为何甲苯测定,要利用最大波长作为入射光波长
吸收曲线:吸光物质溶液对不同波长的光的吸收能力不同而绘制的曲线叫吸收曲线,也叫吸收光谱.
应选择最大吸收波长作为入射光波长
因为在最大吸收波长 处摩尔吸收系数值最大,有较高的灵敏度,同时在最大吸收波长处 吸光度变化不大,不会造成朗伯比尔定律的偏离,使测定有较高的准确度。
名称E2带或K带B带 溶剂
∧max/nm(εmax) ∧max/nm(εmax)
苯 204(7900) 256(200) 己烷
甲苯206(7000) 261(225) 己烷
乙苯没有找到
进样量:5ul
检测波长:254nm,BW=30nm
参比波长=350nm,BW=100nm;
柱温:30℃
流量:1ml/min
大致如此
具体优化需要看出峰情况
如果要定量的话还要用标样做校准曲线
苯的核磁共振吸收峰有一个
其实核磁共振吸收峰氢谱的分析就是找在相同的化学环境下的氢个数
说白了就是找等效氢
如果不明白你可以给我留言
对于二甲苯来说,取代基的位置不同,红移和吸收增强效应不同,通常顺序为:对位>间位>邻位。
具有芳香性的烃称为芳香烃,一般是指分子中含有苯环的化合物。广义的芳香烃应包括非苯芳烃。甲苯、乙苯和丙苯可以被强氧化剂氧化,是苯环上的甲基、乙基、丙基被氧化了。
苯的同系物的通式是CnH2n-6 (n≥6的正整数)。芳香烃的π电子数为4n+2 (n为非负整数)。
近代物理方法证明:苯分子的六个碳原子和六个氢原子都在一个平面内,因此它是一个平面分子,六个碳原子组成一个正六边形,碳键键长是均等的,约为140 pm,介于单键和双键之间。碳氢键键长为108pm,所有的键角都为120°。
从结构上看,苯具有平面的环状结构,键长完全平均化,碳氢比为1。从性质上看,苯具有特殊的稳定性:环己烯的氢化热ΔH=-120kJ/mol,1,3-环己二烯的氢化热ΔH=-232kJ/mol(由于其共轭双键增加了其稳定性)。而苯的氢化热ΔH=-208kJ/mol。1,3-环己二烯失去两个氢变成苯时,不但不吸热,反而放出少量的热量。这说明:苯比相应的环己三烯类要稳定得多,从1,3-环己二烯变成苯时,分子结构已发生了根本的变化,并导致了一个稳定体系的形成。
最简单的联苯是二联苯。在二联苯中,每个苯环都保持了苯的结构特性。连接两个苯环之间的单键可以自由旋转,但当二联苯的四个邻位氢原子都被相当大的基团取代时,单键的旋转将会受到阻碍,并产生出一对光活性异构体。
芳香烃不溶于水,但溶于有机溶剂,如二乙醚、四氯化碳等非极性溶剂。一般芳香烃均比水轻;沸点随相对分子质量升高而升高;熔点除与相对分子质量有关外,还与其结构有关,通常对位异构体由于分子对称,熔点较高。
苯具有特殊的稳定性,一般不易发生加成反应。但在特殊情况下,芳烃也能发生加成反应,而且总是三个双键同时发生反应,形成一个环己烷体系。如苯和氯在阳光下反应,生成六氯代环己烷。
只在个别情况下,一个双键或两个双键可以单独发生反应。
希望我能帮助你解疑释惑。
(一)检测原理
样品溶液经提取和分离柱净化后,用薄层层析法将3,4-苯并芘从多环芳烃类化合物中分离出来,然后从薄板上刮下含有3,4-苯并芘的部分,经乙醇溶出后,制备成待测溶液。利用3,4-苯并芘在紫外光照射下发射的荧光具有特征性吸收峰的特点,用荧光分光光度计测定其含量。
(二)试剂与仪器
1.试剂
①二甲基亚砜(简称DMSO),使用时与水以9:1制成DMSO水溶液。二甲基甲酰胺(简称DMF),使用时与水以9:1制成DMF水溶液。石油醚(沸程30~60℃)。无水硫酸钠(经550℃高温处理4h)。硅胶G(10~40 um颗粒)。
②有机试剂:乙醇、甲醇、己烷、环己烷、异辛烷、二氯甲烷、氯仿和苯(需经重蒸馏)。
③氢氧化钾、氢氧化钠、氯化钠、磷酸和乙酸酐,均为分析纯试剂。
④2%咖啡因水溶液:称取1g咖啡因,溶于50mL 50~60℃的蒸馏水中。
⑤硅镁型吸附剂(60~100目):用四倍水洗涤四次后,在玻璃砂板漏斗中滤干,再用甲醇洗净,甲醇的使用量与吸附剂相同。抽干后,在130℃下于烘箱中干燥5h,随即装瓶贮存于干燥器中。临用前,加入5%的水以降低其活性,混匀后密闭平衡4h,备用。
⑥甘油淀粉润滑剂:将甘油与可溶性淀粉以33 : 9的质量比混合,微火加热搅拌至透明状,用作涂抹玻璃仪器活塞。
⑦苯并芘标准溶液:准确称取3,4-苯并芘纯品固体10.0mg,用异辛烷溶解后,转移到100 mL的棕色容量瓶中,稀释至刻度。此溶液为每毫升相当于100ug苯并芘的标准溶液。吸取此液1mL,用异辛烷准确稀释到10mL,即为每毫升相当于10ug的苯并芘标准溶液。使用时吸取此标准溶液1.0mL,用异辛烷再准确稀释100倍,即为每毫升相当于0.1ug苯并芘的标准工作液。
2.仪器与设备
①荧光分光光度计,具有双扫描功能。紫外灯(波长365nm , 125W)。K-D浓缩器或旋转蒸发器。低速离心机。
②层析柱:长约350mm,φ20mm,具有玻璃砂滤板和玻璃活塞。
③薄层层析用仪器:涂布器、玻璃板、层析缸、圆形标本缸、微量注射器、脂肪提取器、锥形瓶、10mL具塞离心试管和分液漏斗(500mL和1000 mL容量)。
苯并[a]芘,又名3,4-苯并芘,是一种有机化合物,化学式为C20H12,为黄色至棕色粉末,不溶于水,微溶于乙醇、甲醇,溶于苯、甲苯、二甲苯、氯仿、乙醚、丙酮等。
2017年10月27日,世界卫生组织国际癌症研究机构公布的致癌物清单初步整理参考,苯并[a]芘、含酒精饮料中的苯并[a]芘在1类致癌物清单中。[1]
中文名
苯并[a]芘
外文名
benzo[a]pyrene
BaP
别名
3,4-苯并芘
化学式
C20H12
分子量
252.309
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分子结构数据
计算化学数据
污染物来源
安全信息
理化性质
密度:1.286g/cm3
熔点:177-180℃
沸点:495℃
外观:黄色至棕色粉末
溶解性:不溶于水,微溶于乙醇、甲醇,溶于苯、甲苯、二甲苯、氯仿、乙醚、丙酮等[2]
分子结构数据
摩尔折射率:90.30
摩尔体积(cm3/mol):196.0
等张比容(90.2K):553.5
表面张力(dyne/cm):63.4
极化率(10-24cm3):35.80[2]
计算化学数据
疏水参数计算参考值(XlogP):无
氢键供体数量:0
氢键受体数量:0
可旋转化学键数量:0
互变异构体数量:0
拓扑分子极性表面积:0
重原子数量:20
表面电荷:0
复杂度:372
同位素原子数量:0
确定原子立构中心数量:0
不确定原子立构中心数量:0
确定化学键立构中心数量:0
不确定化学键立构中心数量:0
共价键单元数量:1[2]
污染物来源
生物合成、自然起火和火山活动构成了BaP的天然本底值,但人类活动才是造成BaP污染的主要原因。温度和乏氧是影响BaP生成的重要因素。
1、工业锅炉和家用炉灶燃煤
我国主要为燃煤型污染。山西大同由于直接燃煤,造成了空气中BaP污染严重,日均值高达330ng/m3。云南宣威出现高发癌症,与生活燃料和室内燃煤空气污染密切联系,其室内空气BaP的浓度高达6269ng/m3。
2、工业生产
焦化和石油化工的兴起,极大地增加了BaP对人类环境的污染。焦化厂是排放BaP最严重的工厂,离焦炉作业区500m处的浓度比一般工业城市高出500~1000倍。在半敞开的焦炉沥青加热炉附近4m处的BaP浓度高达78000ng/m3。太原市工业区空气中BaP的浓度超标52~158倍。
3、交通
随着机动车数量的增加,在一些公路交通路口BaP污染也日趋严重。此外,在公路隧道中,由于空气污染扩散,致癌性BaP浓度相当高。例如浙江某公路隧道内BaP的浓度均值为1700ng/m3。喷气式飞机排气也是BaP主要来源。
4、垃圾焚烧和森林失火。
5、烹调
动物蛋白烹炸过程可以产生BaP,并多以气态形式污染厨房空气,更易进入人体肺泡,这可能也是导致炊事人员呼吸道肺癌发病率增高的主要原因。烤鸭车间空气样品中含有BaP。
6、烟草烟气
研究表明,吸烟严重的家庭室内空气中BaP浓度比不吸烟的家庭要高10倍以上。国际癌症研究机构已确定烟草烟气中BaP的含量为10~50mg/m3。吸烟、采暖、烹调是室内BaP主要污染源。