盐酸-氯化钠底液极谱法
方法提要
试样经盐酸、硝酸溶解，以盐酸赶去硝酸。铅在盐酸-氯化钠底液中可以得到良好的极谱波，峰电位约为-0.48V(对饱和甘汞电极而言)。本法适用于0.1%～10%铅的测定。
仪器
示波极谱仪。
参比电极饱和甘汞电极。
试剂
纯铁粉。
盐酸。
硝酸。
盐酸-氯化钠底液取750mL(1+1)HCl，加入250mL250g/LNaCl溶液，混匀。
动物胶溶液(5g/L)。
铅标准溶液ρ(Pb)=1.00mg/mL配制方法见本章41.3.1铅的EDTA容量法测定。
校准曲线
移取0mL、0.50mL、1.00mL、3.00mL、5.00mL、…、10.00mL铅标准溶液(1.00mg/mL)，分别置于50mL容量瓶中，准确加入20.0mLHCl-NaCl底液和1mL动物胶溶液，用水稀释至刻度，摇匀。将部分溶液倾入50mL烧杯中，加约0.2g铁粉，间歇摇荡20min后，用磁铁吸去杯底铁粉，倾出部分清液于电解池中。在示波极谱仪上，选择适当电流倍率，于起始电位-0.30V处，用导数极谱部分，记录峰电流值，绘制校准曲线。
分析步骤
称取0.1～0.5g(精确至0.0001g)试样置于100mL烧杯中，加入10～20mLHCl，盖上表面皿，低温加热溶解，赶去硫化氢后，再加3mLHNO3，继续加热至试样完全溶解，用少量水洗去表面皿，低温蒸至近干。加入5mL(1+1)HCl，再蒸干，赶尽硝酸(必要时再加盐酸蒸干一次)，取下冷却。准确加入20.0mLHCl-NaCl底液，加热溶解盐类，用水移入50mL容量瓶中，加入1mL动物胶溶液，用水稀释至刻度，摇匀。然后按校准曲线分析步骤操作，测得铅量。
铅含量的计算公式同式(41.2)，校准曲线上查得铅的质量为mg，公式中10-6改为10-3。
二价钯离子和金属钯之间的标准电极电位是0.915V(还原电位）。
二价铂离子和金属铂之间的标准电极电位是1.2V(还原电位）。
我再对楼上朋友做一点补充
对半反应[PdBr4]2-+2e-=Pd+4Br- 标准电极电位是0.6V.
[PdCl4]2-+2e-=Pd+4Cl- 标准电极电位是0.621V(在1M盐酸中）
[PdCl6]2-+2e-=[PdCl4]2-+2Cl- 标准电极电位是1.288V(在1M盐酸中）
[PdI6]2-+2e-=[PdI4]2-+2I- 标准电极电位是0.48V(在1M碘化钾溶液中）
PdO2+2H+ +2e-=PdO+H2O 标准电极电位是0.95V
PdO2+H2O+2e-=PdO+2OH- 标准电极电位是0.73V
Pd(OH)2+2e-=Pd+2OH- 标准电极电位是0.07V
Pd(OH)4+2e-=Pd(OH)2+2OH- 标准电极电位是0.73V
PdO3+H2O+2e-=PdO2+2OH-标准电极电位是1.22V
以下是铂的有关数据：
[PtBr4]2-+2e-=Pt+4Br- 标准电极电位是0.58V
[PtBr6]2-+2e-=[PtBr4]2-+2Br-标准电极电位是0.59V
[PtCl4]2-+2e-=Pt+4Cl-标准电极电位是0.73V
[PtCl6]2-+2e-=[PtCl4]2-+2Cl-标准电极电位是0.68V
PtO2+2H+ +2e-=Pt(OH)2 标准电极电位是1.01V
Pt(OH)2+2e-=Pt+2OH-标准电极电位是0.15V
Pt(OH)2+2H+ +2e-=Pt+2H2O 标准电极电位是0.98V
[Pt(OH)6]2-+2e-=Pt(OH)2+4OH- 标准电极电位是0.2V
PtS+2e-=Pt+S2- 标准电极电位是-0.83V
PtS+2H+ +2e-=Pt+H2S 标准电极电位是-0.30V
数据引自 化学分析手册 科学出版社
考虑银和HI的反应 2Ag + 2HI = 2AgI + H2，AgI的溶度积为8.5×10^-17，所以在AgI饱和溶液中，
[Ag+]*[I-] = 8.5×10^-17
不妨假设HI浓度为1 mol/L，那么[Ag+] = 8.5×10^-17 mol/L。
根据能斯特方程，在[Ag+] = 8.5×10^-17 mol/L时：
E Ag+/Ag = 0.799 + 0.0592*lg(8.5×10^-17) = -0.15 V
其中0.799是Ag+/Ag的标准电位
可见这个值是负的，所以1mol/L的HI能将Ag氧化为AgI。
同理可计算氯化银在1 mol/L的HCl溶液中的还原电位，为+0.22 V，所以银不与盐酸反应。
稀释后溶液的摩尔浓度为
1.04/36.5=0.0285mol/立方厘米=28.5mol/升
含0.1molHCl的溶液体积为,0.1/28.5=0.0035升=3.5毫升,所以再添加500-3.5=496.5毫升水,就可以配置0.1摩尔/升的盐酸溶液500毫升1
