求助:甲苯蒸馏法
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Dean-Stark
分水装置,整个过程是洄流蒸馏。甲苯和水的共沸物被冷凝后,进入侧管,当侧管充满后,甲苯(在侧管的上层)流回烧瓶。在侧管中,理论上混合液会分层,上层甲苯,下层水。所以,侧管最好要有刻度,可以直接读出水的体积。个人经验:当含水量很少的时候,侧管中的混合液只是混浊而不分层;所以只有当水含量比较高(或者说水足够多的时候)的时候,才会分层,这个方法才可用。
理论上讲,对甲苯的用量没有要求,多些没有关系。但实际应用中,甲苯至少应当同时满足两个要求(1)浸没样品(2)充满侧管。样品不同,含水量不同,所需要的甲苯量也是不同的,这就需要实践中摸索了。
原理:沸点不同则能分馏。苯的沸点80.10,甲苯沸点110.63。主要仪器:烧瓶、球形冷凝管、温度计、T型头、牛角头、锥形瓶等,装配为蒸馏冷凝装置。步骤:加热至略高于苯的沸点,保持温度,持续蒸馏,收集冷凝液即可。注意事项:缓慢升温;防止暴沸;
一般你不会蒸馏纯甲苯的,可能是甲苯溶液吧,如果甲苯中的物质对水稳定的话,含少量的水没有影响,反之要完全干燥,在蒸馏脱溶。
甲苯是无色澄清液体。有苯样气味。有强折光性。能与乙醇、 乙醚、丙酮、氯仿、二硫化碳和冰乙酸混溶,极微溶于水。相对密度0.866。凝固点-95℃。沸点110.6℃。折光率 1.4967。闪点(闭杯) 4.4℃。易燃。蒸气能与空气形成爆炸性混合物,爆炸极限1.2%~7.0%(体积)。低毒,半数致死量(大鼠,经口)5000mg/kg。高浓度气体有麻醉性。有刺激性。
1.溴水溶剂为水。首先,根据加入溴水后是否分层,可将六种溶质分为两组
有机组(分层):己烯,甲苯,溴苯
水组(不分层):水,氢氧化钠溶液
2.水组中
水:不与溴水反应,相当于只是简单稀释了溴水,溶液颜色仍较深
氢氧化钠溶液:与溴单质反应,生成溴化钠与次溴酸钠,溶液颜色大幅下降,较浅
3.有机组中
己烯:原本是环烯烃,比水轻。被溴单质加成后,变成二溴代己烷,比水重。现象是先分层,刚开始溴水在上层,后来溴水褪色,变成两无色层
甲苯:是烃类,比水轻,萃取溴单质,分层后,有色层在上方,同时颜色加深
溴苯:是溴代烃,比水重,萃取溴单质,分层后,有色层在下方,同时颜色加深