如何制备纳米银粉

我觉得楼上的解答有个不妥之处：楼主说明了过程，无论是反应前试样的处理还是反应后的测定，都是冷却了的。所以，温度这方面应该不会影响测定了。而楼主担心的氨基酸浓度过低这种假设可能也不会很大，因为茚三酮的显色反应检出下限很低，只要有几微克的氨基酸都能检测出来。

所以我分析可能有两个原因：

1，pH值的影响。楼主在实验中两次用到缓冲液调节pH=5.5，但是在最后显色的一步是在加热的状况下进行的。没有在反应过程中检测pH值的变化，导致颜色不是Ruhemann紫。而茚三酮与氨基酸作用得到的蓝紫色物质是一种铵盐。从结构上看，季铵和还原的酮的氧连在一起，这本来就是个亚稳定结构。季铵盐容易把H+给O得到一个羟基，所以很依赖pH的变化。那么你的溶液不停变化吸光度就能解释了，是由于Ruhemann紫因pH不适不断释放NH3或NH4+的结果。这个情况一般是由于pH值过大引起的。

2，没有反应完全。在进行样品沉降时其实很有可能残留了许多蛋白质和多肽。多肽和蛋白质也能形成这个反应，但是肽越大反应就越不灵敏。所以有可能是第三产物，中间得到的醛可能会影响了这个反应，可能会生成其他带有颜色的副产物干扰紫色的呈现。但是在逐渐反应后，醛由于大基团逐渐分解对反应的影响越来越小，这个干扰也就变小了，实际的紫色浓度自然比原来要弱许多。

以上只是个人推测，没有依据。建议你用其它方法测定，比如用茚三酮作显色剂的纸层析色谱，不仅可以计算总量，还可以初步估计氨基酸种数。

一、钠电产业背景

宁德时代加码布局，钠电有望加速发展。2021年7月，宁德时代公布第一代钠离子电池，后致力于推进钠离子电池在2023年形成基本产业链，钠电产业化有望加速落地。钠元素在全球分布的丰度和均度较高，对我国打破锂元素价格垄断有一定的战略意义。

随着技术的突破和钠离子产业链的完善，降本后的钠离子电池会对传统铅酸电池和锂离子电池起到替代、补充作用。钠离子电池由于循环寿命和能量密度仍然存在一定缺陷，因此更加适用于对能量密度要求不高，但对成本变化非常敏感的行业，因此可以广泛应用于储能、低速电动车等领域。

在政策支持以及未来能源转型发展趋势下，钠电的增量空间巨大，未来可期。二、普鲁士蓝类正极材料：低成本+高比容量优势显著

在理想情况下，钠离子能够完全进行可逆的脱出与嵌入，而不会造成晶体结构的破坏。电极材料对钠离子电池至关重要，研发理想的钠离子电 池正极材料是推进钠离子电池的关键。当前钠离子电池正极材料主要有过渡金属层状氧化物类、聚阴离子类化合物和普鲁士蓝类化合物。

三种正极路线各有所长，未来或将共存。层状氧化物体系制备方法简单，比容量和电压较高，但在空气中稳定性差。聚阴离子体系具有较好的 倍率性能和循环性能，但导电率一般较差，采用碳包覆和掺杂手段使能量密度提升。普鲁士蓝类化合物具有良好的结构稳定性和倍率性能，但 存在结晶水难以除去和过渡金属离子溶解等问题。层状氧化物体系成熟度较高，预计率先实现产业化。而普鲁士蓝类成本低，比容量和能量密 度高，倍率性能优异，未来潜力较大。

普鲁士蓝类化合物比容量高，具备成本优势。PBAs易于制备，整个骨架中过渡离子环境友好，成本较低。PBAs可通过 M3+/M2+和 Fe3+/Fe2+ 氧化还原电实现 2 个钠离子的可逆脱出/嵌入，理论比容量达到170 mA⋅h/g，工作电势较高。 此外，PBAs由于 Fe-CN的配位稳定常数高， 三维结构稳定，因此具有较长的循环寿命。普鲁士蓝具有较低的溶度积常数，有效避免了在水溶液体系中的溶解流失问题，因此可作为水溶液 体系正极材料。

2021年7月29日，宁德时代发布第一代钠离子电池，其正极材料采用了克容量较高的普鲁士白材料，并创新性地对材料体相结构进行电荷重排。 宁德时代研发的第一代钠离子电池具备高能量密度、高倍率充电、优异的热稳定性、良好的低温性能与高集成效率等优势。其电芯单体能量密 度高达160Wh/kg；常温下充电15分钟，电量可达80%以上；在-20℃低温环境中，也拥有90%以上的放电保持率；系统集成效率可达80%以 上；热稳定性远超国家强标的安全要求。三、普鲁士蓝类正极材料生产工艺

共沉淀法

共沉淀法是目前最常用的一种合成普鲁士蓝类化合物的方法。为了提高材料的结晶性，螯合剂辅助的缓慢共沉淀法开始应用于普鲁士蓝类化合 物的合成。以柠檬酸三钠辅助的共沉淀法合成Na2CoFe(CN)6为例，共沉淀法制备普鲁士蓝主要分为四步。第一步，将CoCl2与柠檬酸三钠按配 方比例溶于去离子水中，形成Co2+-柠檬酸的螯合物；第二步，将上述得到的溶液与Na4Fe(CN)6的水溶液同时滴加至去离子水中，进行共沉淀 反应；第三步，溶液反应完全后搅拌12h，经过多次过滤后得到前驱体；第四步，将前驱体用去离子水与乙醇洗涤后在60℃下真空干燥24h得到 产品。

水热合成法

水热法合成普鲁士蓝主要分为四步，第一步，将一定配比的水与抗坏血酸（维生素C）搅拌混合，得到溶液A；第二步，在乙二醇中加入一定量 的Na4Fe(CN)6·10H2O，充分搅拌后得到溶液B；第三步将上述溶液A与溶液B混合搅拌后转移至特氟龙高压釜中在70℃下保存24小时，然后自 然冷却至室温；第四步，收集前驱体，用蒸馏水与乙醇洗涤后在80℃真空箱中干燥。

球磨法

球磨法合成普鲁士蓝主要分为三步，第一步将Fe4 [Fe(CN)6 ]3和Na4Fe(CN)6 •10H2O在真空烘箱(133Pa)中脱水8小时，温度分别控制在120℃和90 ℃；第二步将上述脱水材料作为原料，按照1:1的比例进行球磨6h；第三步将通过球磨法得到的NaFeFe(CN)6粉末在真空烘箱(133Pa) 中150 ℃ 下热处理5小时，以改善普鲁士蓝类化合物的结晶度。四、普鲁士蓝类正极材料壁垒较高，相关公司积极布局

量产难点：结晶水和缺陷的去除

目前结晶水难去除的问题是普鲁士蓝类化合物正极材料产业化的关键掣肘。普鲁士蓝类化合物在实际合成中会产生许多结晶水及Fe(CN)6空位 缺陷，结晶水容易占据储钠位点及钠离子的脱嵌通道，影响材料的比容量和库伦效率； Fe(CN)6 空位缺陷还会导致材料在充放电过程中发生结 构坍塌，影响材料的循环稳定性。

普鲁士蓝类化合物体系产业化推进

目前采用普鲁士蓝类化合物正极体系的电池厂商有宁德时代、星空钠电、美国Natron Energy等。其中宁德时代2021年发布的第一代钠离子电 池，其电芯单体能量密度高达160Wh/kg；常温下充电15分钟，电量可达80%以上；在-20℃低温环境中，也拥有90%以上的放电保持率；系 统集成效率可达80%以上。

美联新材、容百科技、格林美等公司都在积极布局普鲁士蓝类化合物体系，预计2023年开始量产。除了传统锂电正极厂商，美联新材、百合花 等化工企业利用其在普鲁士蓝材料领域或上游氰化物领域的优势，积极布局钠电。2022年9月美联新材与七彩化学签订战略合作协议，规划年 产18万吨普鲁士蓝（白）项目。目前美联新材普鲁士蓝50吨中试线已投产。百合花具有成熟的颜料级普鲁士蓝类生产技术，目前布局钠电正极 材料，处于小试阶段

化学性质

分子式：C6H8O6

分子量：176.12u

CAS号：50-81-7

酸性，具有较强的还原性，加热或在溶液中易氧化分解，在碱性条件下更易被氧化

2.化学品中文名称： 高锰酸钾

颜色：紫黑色

化学品英文名称： potassium permanganate

中文俗称： 灰锰氧

分子式： KMnO4

分子量： 158.04

　性状与稳定性：深紫色细长斜方柱状结晶，带蓝色的金属光泽。味甜而涩。密度2.703克/立方厘米。高于240℃分解，易溶于水、甲醇、丙酮，但与甘油、蔗糖、樟脑、松节油、乙二醇、乙醚、羟胺等有机物或易燃的物质混合发生强烈的燃烧或爆炸。水溶液不稳定。遇光发生分解，生成灰黑色二氧化锰沉淀并附着于器皿上。属强氧化剂，在酸性条件下氧化性更强，可以用做消毒剂和漂白剂 ，和强还原性物质反应会褪色，如SO2 不饱和烃

"和强还原性物质反应会褪色"由上面可知维C为强还原性所以要褪色

其褪色作用原理为：维生素C的分子结构中，有不稳定的“C=C”，又有“-OH”，所以具有很强的抗氧化性。当维生素C溶液与高锰酸钾接触后，即可发生氧化还原反应，维生素C还原高锰酸钾，使其溶解褪色。

A组包括硫酸铜和甲醛，可用蒸馏水或去离子水先溶解计算量的硫酸铜，然后加入计算量的甲醛。

B组包括络合剂如EDTA钠盐、酒石酸盐碱性物如氢氧化钠、碳酸钠。先用纯水溶解碱性物质，然后加入络合剂。

混合时，在搅拌下将A组徐徐加入B组溶液中，开始可能有氢氧化铜沉淀产生，搅拌中会逐渐溶解，此时铜呈络离子状态存在。

将镀液过滤于生产槽中，稀释至总体积，调整pH值，最后加入稳定剂，即可使用。

1、挑选

选购柠檬一定要选手感硬实，表皮看起来紧绷绷、很亮丽，拈一拈份量很够，这种发育良好的果实，才会芳香多汁又不致酸度吓人。正因柠檬汁是调味去腥、冲泡饮料、做甜点、甚至腌渍海鲜蔬果的“重要干部”，买回家也不要直接搁在冰箱里，否则风味都留在皮上。

2、保存

切开的柠檬的保存

切开后一次吃不完的柠檬，可以切片放在蜂蜜中腌渍，日后拿出来泡水喝。也可切片放在冰糖或白糖中腌渍，也可用来泡水喝。不过两种都要保证不要带水，否则有可能会烂掉。

榨好的柠檬汁的保存

榨好一次用不完的柠檬汁可以把口封紧放入冰箱中保存，时间限制在3天之内，长了会造成维生素c挥发。

还有一个方法：在柠檬大量上市的时候买一些新鲜的来榨汁，将柠檬汁直接倒入冰格中放入冰箱冷冻室保存，需用的时候，直接取柠檬冰块来用就可以了。

完整的柠檬的保存：

参考如下，就是有点麻烦。

完整的柠檬在常温下可以保存一个月左右。

柠檬在氧气浓度低于3％、二氧化碳浓度高于10％的条件下贮藏一段时间，会对风味产生不良的影响。10％以上的二氧化碳可增加柠檬的腐烂和减少酸味。氧气低于5％可引起柠檬变味。

你可以把剩余的柠檬用保鲜纸包好放进冰箱，这是最简单又最容易的方法。就算怎样保存，柠檬始终会不比新鲜的好。倒不如把剩余的柠檬放在房间或某个角落，不但可以不浪费，还可以使空气便得清馨。如果想储存更久些，把切片后的柠檬放入密封容器，加入蜂蜜浸渍入冰箱就可以保存一个月。

正常的鲜柠檬保鲜方法

1．化学保鲜法。①用品。5％的高锰酸钾水溶液，5％的漂白粉溶液，燃烧后的蜂窝煤残渣或活性炭，塑料编织袋。②保鲜剂制备。用5％的高锰酸钾溶液浸泡蜂窝煤燃烧后的残渣或活性炭数小时，然后将其捞出，沥去溶液，置阴暗通风处晾至半干，制成小块或小颗粒，即为保鲜剂。③塑料编织袋消毒。将塑料编织袋用5％的漂白粉清洗消毒，放在阴凉处晾干即可。④装袋。将柠檬与保鲜剂按4：1的重量比一起装入塑料袋中，封好口存放于低温阴暗处，温度在0℃--12℃最好。用此法贮藏柠檬，贮藏期可达200天。

2．涂膜保鲜法(水果保鲜涂膜剂)。这是一种适用于柑橘、柠檬等水果的涂膜保鲜剂。①配方。小烛树蜡4．0千克，油酸1．2千克，二甲苯0．05千克，乙二醇0．1千克，石炭酸钠0．2千克，吗啉0．9千克，水22．2千克。②配制方法。将以上物质加热至80℃混熔后，加入80℃热水中搅拌均匀。③使用方法。使用时可将柠檬洗净，干燥后，浸涂一层涂膜剂，然后在10℃--20℃环境中贮藏。保鲜期可从1周--7周延长到10周--20周。

3．全能保鲜液保鲜法。美国科研人员最近发明出一种用于水果保鲜的全能保鲜液，并且获得美国专利。据介绍，这种功能齐全的保鲜液是将3％的柠檬酸或75％--80％浓度的食用级正磷酸的pH值调至3．5以下，加入30％--40％的蔗糖，0．3％以下的苯甲酸钠或抗坏血酸，0．03％的磷酸氢钙配制而成。使用该保鲜液不仅能防止水果褪色，抑制细菌繁殖，并且能防止水果皱缩、破裂，保持果肉质地不变，提高糖度且风味如新。