制取乙酸乙酯的实验 怎么把制得的乙酸乙酯分离出来

实验步骤：

①在一个大试管里注入乙醇2mL,再慢慢加入0.5mL浓硫酸、2mL乙酸,连接好制备乙酸乙酯的装置.

②用小火加热试管里的混合物.把产生的蒸气经导管通到3mL饱和碳酸钠溶液的上方约2mm～3mm处,注

意观察盛碳酸钠溶液的试管的变化,待有透明的油状液体浮在液面上,取下盛有碳酸钠溶液的试管,并停

止加热.振荡盛有碳酸钠溶液的试管,静置,待溶液分层后,观察上层液体,并闻它的气味.

③加热混合物一段时间后,可看到有气体放出,在盛碳酸钠溶液的试管里有油状物.

实验注意问题；

①所用试剂为乙醇、乙酸和浓硫酸.

②加入试剂顺序为乙醇---→浓硫酸----→乙酸.

③用盛碳酸钠饱和溶液的试管收集生成的乙酸乙酯.

④导管不能插入到碳酸钠溶液中(防止倒吸回流现象).

⑤对反应物加热不能太急.

几点说明：

a．浓硫酸的作用：①催化剂 ②吸水剂

b.饱和碳酸钠溶液的作用：①中和蒸发过去的乙酸；②溶解蒸发过去的乙醇；③减小乙酸乙酯的溶解度.

提高产率采取的措施：(该反应为可逆反应)

①用浓硫酸吸水平衡正向移动 ②加热将酯蒸出

提高产量的措施：

①用浓硫酸作催化剂、吸水剂.②加热(既加快反应速率、又将酯蒸出).③用饱和碳酸钠溶液收集乙

酸乙酯(减少损失).

一、实验目的

1. 通过苯佐卡因的合成，了解药物合成的基本过程。

2. 掌握氧化、酯化和还原反应的原理及基本操作。

二、实验原理

苯佐卡因为局部麻醉药，外用为撒布剂，用于手术后创伤止痛，溃疡痛，一般性痒等。苯佐卡因化学名为对氨基苯甲酸乙酯，化学结构式为：

苯佐卡因为白色结晶性粉末，味微苦而麻；mp.88~90℃；易溶于乙醇，极微溶于水。

合成路线如下：

三、实验方法

（一）对硝基苯甲酸的制备（氧化）

在装有搅拌棒和球型冷凝器的250 mL三颈瓶中，加入重铬酸钠（含两个结晶水）23.6 g，水50 mL，开动搅拌，待重铬酸钠溶解后，加入对硝基甲苯8 g，用滴液漏斗滴加32 mL浓硫酸。滴加完毕，直火加热，保持反应液微沸60-90 min（反应中，球型冷凝器中可能有白色针状的对硝基甲苯析出，可适当关小冷凝水，使其熔融）。冷却后，将反应液倾入80 mL冷水中，抽滤。残渣用45 mL水分三次洗涤。将滤渣转移到烧杯中，加入5% 硫酸35 mL，在沸水浴上加热10 min，并不时搅拌，冷却后抽滤，滤渣溶于温热的5% 氢氧化钠溶液70 mL中，在50℃左右抽滤，滤液加入活性碳0.5 g脱色（5~10 min），趁热抽滤。冷却，在充分搅拌下，将滤液慢慢倒入15% 硫酸50 mL中，抽滤，洗涤，干燥得本品，计算收率。

（二）对硝基苯甲酸乙酯的制备（酯化）

在干燥的100 mL圆底瓶中加入对硝基苯甲酸6 g，无水乙醇24 mL，逐渐加入浓硫酸2 mL，振摇使混合均匀，装上附有氯化钙干燥管的球型冷凝器，油浴加热回流80 min（油浴温度控制在100~120℃）；稍冷，将反应液倾入到100 mL水中，抽滤；滤渣移至乳钵中，研细，加入5%碳酸钠溶液10 mL（由0.5 g碳酸钠和10 mL水配成），研磨5 min，测pH值（检查反应物是否呈碱性），抽滤，用少量水洗涤，干燥，计算收率。

（三）对氨基苯甲酸乙酯的制备（还原）

A法：在装有搅拌棒及球型冷凝器的250 mL三颈瓶中，加入35 mL水，2.5 mL冰醋酸和已经处理过的铁粉8.6 g，开动搅拌，加热至95~98℃ 反应5 min，稍冷，加入对硝基苯甲酸乙酯6 g和95% 乙醇35 mL，在激烈搅拌下，回流反应90 min。稍冷，在搅拌下，分次加入温热的碳酸钠饱和溶液（由碳酸钠3 g和水30 mL配成），搅拌片刻，立即抽滤（布氏漏斗需预热），滤液冷却后析出结晶，抽滤，产品用稀乙醇洗涤，干燥得粗品。

B法：在装有搅拌棒及球型冷凝器的100 mL三颈瓶中，加入水25 mL，氯化铵0.7 g，铁粉4.3 g，直火加热至微沸，活化5 min。稍冷，慢慢加入对硝基苯甲酸乙酯5 g，充分激烈搅拌，回流反应90 min。待反应液冷至40℃左右，加入少量碳酸钠饱和溶液调至pH 7~8，加入30 mL氯仿，搅拌3~5 min，抽滤；用10 mL氯仿洗三颈瓶及滤渣，抽滤，合并滤液，倾入100 mL分液漏斗中，静置分层，弃去水层，氯仿层用5% 盐酸90 mL分三次萃取，合并萃取液（氯仿回收），用40% 氢氧化钠调至pH 8，析出结晶，抽滤，得苯佐卡因粗品，计算收率。

（四）精制

将粗品置于装有球形冷凝器的100 mL圆底瓶中，加入10~15倍（mL/g）50% 乙醇，在水浴上加热溶解。稍冷，加活性碳脱色（活性碳用量视粗品颜色而定），加热回流20 min，趁热抽滤（布氏漏斗、抽滤瓶应预热）。将滤液趁热转移至烧杯中，自然冷却，待结晶完全析出后，抽滤，用少量50% 乙醇洗涤两次，压干，干燥，测熔点，计算收率。

（五）结构确证

1. 红外吸收光谱法、标准物TLC对照法。

2. 核磁共振光谱法。

注释：

1. 氧化反应一步在用5% 氢氧化钠处理滤渣时，温度应保持在50℃左右，若温度过低，对硝基苯甲酸钠会析出而被滤去。

2. 酯化反应须在无水条件下进行，如有水进入反应系统中，收率将降低。无水操作的要点是：原料干燥无水；所用仪器、量具干燥无水；反应期间避免水进入反应瓶。

3. 对硝基苯甲酸乙酯及少量未反应的对硝基苯甲酸均溶于乙醇，但均不溶于水。反应完毕，将反应液倾入水中，乙醇的浓度降低，对硝基苯甲酸乙酯及对硝基苯甲酸便会析出。这种分离产物的方法称为稀释法。

4. 还原反应中，因铁粉比重大，沉于瓶底，必须将其搅拌起来，才能使反应顺利进行，故充分激烈搅拌是铁酸还原反应的重要因素。A法中所用的铁粉需预处理，方法为：称取铁粉10 g置于烧杯中，加入2% 盐酸25 mL，在石棉网上加热至微沸，抽滤，水洗至pH 5~6，烘干，备用。

.昆虫信息素2-庚酮的合成研究

一、实验目的

1、学习和掌握乙酰乙酸乙酯在合成中的应用原理。

2、学习乙酰乙酸乙酯的钠代、烃基取代、碱性水解和酸化脱羧的原理及实验操作。

3、进一步熟练掌握蒸馏、减压蒸馏、萃取的基本操作。

4、了解生物信息素的作用及应用。

二、实验原理

2-庚酮发现于成年工蜂的颈腺中，是一种警戒信息素。同时，也是臭蚁属蚁亚科小黄蚁的警戒信息素。当小黄蚁嗅到2-庚酮时，迅速改变行走路线，四处逃窜。2-庚酮微量存在于丁香油、肉桂油、揶子油中，其具有强烈的水果香气，可用于香精。它的合成是由乙酰乙酸乙酯和乙醇钠反应，形成钠代乙酰乙酸乙酯，该负碳离子与正溴丁烷进行SN2反应，得到正丁基乙酰乙酸乙酯，经氢氧化钠水解，再进行酸化脱羧后，用二氯甲烷萃取，蒸馏纯化，得到最终产物-2-庚酮。

三、主要仪器与试剂

仪器：磁力搅拌器、冷凝管、滴液漏斗、25mL三口烧瓶、分液漏斗、抽滤瓶、锥形瓶。

试剂：乙酰乙酸乙酯1.95g(0.015mol)、无水乙醇7.5mL、金属钠0.4g、正溴丁烷2.3g(0.017mol)，盐酸、5%氢氧化钠水溶液、50%硫酸、石蕊试纸、二氯甲烷、40%的氯化钙水溶液、无水硫酸镁。

四、实验流程

五、操作步骤

1、正丁基乙酰乙酸乙酯的制备

在装有磁力搅拌器、冷凝管和滴液漏斗的干燥25mL三口烧瓶中，放置7.5mL绝对无水乙醇，在冷凝管上方装上干燥管（1），将0.4g金属钠碎片分批加入（2），以维持反应不间断进行为宜，保持反应液呈微沸状态，待金属钠全部作用完后，加入0.2g碘化钾粉末（3），塞住三口瓶的另一口，开动搅拌器，室温下滴加1.95g(1.9 mL)乙酰乙酸乙酯（4），加完后继续搅拌、回流10min。然后，慢慢滴加2.3g( 1.9mL)正溴丁烷，约15min加完，使反应液徐徐地回流约3~4h，直至反应完成为止。此时，反应液呈橘红色，并有白色沉淀析出。为了测定反应是否完成，可取1滴反应液点在湿润的红色石蕊试纸上，如果仍呈红色，说明反应已经完成。

将反应物冷至室温，过滤，除去溴化钠晶体，用2.5mL绝对无水乙醇洗涤2次。简单蒸馏除去过量乙醇。然后，冷至室温，加入稀盐酸(12.5mL水加0.15mL浓盐酸)，将反应物转移至分液漏斗中，分去水层，用水洗涤有机层。并用无水硫酸钠干燥，滤除干燥剂，减压蒸馏，收集107~112℃/17kPa(13mmHg)馏分，产量约为1.5g。

2、2-庚酮的制备

在25mL锥形瓶中加入12.5mL 5%氢氧化钠水溶液和1.5g正丁 基乙酰乙酸乙酯，装上冷凝管和磁力搅拌装置，室温剧烈搅拌3.5h。 然后，在电磁搅拌下慢慢滴加2.3mL50%硫酸（5），此时，有二氧化碳气 泡放出。当二氧化碳气泡不再逸出时，将混合物倒入25mL烧瓶，进行简易水气带馏，使产物和水一起蒸出，直至无 油状物蒸出为止,约6.5mL馏出液。在馏出液中溶解颗粒状氢氧化钠，直至红色石蕊试纸刚呈碱性为止。用分液漏斗分出下面水层，得到酮层。将水层放回分液漏斗，用3mL二氯甲烷萃取水层两次，萃取液在水浴上蒸除二氯甲烷，得到残留的2-庚酮。合并酮溶液，用2mL40%的氯化钙水溶液洗涤2次，无水硫酸镁干燥，蒸馏，收集135~142℃/81.3kPa(150mmHg)或145~152℃的馏分，即2-庚醇，产品为无色透明液体，产量约为0.5g。实验约需10~12h。

六、注释

（1）仪器和乙醇中有水，会降低产率。

（2）金属钠遇水放出氢气，并放热，使用时注意安全。

（3）加入碘化钾可加速反应的进行。

（4）乙酰乙酸乙酯储存时间长，会出现部分分解，使用前需减压蒸馏重新纯化。

（5）滴加速度不宜过快，否则，酸分解时逸出大量二氧化碳而冲料。

苯甲酸，苯酚都是有机酸，分子形式溶于有机溶剂，但可以溶于碱性溶液如饱和碳酸钠溶液，此时，苯甲酸或苯酚以阴离子形式存在于水溶液中，而不溶于有机溶剂。

苯胺是碱性的，分子形式溶于有机溶剂，但可以溶于酸性溶液如稀盐酸溶液，此时，苯胺以阳离子形式存在于水溶液中，而不溶于有机溶剂。

这道题就考了相似相容，液液萃取和简单有机酸碱化合物。

举一个例子，把第三组混合物转移到分液漏斗中，再加入1M的稀盐酸溶液，震摇，静置分层，乙酸乙酯层只含有萘，盐酸层只含有苯胺的盐酸盐。该溶液再加氨水碱化，乙酸乙酯提取可得苯胺。

摘要：乙酸乙酯的合成方法很多，例如：可由乙酸或其衍生物与乙醇反应制取，也可由乙酸钠与卤乙烷反应来合成等。其中最常用的方法是在酸催化下由乙酸和乙醇直接酯化法。

关键词：乙酸 乙醇 浓硫酸 乙酸乙酯

引言：乙酸乙酯又称醋酸乙酯。纯净的乙酸乙酯是无色透明具有刺激性气味的液体，是一种用途广泛的精细化工产品，具有优异的溶解性、快干性，用途广泛，是一种非常重要的有机化工原料和极好的工业溶剂，被广泛用于醋酸纤维、乙基纤维、氯化橡胶、乙烯树脂、乙酸纤维树酯、合成橡胶、涂料及油漆等的生产过程中。其主要用途有：作为工业溶剂，用于涂料、粘合剂、乙基纤维素、人造革、油毡着色剂、人造纤维等产品中；作为粘合剂，用于印刷油墨、人造珍珠的生产；作为提取剂，用于医药、有机酸等产品的生产；作为香料原料，用于菠萝、香蕉、草莓等水果香精和威士忌、奶油等香料的主要原料。我们所说的陈酒很好喝，就是因为酒中含有乙酸乙酯。乙酸乙酯具有果香味。因为酒中含有少量乙酸，和乙醇进行反应生成乙酸乙酯。因为这是个可逆反应，所以要具有长时间，才会积累导致陈酒香气的乙酸乙酯。

一、实验原理

酯化反应为可逆反应，提高产率的措施为：一方面加入过量的乙醇，另一方面在反应过程中不断蒸出生成的产物和水，促进平衡向生成酯的方向移动。

温度应控制在110～120℃之间，不宜过高，因为乙醇和乙酸都易挥发。

这是一个可逆反应，生成的乙酸乙酯在同样的条件下又水解成乙酸和乙醇。为了获得较高产率的酯，通常采用增加酸或醇的用量以及不断移去产物中的酯或水的方法来进行。本实验采用回流装置及使用过量的乙醇来增加酯的产率。

反应完成后，没有反应完全的CH3COOH CH3CH2OH及反应中产生的H2O分别用饱和Na2CO3，饱和Cacl2及无水Na2SO4（固体）除去。

二、工艺流程

投料→回流→蒸馏→洗涤→萃取→干燥→精馏→计算产率

三、仪器与试剂

1、仪器：铁架台、圆底烧瓶、（带支管）蒸馏烧瓶、球形冷凝管、直形冷凝管、橡皮管、温度计、分液漏斗、小三角烧瓶、烧杯。

2、试剂：冰醋酸、95%乙醇、饱和Na2CO3溶液、饱和Nacl溶液，固体无水Na2SO4、沸石、饱和Cacl2溶液。

四、实验步骤

1、制备

在50ml圆底烧瓶中加入19ml无水乙醇、12ml冰醋酸和2ml浓硫酸，加入几粒沸石，摇匀后，装上球形冷凝管，在电热套上小火加热，回流30min后停止加热，冷却后，取下球形冷凝管，装上蒸馏头，将仪器改装成普通的整流装置，加热蒸馏，至流出液体体积约为反应物总体积的1/2为止。

2、纯化

馏出液中含有乙酸乙酯及少量乙醇、乙醚、水和醋酸。在摇动下，缓缓的加入饱和碳酸钠溶液约10ml，直至无二氧化碳气体溢出，然后移入分液漏斗中，充分振摇（注意及时放气），静止后，分去下层水相，酯层用10ml饱和食盐水洗涤后，在分别用10ml饱和氯化钙溶液洗涤两次，弃去下层液，酯层自漏洞上口倒入干燥的50ml锥形瓶中，用无水硫酸镁干燥30min。

将干燥过的乙酸乙酯滤入干净的蒸馏瓶中，加入沸石后在电热套上进行蒸馏，收集73-78℃的馏分。

纯乙酸乙酯的沸点为77.06℃，折射率为1.3723。

1 2 3 4

乙醇（ml） 19 19 12 12

乙酸（ml） 12 12 19 12

浓硫酸（ml） 2 2 2 2

反应时间（min） 45 30 30 30

五、实验装置

六、实验结果

乙醇（ml） 19 19 12 12

乙酸（ml） 12 12 19 12

反应时间（min） 45 30 30 30

乙酸乙酯（ml） 11.30 13.03 12.07 9.43

产率（％） 52.87 60.96 60.01 44.12

折光率 1．3702 1．3730 1．3732 1.4647

计算产率 产率＝或产率＝

七、总结

在酸催化法下乙醇、乙酸直接酯化制备乙酸乙酯的方法比较简单易行。但是酯化反应为可逆反应，因此需要寻找更好的设计法案来提高产率。

我们可以用以下措施提高产率：一方面加入过量的乙醇，另一方面在反应过程中不断蒸出生成的产物和水，促进平衡向生成酯的方向移动。但是，酯和水或乙醇的共沸物沸点与乙醇接近，为了能蒸出生成的酯和水，又尽量使乙醇少蒸出来，可以采用了较长的分馏柱进行分馏。但由于实验室条件有限，实验中没有使用分馏柱，给实验留下不足。

乙酸乙酯中含有有色有机杂质时，可用简单蒸馏的方法提纯乙酸乙酯。

工业品乙酸乙酯中主要杂质为水、乙酸、醇等多种有机物，通常提纯方法是先用无水硫酸钙脱水后采用常压蒸馏获得纯化的乙酸乙酯。

乙酸乙酯合成实验中，为了提高酯的产量，一般是使反应物酸和醇中的一种过量，在实验室里一般采用乙醇过量的办法。

扩展资料

实验室制备

乙酸乙酯的制取：先加乙醇，再加浓硫酸（加入碎瓷片以防暴沸），最后加乙酸， 然后加热（可以控制实验）。

酯化反应是一个可逆反应，为了提高酯的产量，必须尽量使反应向有利于生成酯的方向进行，一般是使反应物酸和醇中的一种过量。在工业生产中，究竟使哪种过量为好，一般视原料是否易得、价格是否便宜以及是否容易回收等具体情况而定。

乙醇的质量分数要高，如能用无水乙醇代替质量分数为95%的乙醇效果会更好。催化作用使用的浓硫酸量很少，一般只要使硫酸的质量达到乙醇质量的3%就可完成催化作用，但为了能除去反应中生成的水，应使浓硫酸的用量再稍多一些。

参考资料来源：百度百科--乙酸乙酯

乙酸乙酯的制取实验中，现象包括：

在碳酸钠溶液层上方有无色油状液体出现，而且能闻到香味。

其化学反应的方程是为：

乙酸乙酯是无色透明液体，低毒性，有甜味，浓度较高时有刺激性气味，易挥发，对空气敏感，能吸水分，使其缓慢水解而呈酸性反应。能与氯仿、乙醇、丙酮和乙醚混溶，溶于水(10%ml/ml)。能溶解某些金属盐类（如氯化锂、氯化钴、氯化锌、氯化铁等）。相对密度0.902。熔点-83℃。沸点77℃。折光率1.3719。闪点7.2℃（开杯）。易燃。蒸气能与空气形成爆炸性混合物。半数致死量（大鼠，经口）11.3ml/kg。

的实验室制取:先加

乙醇

，再加

浓硫酸

(加入碎瓷片以防暴沸)，最后加乙酸，

然后加热(可以控制实验)

其主要用途有:作为

工业溶剂

，用于涂料、

粘合剂

、

乙基纤维素

、

人造革

、油毡

着色剂

、

人造纤维

等产品中作为粘合剂，用于印刷油墨、人造珍珠的生产作为提取剂，用于医药、

有机酸

等产品的生产作为

香料

原料

，用于菠萝、香蕉、草莓等水果

香精

和威士忌、奶油等香料的主要原料。用作

溶剂

，及用于

染料

和一些

医药中间体

的合成。是

食用香精

中用量较大的

合成香料

之一，大量用于调配香蕉、梨、桃、菠萝、葡萄等

香型

食用香精.

是硝酸纤维素、乙基纤维素、

乙酸纤维素

和

氯丁橡胶

的快干溶剂，也是工业上使用的低毒性溶剂。还可用作纺织工业的

清洗剂

和

天然香料

的

萃取剂

，也是制药工业和

有机合成

的重要原料。