gb5009.278-2016 能检验腌制蔬菜吗
gb5009.278-2016 能检验腌制蔬菜
GB 5009.278-2016 食品安全国家标准 食品中乙二胺四乙酸盐的测定
本标准规定了食品中乙二胺四乙酸盐的液相色谱测定方法。本标准适用于果酱、果脯、腌溃的蔬菜罐头、除番茄沙司外的蔬菜泥(酱)、坚果与籽类罐头、八宝粥罐头、复合调味料、饮料中乙二胺四乙酸二钠和复合调味料中乙二胺四乙酸二钠钙的测定。本标准不适用于铁强化酱油中乙二胺四乙酸铁钠的测定。
称取一定量的基准物质锌,小心地用盐酸溶解,注意不要溅出,然后以甲基橙为指示剂,用氨水中和到接近中性,然后定容到0.01m.
然后取体积与滴定管相适应的锌标准溶液,加入氨水-氯化铵缓冲溶液和铬黑t,用edta滴定即可
含量测定 采用配位滴定法。先将乙二胺四乙酸用KOH配制成pH为12.0～13.0的试样液。以酸性铬蓝K和萘酚绿作混合指示剂，用试样液滴定于120℃干燥过的分析纯CaCO3，当溶液由紫红色变为蓝绿色即为终点。EDTA多用于水质监测中的络合滴定分析法。由于本身可以形成多种络合物，所以可以滴定很多金属。元素周期表里的Ⅱ，Ⅲ，镧系，锕系金属都可以用EDTA滴定。但是最常用的是用来测定水的总硬度。 测定水的总硬度就是测定水中钙、镁离子的总含量，可用EDTA配位滴定法测定： 滴定前： M + EBT M-EBT (红色) 主反应： M + Y MY 终点时： M-EBT + Y MY + EBT (红色) （蓝色） 滴定至溶液由红色变为蓝色时，即为终点。 滴定时，Fe3+、Al3+等干扰离子可用三乙醇胺予以掩蔽；Cu2+、Pb2+、Zn2+等重属离子，可用KCN、Na2S或巯基乙酸予以掩蔽。 将水中的Ca2+离子和Mg2+离子都看作Ca2+离子，并将其质量折算成Cao的质量，并把1L水中含10mgCaO称为1度。
方法提要
pH = 10 的缓冲溶液中，钙、镁离子与指示剂 (铬黑 T) 作用，生成酒红色的螯合物。由于这些螯合物的不稳定常数大于乙二胺四乙酸钙和镁的不稳定常数，则乙二胺四乙酸二钠从指示剂配合物夺取钙、镁，形成无色配合物，溶液呈现游离指示剂本身的纯蓝颜色，根据所消耗乙二胺四乙酸二钠溶液的体积，计算水的总硬度。
本法适用于地下水中总硬度测定。测定范围为10～500mg/L(以CaCO3计)。
本方法主要干扰元素铁、锰、铝、铜、镍、钴等金属离子，能使指示剂褪色，或终点不明显。硫化钠及氰化钾可隐蔽重金属的干扰，盐酸羟胺可使高铁离子及高价锰离子还原为低价离子而消除其干扰。加入 (1+1)三乙醇胺溶液可使铁、铝等离子被配位掩蔽(络合掩蔽)。
试剂
氨性缓冲溶液(pH=10) 称取67.5g分析纯氯化铵溶于200mL蒸馏水中，加入570mL氨水，再用蒸馏水稀释至1000mL，摇匀。
铬黑T指示剂(4g/L) 称取1.0g铬黑T(C20H12N3NaO7S)溶于50mL氨水中，然后用无水乙醇定容至250mL。
硫化钠溶液(20g/L) 称取2.0g硫化钠(NaS·9H2O)溶于纯水中，并稀释至100mL。
盐酸羟胺溶液(10g/L) 称取1.0g盐酸羟胺(NH2OH·HCl)溶于纯水中，并稀释至100mL。
氰化钾溶液(50g/L) 称取5.0g氰化钾(KCN)溶于纯水中，并稀释至100mL(注意:此溶液剧毒!!!)。
三乙醇胺(1+1) 量取50mL三乙醇胺，加入50mL水。摇匀。
锌标准溶液c(Zn2+)=0.0100mol/L 称取0.6538g纯金属锌粒。溶于(1+1)HCl中，置于水浴上温热至完全溶解，将溶液移入1000mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。
EDTA溶液c(EDTA)≈0.0100mol/L 称取3.72g乙二胺四乙酸二钠(C10H14N2O8Na2·2H2O)溶于1000mL蒸馏水中，摇匀。
标定吸取锌标准溶液25.00mL于250mL锥形瓶中，加50mL蒸馏水、加入5mL氨性缓冲溶液(pH=10)、4滴铬黑T指示剂，在不断的振荡下，立即用乙二胺四乙酸二钠溶液滴定至试液由酒红色变为蓝色即为终点。
按下式计算EDTA标准溶液的浓度:
岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术
式中:c(EDTA)为EDTA标准溶液的浓度，mol/Lc1为锌标准溶液浓度，mol/LV1为吸取锌标准溶液的体积，mLV2为乙二胺四乙酸二钠溶液滴定所消耗的体积，mL。
分析步骤
吸取水样50.0mL于150mL锥形瓶中，加入5mL氨缓冲溶液、4滴铬黑T指示剂，用EDTA标准溶液(0.0100mol/L)滴定至试液由酒红色变为蓝色即为终点。记录消耗EDTA标准溶液的体积。
按下式计算总硬度(以CaCO3计)的质量浓度:
岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术
式中:ρ(总硬度)为总硬度(以CaCO3计)的质量浓度，mg/Lc1为乙二胺四乙酸二钠溶液浓度，mol/LV1为乙二胺四乙酸二钠溶液滴定所消耗的体积，mLV为取试样的体积，mL。100.09为碳酸钙的摩尔质量的数值，单位用g/mol。
按钙镁的含量计算硬度
根据测得的钙、镁含量及总碱度，可分别计算出总硬度、暂时硬度、永久硬度及负硬度。以下计算中，总碱度、总硬度，暂时硬度，永久硬度及负硬度均以CaCO3(mg/L)表示。
总硬度:
将测得的钙、镁(mg/L)，分别换算出碳酸钙(mg/L)后相加，即得总硬度。
ρ(总硬度，CaCO3，mg/L)=2.497ρ(Ca，mg/L)+4.118ρ(Mg，mg/L)(80.7)
如水样中含有较多量的铁、铝、锰及其他重金属离子，则亦应计入总硬度。
根据总硬度和总碱度计算暂时硬度、永久硬度、负硬度
暂时硬度:
当总硬度>总碱度时，则:暂时硬度=总碱度
当总硬度<总碱度时，则:暂时硬度=总硬度
永久硬度:
当总硬度>总碱度时，则:永久硬度=总硬度-总碱度
当总硬度≤总碱度时，则:永久硬度=0
负硬度:
当总硬度<总碱度时，则:负硬度=总碱度-总硬度
当总硬度≥总碱度时，则:负硬度=0
注意事项
1)当试液温度低于10℃时，滴定至终点时的颜色变化缓慢，易使滴定过头。为此可先将溶液微热至30℃左右后再滴定。
2)在待滴定的氨性试液中，加入5mL20g/L新配制的硫化钠溶液，使铜及其他重金属离子生成硫化物沉淀或者，加入50g/L氰化钾溶液数滴，以配位掩蔽铜及其他重金属离子(氰化钾剧毒!使用时须特别小心)。
3)由于钙离子与铬黑T指示剂在滴定至达等当点时的反应不能呈现出明显的颜色转变，所以当水样中镁含量很小时，需要加入已知量的镁盐，以使等当点颜色转变清晰。在计算结果时，再减去加入的镁盐量，或者在缓冲溶液中加入少量配位性中性乙二胺四乙酸镁盐，以保证明显的终点。
4)硬度换算见表80.7。
表80.7 硬度换算
续表
| （1）5 （2）溶液由无色变为红色,且半分钟内不褪色；8.100% （3）能；不能 |
（2）Zn2++Y4-=（ZnY）2-，
0.02000mol?L-1×0.025L 0.0005mol
所以与Al3+反应的Y4-的物质的量0.05000mol?L-1×0.025L-0.0005mol=0.0007500mol，
Al3++Y4-=（AlY）-
0.0007500mol 0.0007500mol
Al3+的物质的量n（Al3）=0.0007500mol，Al3+的质量m（Al3）=0.0007500mol×27g?mol-1=0.02025g，所以w（Al）=
| 0.02025g |
| 0.25g |
（3）①因为EDTA过量许多，若M2+充分反应生成（MY）2-应为0.01 mol?L-1；假设（MY）2-的离解量为x，所以c[（MY2-）]=（0.01-x）mol?L-1，c（M2+）=x mol?L-1，c（Y4-）=（0.49+x）mol?L-1；
因x＜＜0.01，所以 K[（MY）2-]=
| c[(MY)2?] |
| c(M2+)c(Y4?) |
| 0.01?x |
| x(0.49+x) |
| 0.01 |
| 0.49x |
若M2+=Pb2+
K[（PbY）2-]=
| 0.01 |
| 0.49x |
c（Pb2+）?c（S2-）=x?c（S2-）=1.02×10-20×0.001=1.02×10-23＞Ksp（PbS），该溶液中能产生金属硫化物（PbS）沉淀．
若M2+=Cd2+：
K[（CdY）2-]=
| 0.01 |
| 0.49x |
c（Cd2+）?c（S2-）=x?c（S2-）=7.8×10-18×0.001=7.8×10-22＜Ksp（CdS），该溶液中不能产生金属硫化物（CdS）沉淀．
故答案为：
| M2+ | K（MY2-） | Ksp（MS） | 填“是”或“否” |
| Pb2+ | 2×1018 | 4×10-26 | 是 |
| Cd2+ | 2.6×1016 | 1×10-20 | 否 |
因x＜＜0.01，所以K（（CdY）2-）=
| C((CdY) 2?) |
| c(Cd2+)×c(Y4?) |
| 0.01?x |
| x×(0.49+x) |
| 0.01 |
| 0.49x |
解得：x≈7.8×10-18；
c（Cd2+）?c（S2-）=x?c（S2-）=7.8×10-18×0.001=7.8×10-22＜Ksp（CdS），所以不生成沉淀．
