求助:甲苯蒸馏法
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Dean-Stark
分水装置,整个过程是洄流蒸馏。甲苯和水的共沸物被冷凝后,进入侧管,当侧管充满后,甲苯(在侧管的上层)流回烧瓶。在侧管中,理论上混合液会分层,上层甲苯,下层水。所以,侧管最好要有刻度,可以直接读出水的体积。个人经验:当含水量很少的时候,侧管中的混合液只是混浊而不分层;所以只有当水含量比较高(或者说水足够多的时候)的时候,才会分层,这个方法才可用。
理论上讲,对甲苯的用量没有要求,多些没有关系。但实际应用中,甲苯至少应当同时满足两个要求(1)浸没样品(2)充满侧管。样品不同,含水量不同,所需要的甲苯量也是不同的,这就需要实践中摸索了。
原理:沸点不同则能分馏。苯的沸点80.10,甲苯沸点110.63。主要仪器:烧瓶、球形冷凝管、温度计、T型头、牛角头、锥形瓶等,装配为蒸馏冷凝装置。步骤:加热至略高于苯的沸点,保持温度,持续蒸馏,收集冷凝液即可。注意事项:缓慢升温;防止暴沸;
一般你不会蒸馏纯甲苯的,可能是甲苯溶液吧,如果甲苯中的物质对水稳定的话,含少量的水没有影响,反之要完全干燥,在蒸馏脱溶。
通常做有机实验的话都要查分子量,熔沸点,折光率,在常见有机溶剂和水中的溶解度。
2.要用的仪器有分液漏斗、圆底烧瓶、直形冷凝管、单尾应接管、蒸馏头、温度计、搅拌头、量筒、布氏漏斗、滤纸、玻璃棒、烧杯,其他当然还有煤气灯、剪刀、火柴等等辅助器材。圆底烧瓶用50mL的够了,其他用14号接口的就行了。实验装置图就lz自己忙活吧,这个我不帮了。
3.对于提高浓度,丙酮是没想到什么好法子;对于苯甲酸,在过滤后要用蒸馏水洗涤,洗掉表面的无机溶液,并置于红外灯下烘干(注意温度不要太高,苯甲酸的沸点是249.2摄氏度);对于甲苯,则要在分液后用蒸馏水洗涤两到三次,并把无机相并入苯甲酸盐的那个无机相中(可以减少苯甲酸的损失)。洗涤完后要加氯化钙进行干燥。然后过滤除去氯化钙。
4要测纯度的话可以用阿贝折光仪测折光率,这个是比较常见的了。
例——用过滤法除去粗食盐中少量的泥沙;
2、蒸发:原理——从微观上看,蒸发就是液体分子从液面离去的过程。化学上讲也可以说是脱除溶剂使溶质析出。
例——晒粗盐;
3、蒸馏:原理——利用液体混合物中各组分挥发度的差别,使液体混合物部分汽化并随之使蒸气部分冷凝,从而实现其所含组分的分离。
例——炼油、化工、轻工等,蒸馏水的制备;
4、萃取:原理——利用化合物在两种互不相溶(或微溶)的溶剂中溶解度或分配系数的不同,使化合物从一种溶剂内转移到另外一种溶剂中。经过反复多次萃取,将绝大部分的化合物提取出来。
例——用四氯化碳萃取碘水中的碘;
5、分液:原理——分液是把两种互不混溶的液体分离开的操作方法;
例——用四氯化碳分离碘水中的碘,就采用分液法分离碘的四氯化碳溶液和水;
6、结晶:原理——溶质从溶液中析出的过程,可分为晶核生成(成核)和晶体生长两个阶段,两个阶段的推动力都是溶液的过饱和度( 溶液中溶质的浓度超过其饱和溶解度之值)。晶体在溶液中形成的过程称为结晶。
例——碱晶体的制备,糖盐等制备;
7、洗气:原理——利于溶解性或化学反应把混合气体中杂质气体除去。
例——用浓硫酸除去混在O2中的水蒸气 (浓硫酸的吸水性);氢氧化钠除去空气中的二氧化碳等。
甲苯是无色澄清液体。有苯样气味。有强折光性。能与乙醇、 乙醚、丙酮、氯仿、二硫化碳和冰乙酸混溶,极微溶于水。相对密度0.866。凝固点-95℃。沸点110.6℃。折光率 1.4967。闪点(闭杯) 4.4℃。易燃。蒸气能与空气形成爆炸性混合物,爆炸极限1.2%~7.0%(体积)。低毒,半数致死量(大鼠,经口)5000mg/kg。高浓度气体有麻醉性。有刺激性。
应该主要是晶体本身性质的问题。
可以程序降温,延长降温的时间,这个是比较可靠的方法。
再不然就用混合溶剂,改变体系极性,这是抗溶剂结晶的原理。
而且甲苯 密度小于 水
甲苯和水 混合 后
两相会分层
甲苯层在上
水层在下
从而 将上层的甲苯 分离出来
也可以使用蒸馏的方式
甲苯和水的沸点 不一样
常压下
甲苯的沸点是110.4℃
水的沸点是 100℃
利用沸点不同
就分离开了
用KMnO4将甲苯氧化直接生成苯甲酸。在圆底烧瓶中加入KMnO4,Na2CO3和水,用小火加热混合物,稍冷,再加入甲苯和沸石,然后将烧瓶连接在回流冷凝管器上,加热回流约1h。冷却烧瓶内容物至室温,用10%的HCl酸化,再少量分批加入固体的NaHSO3至使溶液褪色为止。混合物完全冷却后,减压抽滤,并用少量水洗涤布氏漏斗中的结晶。再用少量的沸水溶解产物进行重结晶,趁热抽滤,并用少量热水洗涤滤渣,合并滤液和洗液,让滤液慢慢冷却结晶。抽滤,干燥,称重,即得苯甲酸。添加量根据制备量计算。
苯甲醇:
苯甲醛和氢氧化钠反应生成苯甲酸钠和苯甲醇,利用苯甲酸钠和苯甲醇在甲苯中沸点相差较大,且甲苯和苯甲醇的沸点也相差较大的原因,利用甲苯将苯甲醇萃取出来用直形冷凝管蒸馏讲甲苯蒸出来(甲苯沸点111C,而直形冷凝管回流温度在140C以下)再用空气冷凝管将苯甲醇蒸出来,(空气冷凝管适用于沸点在140C以上的蒸馏,苯甲醇沸点为206C左右),注意控制温度在204-206之间,太高会有副产物(如苯甲酸)生成
1。苯的同系物侧链活化会被高锰酸钾统一氧化成苯甲酸
用氢氧化钠处理成苯甲酸钠就可以在水中充分溶解。最后分液可以得到苯。
2.减压蒸馏,甲苯挥发性较好,容易脱除。
3.活性炭吸附可以将味道去除得较彻底。
4.蒸馏时加入少量比甲苯沸点还高的溶剂于溶液中,蒸馏时分开甲苯和该溶剂
去除甲苯中的苯甲酸
加入NaOH溶液后,与苯甲酸反应,使苯甲酸成为可溶于水的钠盐,这样就与甲苯分开了。
甲苯无色澄清液体。有苯样气味。有强折光性。能与乙醇、 乙醚、丙酮、氯仿、二硫化碳和冰乙酸混溶,极微溶于水。相对密度0.866。凝固点-95℃。沸点110.6℃。折光率 1.4967。闪点(闭杯) 4.4℃。易燃。蒸气能与空气形成爆炸性混合物,爆炸极限1.2%~7.0%(体积)。低毒,半数致死量(大鼠,经口)5000mg/kg。高浓度气体有麻醉性。有刺激性。
除去苯中的甲苯的方法
[学妹] 能用酸性KMnO4溶液,甲苯会被氧化为苯甲酸。因为苯甲酸会溶于甲苯,所以还必须在此基础上加入氢氧化钠溶液,苯甲酸和氢氧化钠溶液反应生成可溶的苯甲酸钠,而苯不溶于水。此时采用分液就可以分离,达到除去甲苯的目的了。
苯,甲苯,二甲苯不都是液体吗?怎么挥发呢?挥发成气体吗?
苯,甲苯,二甲苯都是有机溶剂,有机溶剂易挥发
在苯中去除甲苯
你加入的氢氧化钠是水溶液,苯甲酸钠是一个有机盐,是可以溶解在水溶液中的,而苯与水是不互溶的,所以可以与苯用分液的方法分离。
苯是非极性的,而苯甲酸钠在水溶液中电离形成苯甲酸根负离子,是极性的,它们不互溶。有机物和有机物也并不是都能相互溶解的,也大体遵循相似相溶的规律。