乙酸乙酯制备实验中产物中的杂质有哪些?怎样除去?
杂质:副反应产物:乙醚、乙烯;反应物:醋酸、乙醇;生成物:水;催化剂和脱水剂:硫酸
加饱和碳酸钠溶液:中和硫酸、醋酸
分液,除去下层水相,饱和食盐水、饱和氯化钙溶液洗涤酯层:除去大部分硫酸钠、醋酸钠和部分乙醇等
无水硫酸镁干燥:除去水
蒸馏:除去乙醚,最终得含少量乙醇的乙酸乙酯
有乙酸硫酸和乙醇,可用饱和碳酸钠溶液除去,乙酸乙酯在饱和碳酸钠溶液中溶解度很小,而乙酸和乙醇易容,可萃取分离除去。另外还有少量乙醚。总的说来,就是先用饱和碳酸钠溶液洗涤,然后用氯化钠溶液,最后用饱和氯化钙溶液洗涤,洗涤的目的是除去碳酸根离子。
乙酸乙酯是一种具有官能团-COOR的酯类(碳与氧之间是双键),能发生醇解、氨解、酯交换、还原等一般酯的共同反应。低毒性,有甜味,浓度较高时有刺激性气味,易挥发,具有优异的溶解性、快干性,用途广泛,是一种重要的有机化工原料和工业溶剂。
扩展资料:
注意事项
制备乙酸乙酯时反应温度不宜过高,在保持在60℃~70℃之间,温度过高时会产生乙醚和亚硫酸或乙烯等杂质。液体加热至沸腾后,应改用小火加热。事先可在试管中加入几片碎瓷片,以防止液体暴沸。
导气管不要伸到Na2CO3溶液中去,防止由于加热不均匀,造成Na2CO3溶液倒吸入加热反应物的试管中。而且乙醇与乙酸极易溶于水,会造成倒吸。
参考资料来源:百度百科-乙酸乙酯
1、分类收集法:按废弃物的类别性质和状态不同,分门别类收集。
2、按量收集法:根据实验过程中排出的废弃物的量的多少或浓度高低予以收集。
3、相似归类收集法:性质或处理方式、方法等相似的废弃物应收集在一起。
4、单独收集法:危险废弃物应予以单独收集处理。
二、实验室处理废液的一般原则
在证明废弃物已相当稀少而又安全时,可以排放到大气或排水沟中;尽量浓缩废液,使其体积变小,放在安全处隔离储存;利用蒸馏、过滤、吸附等方法,将危险物分离,而只弃去安全部分;无论液体或固体,凡能安全燃烧的则燃烧,但数量不宜太大,燃烧时切勿残留在害气体或烧余物,如不能焚烧时,要选择安全场所填埋,不合其裸露在地面上。
一般有毒气体可通过通风橱或通风管道,经空气稀释后排除,大量的有毒气体必须通过与氧充分燃烧或吸附处理后才能排放。
废液应根据其化学特性选择合适的容器和存放地点,通过密闭容器存放,不可混合贮存,标明废物种类,贮存时间,定期处理。
三、实验室三废处理方法
(一)、废气的处理
所有产生废气的实验必须备有吸收或处理装置。 如NO2,SO2,Cl2,H2S,HF等可用导管通入碱液中使其大部分吸收后排出;在反应、加热、蒸馏中,不能冷凝的气体,排入通风橱之前,要进行吸收或其他处理,以免污染空气。常用的吸收剂及处理方法如下:
1.1、 氢氧化钠稀溶液:处理卤素、酸气(如HCl,SO2,H2S,HCN等等)、甲醛、酰氯等等。 1.2、 稀酸(H2SO4或HCl):处理氨气、胺类等等。 1.3、 浓硫酸:吸收有机物。 1.4、 活性碳、分子筛等吸附剂:吸收气体、有机物气体。 1.5、 水:吸收水溶性气体,如氯化氢、氨气等。为避免回吸,处理时用防止 回吸的仪器。 1.6、 氢气、一氧化碳、甲烷气:如果排出量大,应装上单向阀门,点火燃烧。 但要注意,反应体系空气排净以后,再点火。最好,事先用氮气将空气赶走再反应。 1.7、 较重的不溶於水挥发物:导入水底,使下沉。吸收瓶吸入后再处理。
(二)、废液的处理
实验室废液可以分别收集进行处理,下面介绍几种处理方法: 2.1、 无机酸类:将废酸慢慢倒入过量的含碳酸钠或氢氧化钙的水溶液中或用 废碱互相中和,中和后用大量水冲洗。 2.2、 氢氧化钠、氨水:用6mol/L盐酸水溶液中和,用大量水冲洗。 含氰废液:加入氢氧化钠使pH值在10以上,加入过量的高锰酸钾(3%)溶液,使CN- 氧化分解。如含量高,可加入过量的次氯酸钙和氢氧化钠溶液。 2.3、 普通简单的废液: 如石油醚、乙酸乙酯、二氯甲烷等可直接倒入废液桶 中,废液桶尽量不要密封,不能装太满(3/4即可)。 2.4、 有特殊刺激性气味的液体倒入另一个废液桶内立即封盖,统一处理。
废液处理注意事项
实验室废液不同于工业废水,实验室废液的成份及数量稳定度低,种类繁多且浓度高。所以,实验室废液处理的危险性也相对增高。
有关处理时,一些应注意事项叙述如下:
1.充分了解处理的方法:
实验室废液的处理方法因其特性而异,任一废液如未能充分了解其处理方法,切勿尝试处理,否则极易发生意外。
2.注意皮肤吸收致毒的废液:
大部份的实验室废液触及皮肤仅有轻微的不适,少部分腐蚀性废议会伤害皮肤,有一部份废液则会经由皮肤吸收而致毒,最著名的例子则为高雄县大树乡造成二人死亡之苯胺废液。会经由皮肤吸收产生剧毒的废液,于搬运或处理时需要特别注意,不可接触皮肤。
3.注意毒性气体的产生:
实验室废液处理时,如操作不当会有毒性气体产生,最常见者列举如下: (1)氰类与酸混合会产生剧毒的氰酸。
(2)漂白水与酸混合会产生剧毒性之氯气或偏次氯酸。 (3)硫化物与酸混合会产生剧毒性之硫化物。
4.注意爆炸性物质的产生:
实验室废液处理时,应完全按照已知的处理方法进行处理,不可任意混咱其他废液,否则容易产生爆炸的危险。一些较易产生爆炸危害的混合物列举如下: (1)迭氮化纳与铅或铜的混合。(2)胺类与漂白水的混合。 (3)硝酸银与酒精的混合。(4)次氯酸钙与酒精的混合。 (5)丙酮再碱性溶液下与氯仿的混合。(6)硝酸与醋酸酐的混合。 (7)氧化银、氨水、酒精酸种废液的混合。 其他一些极容易产生过氧化物的废液(如:异丙醚),也应特别注意,因过氧化物极易因热、摩擦、冲击而引起爆炸,此类废液处理前应将其产生的过氧化物先行消除。
5.其他应注意事项:
实验室废液因浓度高,易于处理时因大量放热火反应速率增加而致发生意外。为了避免这种情形,再处理实验室废液时应把握下列原则: (1)少量废液进行处理,以防止大量反应。 (2)处理剂倒入时应缓慢,以防止激烈反应。 (3)充分搅拌,以防止局部反应。 必要时于水溶性废液中加水稀释,以缓和反应速率以及降低温度上升的速率,如处理设备含有移设装置则更佳。
(三)、固体废弃物的处理:
3.1、 沾附有有害物质的滤纸、包药纸、棉纸、废活性炭及塑料容器等东西, 不要丢入垃圾箱内,要分类收集。 3.2、 废弃不用的药品可交还仓库保存或用合适的方法处理掉。 3.3、 废弃玻璃物品单独放入纸箱内;废弃注射器针头统一放入专用容器内, 注射管放入垃圾箱内。 3.4、干燥剂和硅胶可用垃圾袋装好后放入带盖得垃圾桶内;其他废弃的固体药品包装好后集中放入纸箱内,放到液体废液集中放置点由专业回收公司处理(剧毒,易爆危险品要先预处理)。
2. 与浓硫酸等体积的冰醋酸于小烧杯中,边摇边按实验要求加入浓硫酸,将溶液倒入三口烧瓶中
3. 按实验要求配置冰醋酸与乙醇的混合液,至于滴液漏斗中;加热烧瓶,按要求控制反应温度
4. 然后把滴液漏斗中的乙醇和冰醋酸的混合液慢慢地滴入三口烧瓶中。调节加料的速度,控制反应时间。这时保持实验温度。滴加完毕后,继续加热10min,直到不再有液体馏出为止。
5. 反应完毕后,将饱和碳酸钠溶液很缓慢地加入馏出液中,直到无二氧化碳气体逸出为止。饱和碳酸钠溶液要小量分批的加入,并要不断地摇动接受器。把混合液倒入分液漏斗中,静置,放出下面的水层。用石蕊试纸检验酯层。如果酯层仍显酸性,再用饱和碳酸钠溶液洗涤,直到酯层不显酸性为止。用等体积的饱和食盐水洗涤。放出下层废液。从分液漏斗上口将乙酸乙酯倒入干燥的小锥形瓶内,用饱和氯化钠溶液洗两次,分液之后,加入无水硫酸镁干燥。放置约30min,在此期间要间歇震荡锥形瓶。
6. 把干燥的粗乙酸乙酯滤入50ml烧瓶中。装置蒸馏装置,在水浴上加热蒸馏,收集74--80℃的馏分。
制备乙酸乙酯时,需要注意的问题有:
①,因为要用到浓硫酸,所以一方面在操作时要小心,另一方面反应后的废液不能直接倒入下水道;
②,反应需要加热,需要小心其操作问题;
③,乙酸乙酯具有一定的毒害作用,需要通风处理,
“健康危害:对眼、鼻、咽喉有刺激作用。高浓度吸入可进行麻醉作用,急性肺水肿,肝、肾损害。持续大量吸入,可致呼吸麻痹。误服者可产生恶心、呕吐、腹痛、腹泻等。有致敏作用,因血管神经障碍而致牙龈出血;可致湿疹样皮炎。慢性影响:长期接触该品有时可致角膜混浊、继发性贫血、白细胞增多等。”(引自百度百科)
④,燃爆危险:该品易燃,具刺激性,具致敏性。
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乙酸乙酯的制取:先加乙醇,再加浓硫酸(加入碎瓷片以防暴沸),最后加乙酸, 然后加热(可以控制实验)
1:酯化反应是一个可逆反应。为了提高酯的产量,必须尽量使反应向有利于生成酯的方向进行。一般是使反应物酸和醇中的一种过量。在工业生产中,究竟使哪种过量为好,一般视原料是否易得、价格是否便宜以及是否容易回收等具体情况而定。在实验室里一般采用乙醇过量的办法。乙醇的质量分数要高,如能用无水乙醇代替质量分数为95%的乙醇效果会更好。催化作用使用的浓硫酸量很少,一般只要使硫酸的质量达到乙醇质量的3%就可完成催化作用,但为了能除去反应中生成的水,应使浓硫酸的用量再稍多一些。
2:制备乙酸乙酯时反应温度不宜过高,要保持在60 ℃~70 ℃左右,温度过高时会产生乙醚和亚硫酸或乙烯等杂质。液体加热至沸腾后,应改用小火加热。事先可在试管中加入几片碎瓷片,以防止液体暴沸。
3导气管不要伸到Na2CO3溶液中去,防止由于加热不均匀,造成Na2CO3溶液倒吸入加热反应物的试管中。 3.1:浓硫酸既作催化剂,又做吸水剂,还能做脱水剂。 3.2:Na2CO3溶液的作用是: (1)饱和碳酸钠溶液的作用是冷凝酯蒸气,减小酯在水中的溶解度(利于分层),除出混合在乙酸乙酯中的乙酸,溶解混合在乙酸乙酯中的乙醇。 (2)Na2CO3能跟挥发出的乙酸反应,生成没有气味的乙酸钠,便于闻到乙酸乙酯的香味。 3.3:为有利于乙酸乙酯的生成,可采取以下措施: (1)制备乙酸乙酯时,反应温度不宜过高,保持在60 ℃~70 ℃。不能使液体沸腾。 (2)最好使用冰醋酸和无水乙醇。同时采用乙醇过量的办法。 (3)起催化作用的浓硫酸的用量很小,但为了除去反应中生成的水,浓硫酸的用量要稍多于乙醇的用量。 (4)使用无机盐Na2CO3溶液吸收挥发出的乙酸。 3.4:用Na2CO3不能用碱(NaOH)的原因。 虽然也能吸收乙酸和乙醇,但是碱会催化乙酸乙酯彻底水解,导致实验失败。