硝化二乙二醇的制备方法
硝化二乙二醇的制备方法如下。
1、准备原料：纯碱、烧碱（或氢氧化钠）、硫酸。
2、将纯碱与烧碱混合均匀后放入容器中，加入适量水搅拌溶解成饱和溶液，然后加热至90摄氏度左右进行浓缩至干性液体状即可。
3、将硫酸加入到浓缩后的溶液中搅拌均匀，然后再加热使温度达到120摄氏度时停止加热并过滤出结晶物即为粗品二乙二醇（即工业用二乙二醇）。
4、在结晶过程中会产生大量的热和气体产生，因此必须及时冷却结晶以降低温度并防止爆炸现象的发生。
5、经过滤的产物中加入适量活性炭脱色后再经精馏分离得到纯净的二乙酯产品；也可以采用蒸馏的方法来提纯成品二乙酯产品。
6、精制过程是将粗品和二乙醚按一定比例混合后进行蒸馏制得成品二甲苯；或者将精制好的二甲苯与异丙基氯甲醚混合后通过减压分馏法获得成品二甲苯（异丙基氯甲醚）。
7、由于二甲苯具有易氧化分解的特性及易燃易爆的特性所以一般使用前需进行加氢处理以提高其稳定性及安全性；也可采用催化加氢工艺提高其稳定性和安全性。
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1.乙二醇的业化生产方法
目前，国内外乙二醇的工业生产方法主要是环氧乙烷直接水合法，虽然它工艺成熟，但水比大，能耗高，生产成本较高，为此人们又相继开发出环氧乙烷催化水合法和碳酸乙烯酯法以及由合成气合成乙二醇等各种新的生产方法，其中环氧乙烷催化水合法和碳酸乙烯酯法被认为是今后乙二醇最有发展前景的工业化生产方法，是目前国内外研究开发的热点。
2.乙二醇工业化生产方法的研究进展
⑴环氧乙烷直接水合法
环氧乙烷直接水合法是目前国内外工业化生产乙二醇的主要方法，该工艺是将环氧乙烷(E0)和水按1∶20-22(摩尔比)配成混合水溶液，在管式反应器中于190-220℃、1.0-2.5MPa下反应，环氧乙烷全部转化为混合醇，生成的乙二醇水溶液含量大约在10%(质量分数)左右，然后经过多效蒸发器脱水提浓和减压精馏分离得到乙二醇及副产物二乙二醇(DEG)和三乙二醇(TEG)等。混合醇中乙二醇、二乙二醇和三乙二醇的摩尔比约为100∶10∶1，产品总收率为88%。不足之处是生产工艺流程长、设备多、能耗高，直接影响乙二醇的生产成本。
目前，环氧乙烷直接水合法的生产技术基本上由英荷壳牌、美国 Halcon-SD以及美国联碳三家公司所垄断。它们的工艺技术和工艺流程基本上相似，即采用乙烯、氧气为原料，在银催化剂、甲烷或氮气致稳剂、氯化物抑制剂存在下，乙烯直接氧化生成环氧乙烷，环氧乙烷进一步与水以一定物质的量比在管式反应器内进行水合反应生成乙二醇，乙二醇溶液经蒸发提浓、脱水、分馏得到乙二醇及其它副产品。此外，整个工艺还设置了与其生产能力配套的空分装置、碳酸盐的处理以及废气废液处理等系统。三家公司的专利技术主要区别体现在催化剂、反应和吸收工艺以及一些技术细节上。
⑵环氧乙烷催化水合法
针对环氧乙烷直接水合法生产乙二醇工艺中存在的不足，为了提高选择性，降低用水量，降低反应温度和能耗，世界上许多公司进行了环氧乙烷催化水合生产乙二醇技术的研究和开发工作。其中主要有壳牌公司、联碳公司、莫斯科门捷列夫化工学院、上海石油化工研究院、南京工业大学等，其技术的关键是催化剂的生产，生产方法可分为均相催化水合法和非均相催化水合法两种，其中最有代表性的生产方法是壳牌公司的非均相催化水合法和UCC公司的均相催化水合法。
⑶碳酸乙烯酯法
碳酸乙烯酯法合成乙二醇是由二氧化碳和环氧乙烷在催化剂作用下反应生成碳酸乙烯酯(EC)，碳酸乙烯酯再经水解制得乙二醇。该方法又可分为乙二醇和碳酸二甲酯(DMC)联产法和碳酸乙烯酯水解法两种生产方法。
①乙二醇和碳酸二甲酯联产法
该方法的主要过程分两步进行，首先是二氧化碳和环氧乙烷在催化剂作用下合成碳酸乙烯酯，第二步是碳酸乙烯酯和甲醇(MA)反应生成碳酸二甲酯和乙二醇，两步反应都属于原子利用率100%的反应。
②碳酸乙烯酯水解合成法
美国Halcon－SD、联碳、日本触媒等公司于20世纪70年代后相继开发出碳酸乙烯酯水解合成乙二醇的工艺技术。Halcon-SD公司工艺首先由乙烯、氧反应生成环氧乙烷，经第一吸收塔和汽提塔后，在第二吸收塔内用含碳酸乙烯酯、乙二醇和碳酸化催化剂的溶液洗涤环氧乙烷蒸气，形成碳酸乙烯酯反应富液，然后进入碳酸化反应器中，通入二氧化碳，使环氧乙烷和二氧化碳在催化剂的作用下，于90℃和6.18MPa 压力下反应生成碳酸乙烯酯。碳酸乙烯酯从反应液中汽提后分层，上层回到第二吸收塔作为洗涤液，在下层的碳酸乙烯酯中加入水，在同一催化剂作用下水解生成乙二醇。Halcon-SD工艺的特点是开发了既适用于碳酸化又适用于水解反应的新型催化剂，乙二醇收率高达99%。另外，Halcon-SD公司在研究中发现，即使环氧乙烷中含有少量水分，仍能保证碳酸乙烯酯的高效中心，这就使环氧乙烷的纯化操作条件不至于过分苛刻，而且加成反应和水解反应可用同一种催化剂，避免了均相反应中催化剂回收难的难题。但由于碳酸乙烯酯水解制乙二醇需要大型的高压反应槽，且生产成本仍然较高，所以至今还没有实现工业化生产。
二乙二醇
二乙二醇即二甘醇，是由环氧乙烷与乙二醇作用而制造。 二甘醇主要来自于环氧乙烷(EO)水合生产乙二醇(EG)的副产物，在副产物中二乙二醇(二甘醇)含量约占8～9%、三乙二醇(三甘醇)占～1%、其余为更高分子量的聚乙二醇，而副产物生成量随着环氧乙烷和水的配比的变化而变化。近年来，随着国内大型乙二醇生产装置的相继建成投产，目前我国乙二醇生产能力已高达104～105万吨/年，那么二甘醇的产量增长就很快，估计约可达10万吨/年左右。随着即将建成投产的南海石化的32万吨/年乙二醇装置和不久上海石化的38万吨/年乙二醇装置也将建成，届时全国和上海地区的二甘醇产量将会进一步增长。因此，开发二甘醇的下游产品，做好二甘醇的综合利用，是极具有经济价值和市场潜力的项目。
1、氯乙醇法，以氯乙醇为原料在碱性介质中水解而得,该反应在100℃下进行。
2、环氧乙烷水合法，环氧乙烷水合法有直接水合法和催化水合法,水合过程在常压下进行也可在加压下进行。
3、目前有气相催化水合法 以氧化银为催化剂，氧化铝为载体，在150～240℃反应，生成乙二醇。
4、乙烯直接水合法 乙烯在催化剂存在下在乙酸溶液中氧化生成单乙酸酯或二乙酸酯,进一步水解均得乙二醇。
5、环氧乙烷与水在硫酸催化剂作用下进行水合反应，反应液经碱中和、蒸发、精馏即得成品。
6、甲醛法。
7、以工业品乙二醇为原料,经减压蒸馏,于1333Pa下，收集中间馏分即可。
8、将乙二醇真空蒸馏,所得主要馏分用无水硫酸钠进行较长时间干燥，然后用一支好的分馏柱重新真空蒸馏。
扩展资料：
乙二醇的毒理环境：
毒性：属低毒类。
急性毒性：LD508.0～15.3g/kg(小鼠经口)；5.9～13.4g/kg(大鼠经口)；1.4ml/kg(人经口，致死)
亚急性和慢性毒性：大鼠吸入12mg/m3（连续多次）八天后2/15只动物眼角膜混浊、失明；人吸入40%乙二醇混合物9/28人出现短暂昏厥；人吸入40%乙二醇混合物加热至105℃反复吸入14/38人眼球震颤，5/38人淋巴细胞增多。
危险特性：遇明火、高热或与氧化剂接触，有引起燃烧爆炸的危险。若遇高热，容器内压增大，有开裂和爆炸的危险。
燃烧(分解)产物：一氧化碳、二氧化碳、水。
参考资料来源：百度百科-乙二醇
膜分离法应用于醇类脱水除杂有几种过程：第一，渗透汽化，或称为渗透蒸发，是指被分离物，比如，乙二醇水溶液透过膜时，在膜两侧组分的蒸气分压差的作用下，液体混合物部分地蒸发，从而达到分离目的的一种膜分离方法。渗透汽化膜有无机膜、有机膜和复合膜。针对乙二醇水溶液的渗透汽化，透过的是水分，透过侧通过抽真空等方式，使得未透过的乙二醇水溶液的蒸气分压大于透过的水蒸气分压，由此乙二醇水溶液中的水分不断透过渗透膜，乙二醇得到浓缩，实现了乙二醇脱水。虽然渗透汽化膜可以直接替代多效蒸发过程进行初步浓缩，但由于乙二醇水溶液原料中的水浓度太大，透过渗透膜的速率受到限制，导致处理量难以应付以及难以将乙二醇脱水浓缩倍数增加，使得脱水程度仅能达到50~60%，并且需要多级渗透膜系统；第二，蒸气渗透是以蒸气进料，在混合物中各组分，比如乙二醇水溶液混合蒸气中的乙二醇和水组分的蒸气分压差的推动下，利用各组分在膜内溶解和扩散性能的差异实现混合物的分离。蒸气渗透膜分离法与渗透汽化法原理相似，主要差别是进料的形态不同，前者是气相进料，后者是液体进料。因此，蒸气渗透膜分离法的主要缺陷与渗透汽化法相似，通量小，难以实现乙二醇水溶液高浓缩倍数的指标；第三，分子筛膜是一种结合了分子筛脱水与渗透汽化膜透水特点的新型分离方法，具有分离系数大、通量相对较大的优势，但仍然无法经济地将乙二醇水溶液从15~25%的浓度浓缩至60~80%，更难以完成乙二醇水溶液的深度脱水除杂。在乙二醇水溶液初步浓缩至50~60%，三种膜分离的浓缩方法，在能效比与投入产出比上，都无法和一效、二效蒸发相比。同样，膜分离方法也难以和传统的真空干燥方式一样的能效比实现乙二醇的深度脱水。
真空干燥与吸附脱水方法仅适合乙二醇的深度脱水，无法经济地承担乙二醇水溶液的浓缩。
乙二醇轻馏分：乙二醇分馏里面的成分，乙烯、丙烯、汽油、丁烷。
乙二醇又名甘醇、“1.2-亚乙基二醇”，简称EG。化学式为(CH2OH)2，是最简单的二元醇。
分馏是分离几种不同沸点的挥发性组分的混合物的一种方法；混合物先在最低沸点下蒸馏，直到蒸气温度上升前将蒸馏液作为一种成分加以收集。蒸气温度的上升表示混合物中的次一个较高沸点组分开始蒸馏。然后将这一组分开收集起来。
化学性质
由于分子量低，性质活泼，可起酯化、醚化、醇化、氧化、缩醛、脱水等反应。
与乙醇相似，主要能与无机或有机酸反应生成酯，一般先只有一个羟基发生反应，经升高温度、增加酸用量等，可使两个羟基都形成酯。如与混有硫酸的硝酸反应，则形成二硝酸酯。酰氯或酸酐容易使两个羟基形成酯。乙二醇在催化剂（二氧化锰、氧化铝、氧化锌或硫酸）作用下加热，可发生分子内或分子间失水。
以上内容参考：百度百科-乙二醇
PS:附一些废液处理方法
有机类实验废液的处理方法
注意事项
1).尽量回收溶剂,在对实验没有妨碍的情况下,把它反复使用.
2).为了方便处理,其收集分类往往分为：a)可燃性物质；b)难燃性物质；c)含水废液；d)固体物质等.
3).可溶于水的物质,容易成为水溶液流失.因此,回收时要加以注意.但是,对甲醇、乙醇及醋酸之类溶剂,能被细菌作用而易于分解.故对这类溶剂的稀溶液,经用大量水稀释后,即可排放.
4).含重金属等的废液,将其有机质分解后,作无机类废液进行处理.
处理方法
1).焚烧法
①将可燃性物质的废液,置于燃烧炉中燃烧.如果数量很少,可把它装入铁制或瓷制容器,选择室外安全的地方把它燃烧.点火时,取一长棒,在其一端扎上沾有油类的破布,或用木片等东西,站在上风方向进行点火燃烧.并且,必须监视至烧完为止.
②对难于燃烧的物质,可把它与可燃性物质混合燃烧,或者把它喷入配备有助燃器的焚烧炉中燃烧.对多氯联苯之类难于燃烧的物质,往往会排出一部份还未焚烧的物质,要加以注意.对含水的高浓度有机类废液,此法亦能进行焚烧.
③对由于燃烧而产生NO2、SO2或HCl之类有害气体的废液,必须用配备有洗涤器的焚烧炉燃烧.此时,必须用碱液洗涤燃烧废气,除去其中的有害气体.
④对固体物质,亦可将其溶解于可燃性溶剂中,然后使之燃烧.
2).溶剂萃取法
①对含水的低浓度废液,用与水不相混合的正己烷之类挥发性溶剂进行萃取,分离出溶剂层后,把它进行焚烧.再用吹入空气的方法,将水层中的溶剂吹出.
②对形成乳浊液之类的废液,不能用此法处理.要用焚烧法处理.
3).吸附法
用活性炭、硅藻土、矾土、层片状织物、聚丙烯、聚酯片、氨基甲酸乙酯泡沫塑料、稻草屑及锯末之类能良好吸附溶剂的物质,使其充分吸附后,与吸附剂一起焚烧.
4).氧化分解法（参照含重金属有机类废液的处理方法）
在含水的低浓度有机类废液中,对其易氧化分解的废液,用H2O2、KMnO4、NaOCl、H2SO4+HNO3、HNO3+HClO4、H2SO4+HClO4及废铬酸混合液等物质,将其氧化分解.然后,按上述无机类实验废液的处理方法加以处理.
5).水解法
对有机酸或无机酸的酯类,以及一部份有机磷化合物等容易发生水解的物质,可加入NaOH或Ca（OH）2,在室温或加热下进行水解.水解后,若废液无毒害时,把它中和、稀释后,即可排放.如果含有有害物质时,用吸附等适当的方法加以处理.
6).生物化学处理法
用活性污泥之类东西并吹入空气进行处理.例如,对含有乙醇、乙酸、动植物性油脂、蛋白质及淀粉等的稀溶液,可用此法进行处理.
5.1 含一般有机溶剂的废液
一般有机溶剂是指醇类、酯类、有机酸、酮及醚等由C、H、O元素构成的物质.
对此类物质的废液中的可燃性物质,用焚烧法处理.对难于燃烧的物质及可燃性物质的低浓度废液,则用溶剂萃取法、吸附法及氧化分解法处理.再者,废液中含有重金属时,要保管好焚烧残渣.但是,对其易被生物分解的物质（即通过微生物的作用而容易分解的物质）,其稀溶液经用水稀释后,即可排放.
5.2 含石油、动植物性油脂的废液
此类废液包括：苯、已烷、二甲苯、甲苯、煤油、轻油、重油、润滑油、切削油、机器油、动植物性油脂及液体和固体脂肪酸等物质的废液.
对其可燃性物质,用焚烧法处理.对其难于燃烧的物质及低浓度的废液,则用溶剂萃取法或吸附法处理.对含机油之类的废液,含有重金属时,要保管好焚烧残渣.
5.3 含N、S及卤素类的有机废液
此类废液包含的物质：吡啶、喹啉、甲基吡啶、氨基酸、酰胺、二甲基甲酰胺、二硫化碳、硫醇、烷基硫、硫脲、硫酰胺、噻吩、二甲亚砜、氯仿、四氯化碳、氯乙烯类、氯苯类、酰卤化物和含N、S、卤素的染料、农药、颜料及其中间体等等.
对其可燃性物质,用焚烧法处理.但必须采取措施除去由燃烧而产生的有害气体（如SO2、HCl、NO2等）.对多氯联苯之类物质,因难以燃烧而有一部分直接被排出,要加以注意.
对难于燃烧的物质及低浓度的废液,用溶剂萃取法、吸附法及水解法进行处理.但对氨基酸等易被微生物分解的物质,经用水稀释后,即可排放.
5.4 含酚类物质的废液
此类废液包含的物质：苯酚、甲酚、萘酚等.
对其浓度大的可燃性物质,可用焚烧法处理.而浓度低的废液,则用吸附法、溶剂萃取法或氧化分解法处理.
5.5 含有酸、碱、氧化剂、还原剂及无机盐类的有机类废液
此类废液包括：含有硫酸、盐酸、硝酸等酸类和氢氧化钠、碳酸钠、氨等碱类,以及过氧化氢、过氧化物等氧化剂与硫化物、联氨等还原剂的有机类废液.
首先,按无机类废液的处理方法,把它分别加以中和.然后,若有机类物质浓度大时,用焚烧法处理（保管好残渣）.能分离出有机层和水层时,将有机层焚烧,对水层或其浓度低的废液,则用吸附法、溶剂萃取法或氧化分解法进行处理.但是,对其易被微生物分解的物质,用水稀释后,即可排放.
5.6 含有机磷的废液
此类废液包括：含磷酸、亚磷酸、硫代磷酸及膦酸酯类,磷化氢类以及磷系农药等物质的废液.
对其浓度高的废液进行焚烧处理（因含难于燃烧的物质多,故可与可燃性物质混合进行焚烧）.对浓度低的废液,经水解或溶剂萃取后,用吸附法进行处理.
5.7 含有天然及合成高分子化合物的废液
此类废液包括：含有聚乙烯、聚乙烯醇、聚苯乙烯、聚二醇等合成高分子化合物,以及蛋白质、木质素、纤维素、淀粉、橡胶等天然高分子化合物的废液.
对其含有可燃性物质的废液,用焚烧法处理.而对难以焚烧的物质及含水的低浓度废液,经浓缩后,将其焚烧.但对蛋白质、淀粉等易被微生物分解的物质,其稀溶液可不经处理即可排放
主要的煤制乙二醇工艺是“草酸酯法”，即以煤为原料，通过气化、变换、净化及分离提纯后分别得到CO和H2，其中CO通过催化偶联合成及精制生产草酸酯，再经与H2进行加氢反应并通过精制后获得聚酯级乙二醇的过程。
以惠生工程和天津大学共同研发的合成气制乙二醇技术为例，国内合成气制乙二醇技术主要包括以下特点及优势： a. 通过实验获得煤制乙二醇中涉及的非常见物质如亚硝酸酯、草酸酯的物化性质、热力学参数、溶解度、交互作用参数等重要物性数据；
b. 在草酸酯、碳酸酯、甲醇以及乙二醇、1,2-丁二醇等分离过程中的二元及多元交互参数； a. 两代草酸酯合成催化剂：
第一代传统颗粒型氧化铝负载的钯系催化剂（工业使用催化剂），钯负载量为0.6%wt左右，草酸酯选择性高达98.5%，催化剂时空收率大于700g/Lcat/h，寿命超过2年；
第二代整体型钯系催化剂，在保证催化剂性能的同时，钯负载量仅为0.15%wt，催化剂床层阻力大幅降低；
b. 草酸酯加氢催化剂：
高活性、高选择性、高稳定性的Cu/SiO2催化剂原粉的工业规模制备；
第一代片状加氢催化剂，具有高强度、高稳定性的特点；
第二代条形加氢催化剂（工业使用催化剂），经过4700小时寿命评价，催化剂草酸酯转化率100%，乙二醇选择性大于95%，时空收率大于300g/Lcat/h，起始温度185℃，平均温升频率在1.5℃/月，最高反应温度可达245℃，预计寿命超过1.5年。
第三代整体型加氢催化剂进一步消除外扩散影响，催化剂活性及稳定性均大幅优于第二代条形加氢催化剂。
c. 上述催化剂均以实现工程放大制备及生产，拥有百吨级催化剂生产线1条； a. 更高的草酸酯合成工艺压力，降低系统体积；草酸酯合成循环过程操作弹性大，亚硝酸酯回收率高达95%，NO补充量低；采用NO直接补充，过程更加稳定，副产硝酸钠，无废水排放；
b. 独有的低能耗聚酯级乙二醇产品分离方案：采用组分切割方式，仅使用4塔精馏即可获得聚酯级乙二醇产品，较传统乙二醇分离方案节能20%以上；
c. 更宽的原理规格要求：对于进料CO和H2要求更宽，浓度超过98%即可，对CO中CO2、CH4、N2，对H2中CO、CO2、CH4、N2均不做要求；
d. 草酸酯合成工艺路线产品多元化及草酸酯下游产品开发：目前正在开发的及已经开发成功的煤制乙二醇相关产品及工艺路线包括煤制燃料乙醇、合成草酸、碳酸二甲酯、碳酸二苯酯等；
e. 完备的分析监测方案：实现在线监测与工艺控制过程相结合，确保工艺稳定性的同时降低操作人员数量，避免人为操作失误带来的潜在危险。 天津大学拥有1批从实验室到中试再到示范工程的工程技术人员，可为企业提供详细而又安全的开车指导及技术支持服务；
惠生工程凭借其在EPCM以及生产方面的丰富经验能够提供业主完善的工程领域相关的服务以及煤气化、净化、分离部分的生产培训；
拥有千吨级及万吨级装置基地作为煤制乙二醇核心技术的培训基地。 自1987年开始长期连续的煤制乙二醇及相关基础研究工作，完备的从实验室小试、吨级模试、百吨级中试到万吨级示范工程的工程放大过程研究；
a. 国家九五科技攻关项目；
b. 国家十一五科技支撑项目；
c. 千吨级黄磷尾气生产草酸酯、草酸、乙醇项目；
d. 万吨级合成气制乙二醇项目； 已经获得的在催化剂、工艺、分离及相关技术方面的授权专利19项，PCT国际专利3项；
由CO气相偶联合成草酸酯的规整催化剂及其制备方法，ZL2010
用于草酸酯加氢制乙二醇的规整结构催化剂及其制备方法，ZL2010
CO低压气相合成草酸酯的催化剂及其制备方法 ，ZL2007
CO偶联制备草酸酯的方法 ZL2007
草酸酯加氢合成乙二醇的催化剂及其制备方法，ZL 2007
气相法CO偶联再生催化循环制草酸酯 ，ZL96109811.2
用于醋酸酯加氢制乙醇的催化剂及其制备方法,ZL2012
醋酸酯加氢制乙醇的方法, ZL2012
用于草酸酯加氢制乙醇的催化剂及其制备方法与应用，ZL2011
制备甲基苯基草酸酯和草酸二苯酯的方法，ZL02129213.2
负载型金属氧化物催化合成甲基苯基草酸酯和草酸二苯酯，ZL02129212.4
以草酸酯和苯酚合成草酸二苯酯的方法，ZL2005
