构式 （NaOOCCH2)2-N=CH2CH2=N-(CH2COOH)2•2H2O

产品用途 用作络合剂也用于制药工业、彩色显影及稀有金属的冶炼等

CAS号 6381-92-6

毒性防护 本品低毒。对大鼠经口LD50为2000mg/kg。其他毒性及防护内容参见“乙二胺四乙酸”。

包装储运 采用纸箱或麻袋内衬双层塑料袋包装，每袋80kg。

物化性质 白色结晶粉末。低毒，溶于水，5%的水溶液pH值为4～6。呈酸性。难溶于醇。

主要用作络合剂，并且有毒，好象不能用于食品工业