如何脱除boc 酸酐阿
我做boc保护浓缩后产率超过1,有东西没洗掉,James-CG(站内联系TA)BOC酸酐与柠檬酸分解掉rava(站内联系TA)若Boc2O过剩,可以洗掉部分,但不会彻底,残留是一定的;Boc2O和氨基等摩尔量的话,基本上不会有多余。
柱分离可将其余其他杂质除尽。大蜜桃(站内联系TA)可以简单的,粗略的过一下柱子,boc酸酐在柱子上会被分解掉的。tqg2468(站内联系TA)柠檬酸可以洗掉TEA,不大能洗掉多少BOC酸酐。
简单的柱分离吧,BOC酸酐的极性很小的,石油醚就可以冲出来的寂如秋叶(站内联系TA)boc酸酐沸点只有57度,在溶剂存在的情况下,随便蒸蒸就没了,工业生产中用到它的时候,大部分也如此处理,这也是boc酸酐广泛应用的一个原因:)寂如秋叶(站内联系TA)另,采用柠檬酸洗是为了防止boc脱掉,因为Boc对酸敏感,用盐酸的话很容易脱掉xiaoqihu(站内联系TA)用水是不能洗掉Boc酸酐的
简单的办法,把你的产物浓缩到没有溶剂,然后加入正己烷,分液,然后再用正己烷洗几遍,即可chjw2010(站内联系TA)碱性条件下用PE/EA3:1萃取几次就可以了,然后水相酸化萃取产品就可以了huangchk(站内联系TA)N,N-二甲基乙二胺搅拌后用稀酸水洗除去
上保护基:胺与二碳酸二叔丁酯【即(Boc)2O】和弱碱【如碳酸钾、三乙胺等】作用。可以用两相反应,例如DCM和H2O体系。
脱保护基:用盐酸处理,产物为异丁烯和二氧化碳气体。
有机合成中用来引入叔丁氧羰基保护基团。特别运用于氨基酸的氨基保护,广泛应用于医药,蛋白质及多肽合成,生物化学食品,化妆品等多种产品的合成中。中国是世界上二碳酸二叔丁酯目前的主要供应国。在我国的生产企业主要集中在江苏、浙江地区。近几年,对二碳酸二叔丁酯大的、创造性的工艺改进有四项,小的工艺改进及调整达数十项。对生产设备也经过两次大胆的改进,从而保证了二碳酸二叔丁酯的生产更稳定、更高效、更安全。
根据方程式算需要哌啶的量,再按1:4当量得DMF量。
上反应时,先用DMF溶解产物,再投哌啶。反应1小时。
后续处理用稀盐酸洗涤。
胺基保护基,一般以FMOC-CL形式存在。结构如下:
Fmoc保护基的一个主要的优点是它对酸极其稳定,在它的存在下,Boc和苄基可去保护。Fmoc的其他优点是它较易由简单的胺不通过水解来去保护,被保护的胺以游离碱释出。一般而言Fmoc对氢化稳定,但某些情况下,它可用H2/Pd-C在AcOH和MeOH仲脱去。Fmoc保护基可与酸脱去的保护基搭配而用于液相和固相的肽合成。
例子:
Piperidine
(0.66 ml) was addede to a solution of compound 1 (0.797 g) in MeOH (10
ml) at room temperature. The reaction mixture was stirred at room
temperature for 18 h, then concentrated and the residue was purified by
alumina column chromatography (rthyl acetate/methanol = 10/1) to obtain
compound 2 (0.382 g, 76%).
焰色反应用稀盐酸的原因:
很多金属具有焰色反应,做完之后可能残留在铂丝上面,用盐酸洗涤这些物质,形成对应的金属氯化物,在火焰上烧的时候可以将这些物质分解挥发。而硫酸是高沸点难挥发性酸,加热后不似盐酸易挥发且硫酸盐大多不易挥发,不能很好的达到完全清洗铂丝的目的,影响焰色反应现象。
焰色反应是物理变化。它并未生成新物质,焰色反应是物质原子内部电子能级的改变,通俗的说是原子中的电子能量的变化,不涉及物质结构和化学性质的改变。
焰色反应是某些金属或它们的挥发性化合物在无色火焰中灼烧时使火焰呈现特征的颜色的反应。有些金属或它们的化合物在灼烧时能使火焰呈特殊颜色。
扩展资料:
当碱金属及其盐在火焰上灼烧时,原子中的电子吸收了能量,从能量较低的轨道跃迁到能量较高的轨道,但处于能量较高轨道上的电子是不稳定的,很快跃迁回能量较低的轨道,这时就将多余的能量以光的形式放出。
而放出的光的波长在可见光范围内(波长为400nm~760nm),因而能使火焰呈现颜色。但由于碱金属的原子结构不同,电子跃迁时能量的变化就不相同,就发出不同波长的光,从焰色反应的实验里所看到的特殊焰色就是光谱谱线的颜色。
每种元素的光谱都有一些特征谱线,发出特征的颜色而使火焰着色,根据焰色可以判断某种元素的存在。如焰色洋红色含有锶元素,焰色蓝绿色含有铜元素,焰色黄色含有钠元素,焰色紫色含有钾元素,砖红色则含有钙元素等。
参考资料来源:百度百科——焰色反应
脱boc,避免用水,反应结束直接旋干
或者图省事,用TFA/DCM也行,也是直接旋干爱雪飘飘(站内联系TA)酰胺是酸性的,你调成碱性形成钠盐了,乙酸乙酯当然萃取不出来。
若直接旋干那得到的不就是盐酸盐了吗? 这个东西是你的最终产品?如果不是的话,那你可以以盐酸盐的形式直接进入下一步反应嘛,到下一步反应的时候,你再用三乙胺之类的碱把它游离出来嘛。