用什么方法测定硫酸钡

天然硫酸钡又称为重晶石粉，重晶石化学组成为BaSO4，晶体属正交（斜方）晶系的硫酸盐矿物。常呈厚板状或柱状晶体，多为致密块状或板状、粒状集合体。质纯时无色透明，含杂质时被染成各种颜色，条痕白色，玻璃光泽，透明至半透明。三组解理完全，夹角等于或近于90°。摩氏硬度3-3.5，比重4.0-4.6。重晶石粉又名天然硫酸钡，产品主要用于石油天然气钻井泥浆的加重剂，生产立德粉或作为X射线的屏蔽剂用于医学、原子能工业、车辆制动材料、包装袋、高档油漆、医院防辐射重力墙等行业。

重晶石粉

重晶石在工业上有广泛用途,一般以测定硫酸钡的含量来表明它的纯度,但是其通常会伴生有锶、铅、银的硫酸盐。传统的重晶石分析方法,因其分离较困难,容易使测定结果偏高。本文优化了实验条件,利用碳酸钠-氧化锌半熔法分解试样,以重量法测定重晶石中Ba、Sr、Pb、Ag的硫酸盐含量,用酸分解半熔浸取后的沉淀,以ICP-OES法测定沉淀中的Sr、Pb、Ag含量,从而间接测定重晶石中硫酸钡的含量。此法适用于一般重晶石矿石中硫酸钡含量在15%—90%的准确测定。

硫酸钡含量的检测

钡含量的测定采用硫酸钡重量法。即将试样与碳酸钠和碳酸钾的混合物在高温下熔融，硫酸钡转化成碳酸钡，用盐酸将碳酸钡溶解生成氯化钡，然后用硫按钡重量法测定。操作方法：精密称取本品约0.6g，置铂金坩埚中，加入无水碳酸钠10g，混匀，炽灼至熔融，继续加热30分钟，放冷，将坩埚放入400ml烧杯中，加水250ml，用玻棒搅拌，加热至熔融物从坩埚中洗脱。将坩埚移出烧杯，用水洗净，洗液并入烧杯中，继续用6mol/L乙酸溶液2ml冲洗坩埚内部，然后用水冲洗，洗液合并于烧杯中。加热并搅拌直至熔融物崩解，烧杯至冰浴中冷却，至沉淀坚硬且上层液体澄清，将上清液倾出，滤过，小心将细小沉淀转移至滤纸上，用冷碳酸钠溶液(1→50)冲洗烧杯中内容物2次，每次约10ml，搅拌

硫酸钡含量的检测

如上法，继续将上清液通过同一滤纸，滤过，小心将细小沉淀转移至滤纸上，然后，将盛有大块碳酸钡沉淀的烧杯置于漏斗下，用3mol/L盐酸溶液洗涤滤纸5次，每次1ml，然后用水洗净(注：溶液可能呈微浑浊)。加水100ml、盐酸5ml、乙酸铵溶液(2→5)10ml、重铬酸钾溶液(1→10)25ml与尿素10g，用表面皿覆盖，于80℃～85℃加热16小时，趁热经已干燥至恒重的垂熔坩埚滤过，转移所有的沉淀，沉淀用重铬酸钾溶液(1→200)洗涤，最后用水约20ml洗涤，于105℃干燥2小时，放冷，称重，所得沉淀物重量与0.9213相乘即为硫酸钡重量。

一、可溶性硫酸盐、碳酸钡及硫化物的除杂过程

称取0.5000g样品于50mL高型烧杯内，加入1+1盐酸溶液10mL，在低温炉上微沸30min后，再加入10%硝酸溶液10mL继续微沸20min后取下，稍冷后用慢速定量滤纸过滤，收集沉淀。

二、碳酸钠-氧化锌半熔法分解试样过程

将上述沉淀及滤纸一起转移到30mL瓷坩埚内，置于马弗炉中低温充分灰化后，再将温度升高至700℃，再加入5克碳酸钠-氧化锌(3+2)混合溶剂，搅拌均匀后，再在上面覆盖2克混合溶剂，放入马弗炉中，从低温开始逐渐升高温度至800℃，并保持灼烧1h。

三、半熔物中硫酸根的浸取过程

将坩埚取出稍冷，置于250mL烧杯中,加入100mL热水浸取，用热的20%碳酸钠溶液洗出坩埚，趁热用慢速滤纸过滤于500毫升烧杯中，再用热的20g/l碳酸钠溶液洗涤沉淀6-8次。漏斗上沉淀连同滤纸一起转移到原烧杯中备用。

四、硫酸根的沉淀及测定过程

用50%盐酸溶液中和至红色并过量3mL，用水调节滤液的体积至300mL，煮沸除去二氧化碳后，加入100g/L氯化钡溶液25毫升，均匀搅拌1min后继续煮沸数分钟，并保温半小时，然后静置过夜。用慢速定量滤纸过滤沉淀，将其移入事先灼烧至恒重的30mL瓷坩埚中低温灰化后于800℃灼烧至恒重后称量。此为硫酸钡、硫酸锶、硫酸铅及硫酸银中硫的总含量。

五、锶、铅、银的硫酸盐干扰的去除过程

往半熔物浸取过程中收集的沉淀中加入50mL(1+1)盐酸溶液，于低温电炉上微沸溶解沉淀后将滤液全部转移至250mL容量瓶中，利用ICP-OES检测溶液中的Sr、Pb、Ag的含量并将其换算成各自以硫酸锶、硫酸铅和硫酸银形式存在时的硫的量，将上一环节中硫的总含量扣除此节中测得的硫含量，则为重晶石中硫酸钡的硫含量，再换算成硫酸钡的量。

3.结果的表示与计算：硫酸钡(BaSO4)的百分含量按下式计算：

二、铁含量的测定

铁含量的测定通常采用通用的邻菲罗啉分光光度法。其测定原理为：用抗坏血酸将试液中的三价铁还原成二价铁，在pH 2 ～9时，二价铁离子可与邻菲罗啉生成橙红色络合物，于分光光度计最大吸收波长510nm处测量其吸光度。

三、白度的测定

白度的测定，通常采用白度仪。其测定原理为：将试样用压样器制成白板，与用氧化镁白度标样制成白板比较，在白度仪上测白度值。

四、吸油量的测定

吸油量的测定：将试样在规定的条件下所吸收的精制亚麻仁油量。

五、细度的测定

细度的测定采用筛分法：将试样用水分散，倒入筛中，重复几次后，用水冲洗筛上物至洗液澄清，将筛上物干燥、称量。

六、粒径分布的测定

粒径分布的测定采用激光粒径分析。即按仪器要求称取一定量的试样，加入分散溶液,将试样溶液置于超声波分散仪上进行超声分散、测定。

通过对各个过程中各个条件的优化处理后，本方法比传统的半熔法分解效果好，比全熔法的干扰小，对于一些检测结果要求比较高的重晶石矿中硫酸钡的测定可以有比较好的效果。注明：本方法只适用于重晶石矿石中硫酸钡含量在15%—90%的准确测定!

天然硫酸钡

重晶石粉是从重晶石矿中提炼而出，据我们技术人员分析，重晶石矿中含有大量钡化工原料，其中钡盐是其含量最多的原料之一，而且重晶石粉中所含有的钡盐是无毒的，而其他钡盐是有毒的。重晶石中含的其它钡元素有硫酸钡、碳酸钡、氧化钡、硝酸钡、钛酸钡等等。

重晶石矿主要分布南方，只贵州就占全国总储量的三分之一，矿源多品味也高。在重晶石的工业指标中，硫酸钡边界品位含量百分之三十，工业品味含量百分之五十。

我们都知道重晶石粉的使用空间广泛，最为常用与石油钻探，在油田作业中用重晶石粉做加重剂来控制油气压力，润滑钻杆、防止油井自喷。重晶石粉可作为各种催化剂、润滑剂、造影剂、加重剂、增光剂等等。我们生活用品牙刷柄、牙膏、卫生纸、茶杯、家电、电池、包包无所不用，都会适当用到重晶石粉。

1、该仪器应放在干燥的房间内，使用时放置在坚固平稳的工作台上，室内照明不宜太强。热天时不能用电扇直接向仪器吹风，防止灯泡灯丝发亮不稳定。

2、使用本仪器前，使用者应该首先了解本仪器的结构和工作原理，以及各个操纵旋钮之功能。在未按通电源之前，应该对仪器的安全性能进行检查，电源接线应牢固，通电也要良好，各个调节旋钮的起始位置应该正确，然后再按通电源开关。

3、在仪器尚未接通电源时，电表指针必须于“0”刻线上，若不是这种情况，则可以用电表上的校正螺丝进行调节。

扩展资料

保养注意事项：

1）若大幅度改变测试波长，需稍等片刻，等灯热平衡后，重新校正“0”和“100％”点。然后再测量。

2）指针式仪器在未接通电源时，电表的指针必须位于零刻度上。若不是这种情况，需进行机械调零。

3）比色皿使用完毕后，请立即用蒸馏水冲洗干净，并用干净柔软的纱布将水迹擦去，以防止表面光洁度被破坏，影响比色皿的透光率。

4）操作人员不应轻易动灯泡及反光镜灯，以免影响光效率。

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取适量菌液，首先以BaCl2溶液加入到菌液中，生成成钡盐，再用稀硫酸置换出钡离子，变成硫酸钡沉淀。最后用稀的氢氧化钠溶液滴定过剩的稀硫酸。将硫酸钡沉淀灼烧至恒重后，根据硫酸钡的准确重量来计算菌液浓度。

比浊法受搅拌速度、时间、温度及试剂加入方式等因素影响，应注意控制操作条件。

由于BaSO4的溶解度太小，不能忽略水电离的影响。 参考实验：电导率法测定硫酸钡的溶度积实验目的 ：熟悉沉淀的生成、陈化、离心分离、洗涤等基本操作。 2.了解饱和溶液的制备。 3.了解难溶电解质溶度积测定的一种方法。 4.复习和巩固电导率仪的使用。实验原理 难溶电解质的溶解度很小，会很难直接测定。但是，只要有溶解作用，溶液中就有电离出来的带电离子，就可以通过测定该溶液的电导或电导率，再根据电导与浓度的关系，计算出难溶电解质的溶解度，从而换算出溶度积。电导和电导率电解质溶液导电能力的大小，可以用电阻R或电导G来表示，两者互为倒数，即：G=1/R 在一定温度下，两电极间溶液的电阻R与两电极间的距离l成正比，与电极面积A成反比：R=Pl/A，P为比例常数，称为电阻率，它的倒数称为电导率。电导率一般由制造厂给出，标在电极上。摩尔电导率和溶度积在一定温度下，相距1m的两个平行电极之间，含有1mol电解质溶液的电导率，称为摩尔电导率，以∧m表示。 BaSO4的溶度积为： Ksp（BaSO4）={[K(BaSO4溶液)- G(H2O)]0.0001/28.728} 7.3 仪器和药品 仪器：电导率仪、离心机、DJS-1型铂光亮电极 药品：H2SO4(0.05mol/L) BaCl2(0.05mol/L) , AgNO3(0.01mol/L) 7.4 实验内容 BaSO4沉淀的制备在两个小烧杯中装BaCl2(0.05mol/L) ，H2SO4(0.05mol/L)各30ml 加热H2SO4近沸，边搅拌边滴加BaCl2，盖上表面皿。加热5min，小火保温10min，搅拌，取下静置、陈化。倾去上层清液。 ↓ 离心 ↓ 用热的蒸馏水洗涤沉淀 BaSO4饱和溶液的制备在纯BaSO4中加少量水转移沉淀，加蒸馏水60ml，均匀搅拌，加热煮沸5min 稍冷后，置于冷水浴中5min，换一冷水浴，冷至室温取上层清液，测电导率

HCl增加了Cl-的浓度,从而减小了Ba离子的溶度积,使沉淀更完全。也是为了防止产生BaCO3,BaHPO4,BaHAsO4沉淀以及防止生成Ba(OH)2共沉淀。

一、BaSO4重量法既可用于测定Ba2+的含量，也可用于测定SO42-的含量。称取一定量的BaCl2·2H2O，以水溶解，加稀HCl溶液酸化，加热至微沸，在不断搅动的条件下，慢慢地加入稀、热的H2SO4，Ba2+与SO42-反应，形成晶形沉淀。

二、沉淀经陈化、过滤、洗涤、烘干、炭化、灰化、灼烧后，以BaSO4形式称量。可求出BaCl2·2H2O中钡的含量。

三、Ba2+可生成一系列微溶化合物，如BaCO3，BaC2O4，BaCrO4，BaHPO4，BaSO4等，其中以BaSO4溶解度最小，100mL溶液中，100℃时溶解0.4mg，25℃时仅溶解0.25mg。当过量沉淀剂存在时，溶解度大为减小，一般可以忽略不计。

四、硫酸钡重量法一般在0.05mol·L-1左右盐酸介质中进行沉淀，这是为了防止产生BaCO3，BaHPO4，BaHAsO4沉淀以及防止生成Ba(OH)2共沉淀。同时，适当提高酸度，增加BaSO4在沉淀过程中的溶解度，以降低其相对过饱和度，有利于获得较好的晶形沉淀。

五、用BaSO4重量法测定Ba2+时，一般用稀H2SO4作沉淀剂。为了使BaSO4沉淀完全，H2SO4必须过量。由于H2SO4在高温下可挥发除去，故沉淀带下的H2SO4不会引起误差，因此沉淀剂可过量50%～100%

1.操作步骤：称取约0.5g试样，置于200mL烧杯中，加入约40mL水润湿样品，搅拌使试样使试样完全分散，在搅拌下加入10mL盐酸（1：1），使三氧化硫转化成可溶性硫酸盐（过滤后让硫酸盐与不溶的残渣分离），用有平头玻璃棒压碎块状物，加热煮沸并保持微沸。用中速滤纸过滤，用热水洗涤10~12次，滤液及洗液收集与400mL烧杯中。加水稀释至约250mL，盖上盖表面皿，加热沸煮，在微沸中加入10mL热的氯化钡沉淀硫酸根，微沸3min以上使沉淀良好形成，然后静置，再过滤干燥后称重，即可计算得出了SO3的含量。2.注意事项：（1）称取样品前。应将试样放入干燥的烧杯中并搅匀；（2）加入盐酸后要仔细搅拌，不得有大块试样存在，以便试样充分溶解；（3）长颈漏斗过滤前使漏斗颈充满水，做成水柱，以加快过滤速度；（4）滴加氯化钡溶液时要缓慢，以获得纯净的硫酸钡沉淀。3.详细的操作请参考：http://wenku.baidu.com/view/461f82c589eb172ded63b73d.htmlhttp://uniondownpaper.cqvip.com/onlineread/onlineread.asp?id=15853833 希望有所帮助，谢谢