如何合成二乙醇胺?
用摩尔比1:1,于室温下慢慢滴加到MDEA(N-甲基二乙醇胺)中,搅拌反应2个小时就差不多了,也可以加加热,但温度最好不要超过75度。当然有个几率问题:二氯亚砜有可能把两个羟基均氯代了!
若是想氯代两个羟基的话,那就简单了,直接1:2反应,方法同上!
反应过程中要有尾气处理装置,但是千万要注意倒吸的问题!!!
二氯亚砜刺激性很强,使用时要注意保护自己!
祝楼主实验成功,有什么问题可以跟我交流。
基本信息:
中文名称
N-(2-氰乙基)二乙醇胺
中文别名
N-(2-氰基乙基)二乙醇胺
英文名称
3-[bis(2-hydroxyethyl)amino]propanenitrile
CAS号
17209-72-2
合成路线:
1.通过丙烯腈和二乙醇胺合成N-(2-氰乙基)二乙醇胺,收率约99%;
2.通过3-溴丙腈和二乙醇胺合成N-(2-氰乙基)二乙醇胺
更多路线和参考文献可参考http://baike.molbase.cn/cidian/69872
2、精制油与二乙醇胺直接反应,也称一步法。在实用中烷醇酰胺通常由脂肪酸(FA)与过量的二乙醇胺(DEA)制成(1:2、1:1.5型)以保证脂肪酸反应。
3、由椰子油与醇进行酯交换反应生成月桂酸酯,再与二乙醇胺反应生成产物.也称二步法。目前国内外大企业均采用较先进的甲酯法。
脂肪酸烷醇酰胺的制备方法有3种:一是用脂肪酸直接与二乙醇酰胺反
应,该法工艺简单,产品水溶性好,但纯度低,只含有60%、65%的活性成分,品质
较差,为低活性烷醇酰胺.二是用脂肪酸甲酯与二乙醇胺反应,产物含有90%以上的活性成分,为高活性烷醇酰胺,其反
应温度低,时问短,对设备的要求较低,但工艺复杂,原料消耗大,成本高,产物在室
温下为胶态或固态,水溶性较差,三是改
进的一步法(两步法反应)E9,第一步是使脂肪酸与部分二乙醇胺反应,以利于
多生成酰胺单酯和酰胺双酯第二步在
碱性催化剂和剩余二乙醇胺的作用
将酰胺单酯,酰胺双酯氨解为产物烷酰胺,可使产品的产率提高
中文名称
N-丁基二乙醇胺
英文名称
2,2'-(Butylimino)Diethanol
英文别名
N-Butyldiethanolamine2,2'-(Butylimino)diethanol2-[butyl(2-hydroxyethyl)amino]ethanolN-N-ButyldiethanolamineN,N-Bis(2-hydroxyethyl)butylamine
CAS号
102-79-4
合成路线:
1.通过正溴丁烷和二乙醇胺合成N-丁基二乙醇胺,收率约73%;
2.通过环氧乙烷和正丁胺合成N-丁基二乙醇胺
更多路线和参考文献可参考http://baike.molbase.cn/cidian/101074
合成原理:
(1)脂肪酸和二乙醇胺直接合成法:该法工艺简单,但是成本高,副反应多,一般很少采用。
(2)精制油与二乙醇胺直接反应,也称一步法。在实用中烷醇酰胺通常由脂肪酸(FA)与过量的二乙酸胺(DEA)制成(1:2 、1:1.5型)以保证脂肪酸反应完全,所得的产物是等摩尔酰胺与DEA的缔合物,有良好的水溶性。该法成本较低,但产品色泽深,其中烷醇酰胺的含量仅7O 左右,因而在国际市场上缺乏竞争力,国内中小厂家目前多采用该方法。
(3)由椰子油与醇进行酯交换反应生成椰油酸酯,再与二乙醇胺反应生成产物.也称二步法。目前国内外大企业均采用较先进的甲酯法,该法反应温度低,所得产品色泽淡、透明度好、增稠性能高。其中月桂酸二乙醇酰胺的含量可达85以上,且原料成本与一步法持平,故产品的竞争力强。
酯交换法工艺流程相对复杂,合成过程中涉及到甲醇的弥散、劳动保护、防火、防爆等问题。若使用油和甲醇合成高级脂肪酸甲酯,需要进一步分离产物中的甘油。因而甲酯化法设备投资比较大,更须需要相对严格的后期管理。
传统的6501产品均采用椰子油作为原料,近些年来由于椰子油价格不断上涨,越来越多的厂家采用棕榈油、棉籽油等油脂来部分代替椰子油。由于成品分子量大,熔点高,在常温状态较醇椰子油制品粘稠许多。因而按照棕榈油的添加量分为高粘和超高粘等型号。
CH2ClCH2Cl
再用氢氧化钠醇溶液加热
CH三CH
加成两份水
HOCH2CH2OH
用氯气(气态)取代
HOCHCH2OH
Ⅰ
Cl
与NaNH2反应(取代)
生成二醇乙胺(用-NH2取代-Cl)
氨水中通入环氧乙烷,可以同时生成单乙醇胺,二乙醇胺和三乙醇胺,经过精馏以后可以得到纯度很高的产品。二乙醇胺的用量最大,主要以生产二乙醇胺为主,过量的单乙醇胺可以作为原料和氨水一起生产二乙醇胺和三乙醇胺。二乙醇胺做成三乙醇胺,非常简单,二乙醇胺的水溶液中通入少量环氧乙烷,很快就能生成三乙醇胺,然后减压精馏,就可以得到很纯的三乙醇胺了。
乙醇胺可由氨与环氧乙烷反应制得。
环氧乙烷、氨水溶液和循环氨一起进入不锈钢制成的反应器,内设冷却装置,反应温度30~40℃,反应压力0.7~3MPa。反应产物进入脱氨塔,脱除的氨返回氨吸收器制备氨水溶液,塔底产物经蒸发浓缩和干燥脱水即得粗乙醇胺。采用减压蒸馏将一乙醇胺、二乙醇胺和三乙醇胺分别蒸出,纯度可达到98%~99%,环氧乙烷的转化率接近100%,乙醇胺的收率为95%左右。另外,尚有少量副产物聚醚生成,在原料中配入少量的二氧化碳可以减少副产物的生成。
乙醇胺常存在于磷脂中,并常与胆碱共存,因此也称为胆胺。在血清蛋白腐烂发酵液中也发现有乙醇胺。工业上乙醇胺可由氨与环氧乙烷反应制得。将环氧乙烷、氨水送入反应器中,在反应温度30-40℃,反应压力70.9-304kPa下,进行缩合反应生成一、二、三乙醇胺混合液,在90-120℃下经脱水浓缩后,送入三个减压精馏塔进行减压蒸馏,按不同沸点截取馏分,则可得纯度达99%的一乙醇胺、二乙醇胺和三乙醇胺成品。在反应过程中,如加大环氧乙烷比例,则二、三乙醇胺生成比例增大,可提高二、三乙醇胺的收率。