在制取乙酸乙酯原料该怎样加?为什么?
实验仪器及所需药品
仪器:恒压漏斗、三口圆底烧瓶、温度计、刺形分馏柱、蒸馏头、直形冷凝管、接引管和锥形瓶。
药品:冰醋酸、95%乙醇、浓硫酸、饱和碳酸钠溶液、饱和食盐水、饱和氯化钙溶液、无水碳酸钾。
实验步骤
1、反应
在100 mL三口烧瓶中的一侧口装配一恒压滴液漏斗,滴液漏斗的下端通过一橡皮管连接一J形玻璃管,伸到三口烧瓶内离瓶底约3 mm处,另一侧口固定一个温度计,中口装配一分馏柱、蒸馏头、温度计及直型冷凝管。冷凝管的末对端连接接引管及锥形瓶,锥形瓶用冰水浴冷却。
在一小锥形瓶中放入3 mL乙醇,一边摇动,一边慢慢加入3 mL浓硫酸,并将此溶液倒入三口烧瓶中。配制20 mL乙醇和14.3 mL冰醋酸的混合溶液倒入滴液漏斗中。用油浴加热烧瓶,保持油浴温度在140℃左右,反应体系温度约为120℃左右。然后把滴液漏斗中的混合溶液慢慢滴加到三口烧瓶中。调节加料的速度,使和酯蒸出的速度大致相等。加料约70 min。这时保持反应物温度120-125℃。滴加完毕后,继续加热约10 min,直到不在有液体流出为止
2、纯化
将馏出液先用饱和NaCO3溶液中和馏出液中的酸,直到无CO2气体溢出为止;之后在分液漏斗中依次用等体积的饱和NaCl溶液(洗涤碳酸钠溶液),饱和CaCl2溶液(洗涤醇,CaCl2可与醇生成络合物)洗涤馏出液,最后将上层的乙酸乙酯倒入干燥的小锥形瓶中,加入无水K2CO3干燥30 min。
实验原理
在少量酸(H2SO4或HCl)催化下,羧酸和醇反应生成酯,这个反应叫做酯化反应(esterification)。该反应通过加成-消去过程。质子活化的羰基被亲核的醇进攻发生加成,在酸作用下脱水成酯。该反应为可逆反应,为了完成反应一般采用大量过量的反应试剂(根据反应物的价格,过量酸或过量醇)。有时可以加入与水恒沸的物质不断从反应体系中带出水移动平衡(即减小产物的浓度)。在实验室中也可以采用分水器来完成。
晚上好,三者如果是作为溶剂中的溶质来说,其固含量比例为11:3:3,也就是11g + 3g + 3g = 17g(17g中无论取出多少其固定比例恒定是11:3:3),10%溶液如果是以纯水来溶解,取其17g中的10g + 90g纯净水充分搅拌静置后即为三者固定配比的10%水溶液(有ACE和无水乙醇助溶,乙酸乙酯在水中溶解度大大增加),非纯水剩下90%换成其他有机溶剂亦可,请酌情参考。
注意事项:①浓硫酸溶解于乙醇和乙酸像溶解于水一祥会放出大量的热,因此,将乙醇,乙酸,浓硫酸在试管中混合是一定不要先加入浓硫酸,否则,会导致液体迸溅。
这样乙酸后倒进去会往下沉 容易充分混合
反过来的话乙醇下不去
(乙醇密度:0.789 g·cm-3
98。3%浓硫酸其密度为1.84g·cm-3
纯乙酸密度1.0492g·cm-3)
2. 与浓硫酸等体积的冰醋酸于小烧杯中,边摇边按实验要求加入浓硫酸,将溶液倒入三口烧瓶中
3. 按实验要求配置冰醋酸与乙醇的混合液,至于滴液漏斗中;加热烧瓶,按要求控制反应温度
4. 然后把滴液漏斗中的乙醇和冰醋酸的混合液慢慢地滴入三口烧瓶中。调节加料的速度,控制反应时间。这时保持实验温度。滴加完毕后,继续加热10min,直到不再有液体馏出为止。
5. 反应完毕后,将饱和碳酸钠溶液很缓慢地加入馏出液中,直到无二氧化碳气体逸出为止。饱和碳酸钠溶液要小量分批的加入,并要不断地摇动接受器。把混合液倒入分液漏斗中,静置,放出下面的水层。用石蕊试纸检验酯层。如果酯层仍显酸性,再用饱和碳酸钠溶液洗涤,直到酯层不显酸性为止。用等体积的饱和食盐水洗涤。放出下层废液。从分液漏斗上口将乙酸乙酯倒入干燥的小锥形瓶内,用饱和氯化钠溶液洗两次,分液之后,加入无水硫酸镁干燥。放置约30min,在此期间要间歇震荡锥形瓶。
6. 把干燥的粗乙酸乙酯滤入50ml烧瓶中。装置蒸馏装置,在水浴上加热蒸馏,收集74--80℃的馏分。
在将浓硫酸加入乙醇中的时候,为了防止混合时产生的热量导致液体迸溅,应当边加边振荡。当乙醇和浓硫酸的混合液冷却后再加入乙酸,这是为了防止乙酸的挥发而造成浪费。实验加热前应在反应的混合物中加入碎瓷片,以防止加热过程中发生暴沸。
装置中的长导管的作用是:导气兼冷凝回流,防止未反应的乙酸、乙醇因蒸发而损耗。
导气管不宜伸入饱和na2co3溶液中的原因:防止倒吸。
反应的加热过程分为两个阶段:先小火微热一段时间,再大火加热将生成的乙酸乙酯蒸出。小火微热是为了防止将尚未反应的乙酸、乙醇蒸出,后期的大火蒸发是为了使乙酸乙酯脱离反应体系,有利于可逆反应平衡向生成乙酸乙酯的方向移动。
就这么多了,制取乙酸乙酯是重要实验。
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2.将混合物加入适量的乙醇或甲醇中;
3.加入适量的硫酸钠溶液作为催化剂;
4.搅拌均匀,加热至沸点;
5.继续加热,搅拌均匀,直至混合物完全溶解;
6.冷却,过滤,收集清澈液体,即可得到乙蒽酮乙酸乙酯。