乙酸乙酯合成操作流程

实验室制取乙酸乙酯的制取装置图和步骤：

1、按照实验要求装配实验器具

2、向大试管内装入碎瓷片

3、向大试管内加入3ml无水乙醇

4、边震荡边加入2ml浓硫酸（震荡）和2ml醋酸

5、向另一个试管中加入饱和碳酸钠溶液

6、连接好实验装置（导管不能插入碳酸钠溶液中导管口和液面保持一定距离防倒吸）

7、点燃酒精灯，加热试管到沸腾

8、待试管收集到一定量产物后停止加热，撤出试管b并用力振荡，然后静置待分层，分离出乙酸乙酯层、洗涤、干燥。

扩展资料

乙酸乙酯又称醋酸乙酯，低毒性，有甜味，浓度较高时有刺激性气味，易挥发，是一种用途广泛的精细化工产品。具有优异的溶解性、快干性，用途广泛，是一种重要的有机化工原料和工业溶剂

乙酸乙酯对空气敏感，吸收水分缓慢水解而呈酸性。乙酸乙酯溶水(10%ml/ml)；能与氯仿、乙醇、丙酮和乙醚混溶；能溶解某些金属盐类（如氯化锂、氯化钴、氯化锌、氯化铁等）反应。

参考资料：百度百科-乙酸乙酯

实验步骤：

①在一个大试管里注入乙醇2ml，再慢慢加入0.5ml浓硫酸、2ml乙酸，连接好制备乙酸乙酯的装置。

②用小火加热试管里的混合物。把产生的蒸气经导管通到3ml饱和碳酸钠溶液的上方约2mm～3mm处，注

意观察盛碳酸钠溶液的试管的变化，待有透明的油状液体浮在液面上，取下盛有碳酸钠溶液的试管，并停

止加热。振荡盛有碳酸钠溶液的试管，静置，待溶液分层后，观察上层液体，并闻它的气味。

③加热混合物一段时间后，可看到有气体放出，在盛碳酸钠溶液的试管里有油状物。

实验注意问题；

①所用试剂为乙醇、乙酸和浓硫酸。

②加入试剂顺序为乙醇---→浓硫酸----→乙酸。

③用盛碳酸钠饱和溶液的试管收集生成的乙酸乙酯。

④导管不能插入到碳酸钠溶液中(防止倒吸回流现象)。

⑤对反应物加热不能太急。

几点说明：

a．浓硫酸的作用：①催化剂

②吸水剂

b.饱和碳酸钠溶液的作用：①中和蒸发过去的乙酸；②溶解蒸发过去的乙醇；③减小乙酸乙酯的溶解度。

提高产率采取的措施：

(该反应为可逆反应)

①用浓硫酸吸水平衡正向移动

②加热将酯蒸出

提高产量的措施：

①用浓硫酸作催化剂、吸水剂。②加热(既加快反应速率、又将酯蒸出)。③用饱和碳酸钠溶液收集乙

酸乙酯(减少损失)。

在将浓硫酸加入乙醇中的时候，为了防止混合时产生的热量导致液体迸溅，应当边加边振荡。当乙醇和浓硫酸的混合液冷却后再加入乙酸，这是为了防止乙酸的挥发而造成浪费。实验加热前应在反应的混合物中加入碎瓷片，以防止加热过程中发生暴沸。

装置中的长导管的作用是：导气兼冷凝回流，防止未反应的乙酸、乙醇因蒸发而损耗。

导气管不宜伸入饱和na2co3溶液中的原因：防止倒吸。

反应的加热过程分为两个阶段：先小火微热一段时间，再大火加热将生成的乙酸乙酯蒸出。小火微热是为了防止将尚未反应的乙酸、乙醇蒸出，后期的大火蒸发是为了使乙酸乙酯脱离反应体系，有利于可逆反应平衡向生成乙酸乙酯的方向移动。

就这么多了，制取乙酸乙酯是重要实验。

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2，三口瓶置带温控装置的加热套内，中接搅拌，两旁分别接温控探头和具分水器的冷凝管，加热保持回流1小时即可

2.用盛Na2CO3饱和溶液的试管收集生成的乙酸乙酯，一方面中和蒸发出来的CH3COOH、溶解蒸发出来的乙醇；另一方面降低乙酸乙酯的溶解度，有利于酯的分离。即：吸收乙醇、中和乙酸、降低乙酸乙酯的溶解度，易分层析出。

3.导管末端不能插入到Na2CO3饱和溶液中，以防倒吸回流现象的发生。

4.加热时要用小火均匀加热，防止乙酸、乙醇的大量挥发和液体的大量沸腾。

5.装置中的长导管起导气兼冷凝作用。

6.充分振荡试管，然后静置，待液体分层后，分液得到的上层液体即为乙酸乙酯。

（1）乙酸酯化法

乙酸酯化法是传统的乙酸乙酯生产方法，在催化剂存在下，由乙酸和乙醇发生酯化反应而得。

CH3CH2OH+CH3COOH＝CH3COOCH2CH3+H2O

乙醇 乙酸 乙酸乙酯 水

反应除去生成水，可得到高收率。该法生产乙酸乙酯的主要缺点是成本高、设备腐蚀性强，在国际上是属于被淘汰的工艺路线。

（2） 乙醛缩合法

在催化剂乙醇铝的存在下，两个分子的乙醛自动氧化和缩合，重排形成一分子的乙酸乙酯。

2CH3CHO→CH3COOCH2CH3

乙醛 乙酸乙酯

该方法20世纪70年代在欧美、日本等地已形成了大规模的生产装置，在生产成本和环境保护等方面都有着明显的优势。

（3）乙醇脱氢法

采用铜基催化剂使乙醇脱氢生成粗乙酸乙酯，经高低压蒸馏除去共沸物，得到纯度为99.8%以上乙酸乙酯。

2C2H5OH→CH3COOCH2CH3+H2

乙醇 乙酸乙酯 氢

（4） 乙烯加成法

在以附载在二氧化硅等载体上的杂多酸金属盐或杂多酸为催化剂的存在下，乙烯气相水合后与气化乙酸直接酯化生成乙酸乙酯。

CH2CH2+CH3COOH＝CH3COOCH2CH3

乙烯 乙酸 乙酸乙酯

该反应乙酸的单程转化率为66%，以乙烯计乙酸乙酯的选择性为94%。Rhone-Poulenc 、昭和电工和BP等跨国公司都开发了该生产工艺。

为了提高酯的产量，一般是使反应物酸和醇中的一种过量。在实验室里一般采用乙醇过量的办法。乙醇的质量分数要高，如能用无水乙醇代替质量分数为95%的乙醇效果会更好。

为有利于乙酸乙酯的生成，可采取以下措施：

①制备乙酸乙酯时，反应温度不宜过高。不能使液体沸腾。

②最好使用冰醋酸和无水乙醇。同时采用乙醇过量的办法。

③浓硫酸的用量要稍多于乙醇的用量。

反应条件及其意义：

（1）加热，主要目的是提高反应速率，其次是使生成的乙酸乙酯挥发而方便收集，使平衡向正反应方向移动，提高乙醇、乙酸的转化率。

（2）浓硫酸一方面作催化剂，提高反应速率；另一方面作吸水剂，提高乙醇、乙酸的转化率。

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注意事项

1、反应物的混合：先加乙醇，再加浓硫酸(加入碎瓷片以防暴沸)，最后加乙酸，然后加热。

2、浓硫酸既作催化剂，又做吸水剂。催化作用使用的浓硫酸量很少，一般只要使硫酸的质量达到乙醇质量的3%就可完成催化作用，但为了能除去反应中生成的水，应使浓硫酸的用量再稍多一点。

3、制备乙酸乙酯时反应温度不宜过高，要保持在60 ℃～70 ℃左右，温度过高时会产生乙醚和二氧化硫等杂质。液体加热至沸腾后，应改用小火加热。事先可在试管中加入几片碎瓷片，以防止液体暴沸。

4、倾斜的导气管较长，在起到导气作用的同时兼起到冷凝的作用；

5、导气管不要伸到碳酸钠溶液中去，防止由于加热不均匀，造成碳酸钠溶液倒吸入加热反应物的试管中。

6、用碳酸钠不能用碱(NaOH)的原因：虽然氢氧化钠也能吸收乙酸和乙醇，但是碱会催化乙酸乙酯彻底水解，导致实验失败。

参考资料来源：百度百科-乙酸乙酯

制备乙酸乙酯时，需要注意的问题有：

①，因为要用到浓硫酸，所以一方面在操作时要小心，另一方面反应后的废液不能直接倒入下水道；

②，反应需要加热，需要小心其操作问题；

③，乙酸乙酯具有一定的毒害作用，需要通风处理，

“健康危害：对眼、鼻、咽喉有刺激作用。高浓度吸入可进行麻醉作用，急性肺水肿，肝、肾损害。持续大量吸入，可致呼吸麻痹。误服者可产生恶心、呕吐、腹痛、腹泻等。有致敏作用，因血管神经障碍而致牙龈出血；可致湿疹样皮炎。慢性影响：长期接触该品有时可致角膜混浊、继发性贫血、白细胞增多等。”（引自百度百科）

④，燃爆危险：该品易燃，具刺激性，具致敏性。

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