硫酸铵的质量标准及 检测方法
国家标准《硫酸铵》编号GB535-1995规定了硫酸铵的质量标准和检测方法。
1、硫酸铵的质量标准如下:
2、检测方法:外观:目测。 氮含量的测定: 蒸馏后滴定法(仲裁法)。硫酸铵在碱性溶液中蒸馏出的氨,用过量的硫酸标准滴定溶液吸收,在指示剂存在下,以氢氧化钠标准滴定溶液回滴过量的硫酸。
3、水分的测定:重量法。在一定温度的电热恒温干燥箱内,将试样烘干至恒重,然后测定试样减少的质量 。本方法适用于所取试样中水分质量不小于0.001g。游离酸含量的测定:容量法。试样溶液中的游离酸,在指示剂存在下,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定。
4、铁含量的测定:分光光度法 。试样中的铁用盐酸溶解后,以抗坏血酸将三价铁还原为二价铁,在缓冲介质(PH2-9)中,二
邻菲哆啦生成橙红色配合物,在最大吸收波长510 nm处,用分光光度计测定其吸光度。
5、砷含量的测定:二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法(仲裁法)。在酸性介质中,碘化钾、氯化亚锡和金属锌将砷还原为砷化氢,与二乙基二硫代氨基甲酸银的吡啶溶液生成紫红色胶态银,在最大吸收波长540 nm处,测定其吸光度。
6、重金属含量的测定:目视比浊法。在弱酸性介质(pH3-4)中,硫化氢水溶液与试液中硫化氢组重金属生成硫化物,再与铅的标准色阶比较,以测定重金属(以Pb计)的含量。
7、水不溶物含量的测定:重量法。用水溶解试样,将不溶物滤出,用水洗涤残渣,使之与样品主体完全分离,干燥后称量水不溶物质量,本方法适用于试样中水不溶物含量不小于0.001g。
扩展资料:
1、硫酸铵的泄漏应急处理: 隔离泄漏污染区,限制出入,应急处理人员戴防尘面具(全面罩),穿防毒服,用洁净的铲子收集于干燥、洁净、有盖的容器中,转移至安全场所。若大量泄漏,收集回收或运至废物处理场所处置。
2、硫酸铵的操作处置:操作时注意, 密闭操作,局部排风。操作人员必须经过专门培训,严格遵守操作规程。操作人员佩戴自吸过滤式防尘口罩,戴化学安全防护眼镜,穿防毒物渗透工作服,戴橡胶手套。
3、硫酸铵的处置储存:避免产生粉尘,避免与酸类、碱类接触。搬运时要轻装轻卸,防止包装及容器损坏。
参考资料来源:国家标准网-GB535-1995硫酸铵
参考资料来源:百度百科-硫酸铵
1、 氯化钡:分析纯,10%溶液,使用前应过滤
2、 盐酸:分析纯,2mol/L,溶液。
3、 甲基红:0.2%指示剂溶液。
4、 硝酸银:分析纯,1%溶液。
操作步骤:
称取10g 试样(称准至0.0002g)用丙酮(20ml)破膜,至于400ml烧杯中,加150ml三级水,在不断搅拌下加热微沸5min,取下冷至70摄氏度左右过滤至500ml容量瓶中,并用温水洗至约400ml,冷却至室温,用水稀释至500ml,混匀。
用50ml移液管吸取50ml试液,置于400ml烧杯中,加水150ml,加2滴甲基红溶液,2mol/L盐酸(滴加)调至试液刚呈红色,在过量3ml(共约12ml)。加热煮沸,除去二氧化碳。在不断搅拌下逐滴加入10ml氯化钡溶液,煮沸1min,在90摄氏度水浴上保温1h,用预先在120摄氏度干燥至恒温的玻璃坩埚过滤。以倾泻法用温水洗涤沉淀1-5次,将此沉淀全部过滤至坩埚中,用温水洗至无氯离子(用硝酸银溶液检查8-10次,如果有氯离子硝酸银容颜变为乳白色)。将带有沉淀的坩埚至于120摄氏度干燥箱中干燥,第一次干燥1h,以后每次30min,直至恒重(两次称重只差不大于0.0003g)。
注:一般我们干燥是在180摄氏度干燥箱中干燥45min,后在干燥盆中冷却45min。
硫酸铵含量计算(%)=(m1-m2)×0.5661/【m×(v1/v2)】×100
m-----------试样的质量g m1---------坩埚加沉淀物的质量g
m2---------坩埚的质量g
v1----------吸取试液的体积 50v2----------试液的体积 500
氯化钡 10%溶液=10g氯化钡分析纯 + 90g三级水
盐酸2mol/L-167ml盐酸分析纯+1L三级水
甲基红0.2%=0.2g甲基红分析纯溶于100ml 20%乙醇中
20%乙醇=20g乙醇分析纯+80ml三级水
硝酸银1%=1g硝酸银分析纯+98ml三级水+1ml(1+1)硝酸溶液
饱和硫酸铵溶液浓度是1.248g/mL。25度时饱和硫酸铵溶液的摩尔浓度我记得是4.1mol/L,是将767g硫酸铵溶于一升水得到,由此可以计算密度:(1000+767)/(767/132.13/4.1*1000) = 1.248g/mL。
已知硫酸铵饱和度或溶质的质量分数得到硫酸铵溶液的密度。或者反过来,已知硫酸铵溶液的密度求其饱和度。现在没有条件作试验,只能靠分析推导。
化学性质
都有铵根,所以铵根都会水解。由于铵根水解生成一水合氨和氢离子。铵根使溶液显酸性,碳酸氢根水解大于电离,碳酸氢根使溶液显碱性。
硫酸根为强酸酸根,不水解,硫酸根使溶液显中性。硫酸氢根为强酸酸式酸根,电离放出氢离子,硫酸氢根使溶液显酸性。
(1)学习NaOH标准溶液的配制和标定方法;
(2)学习容量瓶和移液管的使用方法,进一步熟练碱式滴定管的滴定操作;
(3)学习用甲醛法测定某些铵态氮肥中含氮量的原理和方法。
实验原理:
由于铵盐中NH4+酸性太弱,不能用NaOH溶液直接正确滴定.常采用甲醛法使弱酸强化,发应按下式定量进行
4 NH4+ +6HCHO====(CH2)6NH+ +3H+ +6H2O
酸可用NaOH标准溶液标定,用酚酞作指示剂.NaOH固体腐蚀性强,易潮解和吸收空气中的CO2,导致不纯.因此,NaOH标准溶液的浓度需要通过标定.常用的基准试剂是邻苯二甲酸氢钾和草酸等,但由于前者易于保存,摩尔质量较大,因而应用更为广泛.发应如下:HP— +OH— =====P2— +H2O
由于滴定至计量点是溶液显碱性,因此用酚酞作指示剂
了解甲醛法测定某些铵态氮肥中含氮量的原理和方法
了解NaOH标准溶液的配制和标定方法。
基本操作:
NaOH标准溶液的配制、碱式滴定管的操纵。
实验步骤:
(1)配制0.1mol/LNaOH溶液1000ml
快速称4.0gNaOH固体于烧杯中,加约50ml水搅拌使其溶解,转进带橡皮塞的玻璃试剂瓶中,再加水至1000ml,盖紧塞子,摇匀,贴上标签。
(2)(NH4)2SO4的含氮量
称1.5g~1.8g(NH4)2SO4于烧杯,加水搅拌溶解,转进250ml容量瓶→定容.取25.00ml试样,加10mlHCHO和1~2滴酚酞于锥形瓶→摇匀静置2分钟,用NaOH标准溶液滴定。
注意事项:
甲醛中含有少量的甲酸,应事先除往;
留意碱滴定管滴定前要赶走气泡,滴定过程中不要形成气泡。
题目分析:
①标定时终点判定不正确,指示剂应该微红;
②配制溶液的浓度和需要的浓度有差别。