盐酸胍是怎么生产的

这个其实是有三个，不知道你说的哪两个。

首先是过甲酸处理，第二个方法是巯基乙醇处理，这两个方法是不可逆的破坏。第三个方法是亚硫酸处理，这样是可逆的，随时可以去掉亚硫酸获得巯基。

在这里如果单纯是为了拆分的话，应该指的是过甲酸和巯基乙醇。

楼上的回答是欠妥的，盐酸瓜只是一种催化或者是缓冲剂，真正有作用的是巯基乙醇。

2. 各种缓冲液中不能有强螯合剂，如EDTA，EGTA，等等

3. 各种缓冲液里不能有高浓度的强还原剂，，比如DTT，防止二价Ni被还原4. 不能含离子型的去垢剂，比如SDS，防止Ni流失

-1mM的PMSF，防止目的5. 在破碎细胞的时候建议加入蛋白酶抑制剂，比如0.1

蛋白被降解

6. 缓冲液里可以加入甘油，防止蛋白之间由于疏水相互作用而发生聚集沉淀，甘油浓度最高可达50%(v/v)

7. 应避免含碳酸氢钠，柠檬酸等物质

8. 缓冲液里NaCl的浓度应在300mM到2M之间

9. 可加入变性剂促溶，盐酸胍(最高可6M)，尿素(最高可8M) 10.可加入非离子型去垢剂，如Triton，Tween，NP40等，最高2%，可以减少背景蛋白污染和去除核酸污染

组氨酸标签蛋白的纯化

感觉这样的提问没有意义

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四甲基胍简称TMG，是一种有机碱催化剂，也是合成新型抗生素头孢类药品的助溶剂。同时，可用作聚氨基甲酸乙酯泡沫的催化剂及用于锦纶、羊毛及其他蛋白质的均染，以改善羊毛的耐用性等。目前，主要用于头孢拉定等药品的合成。以前，合成新型抗生素头孢类药品的助溶剂大多采用1,5-二氯杂双环[4,3,0]壬烯—5（简称DBU），由于使用四甲基胍作助剂的工艺路线可以降低原料成本、提高产品质量和收率，越来越多的厂家在合成抗生素头孢类药品时采用四甲基胍作助剂。

理化性质

四甲基胍结构式(CH3)2NCNHN(CH3)2，分子式C5H13N3，分子量115.21，为无色油状液体，沸点160-162℃，密度0.918，折射率1.4692，是有机强碱，可溶于甲苯、环己酮、乙醇等，亦可溶于水，在碱性水溶液中易水解为四甲基脲，有腐蚀性，一般用镀锌铁桶包装。

工艺路线

四甲基胍有3种合成工艺路线。

（1）NaCN与Cl2反应生成CNCl，再与二甲胺、二甲胺盐酸盐在极性或非极性溶剂中反应生成四甲基胍盐酸盐，再于水溶液中与强碱作用并用有机溶剂萃取，提纯制得四甲基胍。或者四甲基胍盐酸盐直接在乙醇—乙醇钠溶液中反应制得四甲基胍。

（2）二甲胺水溶液与固体氰化钠混合，通氯气，反应结束后用三氯乙烯萃取，有机层为二甲氨基氰，水层为二甲胺盐酸盐和氰化钠。二甲氨基氰与二甲胺盐酸盐固体在极性溶剂中（如硝基苯、异佛尔酮或苯乙醚等）中反应得四甲基胍盐酸盐。四甲基胍盐酸盐于水溶液中与强碱作用，并用有机溶剂萃取，提纯制得四甲基胍。

从四甲基胍盐酸盐制备四甲基胍有2种方法。一为加水溶解胍盐，加入过量的20%氢氧化钠中和，甲苯萃取，分馏制得四甲基胍；一为将乙醇钠溶解于无水乙醇中，搅拌下加入四甲基胍盐酸盐，过滤除去NaCl，四甲基胍乙醇溶液真空分馏，收集42~54℃/1.46kPa馏分，得四甲基胍。

（3）NaCN与Cl2反应生成CNCl，再与二甲胺在极性溶剂或非极性溶剂中反应同时生成等摩尔的二甲氨基氰和二甲胺盐酸盐，升温缩合制得四甲基胍盐酸盐，再用NaOH水溶液中和、萃取、提纯制得四甲基胍。

15%NaCN与Cl2同时进入雾化器中雾化，再进入氯化塔反应，反应产物CNCl经气水分离器、冷凝器分离得体积分数为97%的气体CNCl。

采用第一种工艺生产四甲基胍，反应中间体氯化氰制备过程复杂，且收率低，制备及使用过程中必须采取严格的反应体系密闭措施，对生产设备要求较高，不太适合工业化生产。第二种工艺路线繁琐，生产成本高，现国内大多采用第二种工艺路线。第三种工艺路线是对第一种工艺路线的改进，其特点是氯化氰在密闭的管式反应器中连续进行生产，收率高而且安全；氯化氢气体直接进入反应釜中与气体二甲胺反应生成二甲氨基氰、二甲胺盐酸盐，并缩合成四甲基胍盐酸盐；四甲基胍盐酸盐中和、萃取在反应釜中一次完成，缩短了工艺；产品质量好。

羧基在水中部分电离；而胍基接近强碱，几乎完全形成阳离子。所以此时胍基上的氮难有亲核的力量。又：羧基和胍基的反应是要脱去水的，在水溶液中因为有水，平衡大大向反应物偏移。

因此醋酸和盐酸胍在不太浓的水溶液中是不易反应的。

如试图合成羧基和胍基缩合的产物，须用醋酸胍在醋酸条件下加热回流脱水。一般而言羧基和胍基的缩合反应，其条件都在无水体系里（甚至是熔融），常需酸催化脱水；但因胍基在酸性条件下主要以盐的形式存在，反应速率不快，需长时间回流，还要避免副产物。

注：可用羧酸酯同醇溶的游离胍基进行亲核反应，速率稍快，可以作为代替。

1.测定蛋白质分子中多肽链的数目。 通过测定末端氨基酸残基的摩尔数与蛋白质分子量之间的关系，即可确定多肽链的数目。

2.多肽链的拆分：几条多肽链借助非共价键连接在一起，称为寡聚蛋白质，如，血红蛋白为四聚体，烯醇化酶为二聚体；可用8mol/L尿素或6mol/L盐酸胍处理，即可分开多肽链(亚基).

3.二硫键的断裂 几条多肽链通过二硫键交联在一起。可在用8mol/L尿素或6mol/L盐酸胍存在下，用过量的b-巯基乙醇处理，使二硫键还原为巯基，然后用烷基化试剂保护生成的巯基，以防止它重新被氧化。

4.测定每条多肽链的氨基酸组成：水解,氨基酸分析仪

5.分析多肽链的N-末端和C-末端 l多肽链端基氨基酸分为两类：N-端氨基酸和C-端氨基酸。 l在肽链氨基酸顺序分析中，最重要的是N-端氨基酸分析法。

6.多肽链断裂成多个肽段，可采用两种或多种不同的断裂方法将多肽样品断裂成两套或多套肽段或肽碎片，并将其分离开来。

7.分离肽段测定每个肽段的氨基酸顺序。

8.确定肽段在多肽链中的次序。

9.确定原多肽链中二硫键的位置。

中文名

二苯胍

外文名

1,3-Diphenylguanidine

别名

DPGD预分散DPG-80预分散D-80母胶粒DPG-80

化学式

C13H13N3

分子量

211.27

基本信息安全信息产品用途生产方法储运方法物性数据毒理学数据生态学数据分子结构数据计算化学数据性质与稳定性贮存方法安全术语风险术语TA说参考资料

基本信息

中文名称

二苯胍

英文名称

1,3-Diphenylguanidine

中文别名

DPGD预分散DPG-80预分散D-80母胶粒DPG-80母胶粒D-80药胶DPG-80药胶D-80N,N'-二苯胍促进剂D促进剂DPG1,3-联苯基胍促进剂 DPG (D)橡胶硫化促进剂DPG1,3-二苯胍N,N'-二苯基胍对称二苯胍橡胶促进剂D二苯胍(D)橡胶促进剂DPGN,N`-二苯胍硫化促进剂D1,3-二苯基胍蜜苯胺对称二苯胍1,3-联苯基胍, PRIMARY STANDARD, 99+%母胶粒DPG -80

英文别名

N,N-diphenylguanidine (sym.)DPGAccelerator DN,N-DiphenylguanidineMelanilineDephenyl Guanidinesym-diphenylguanidinen,n'-diphenylguanidinevanaxdpgtimtec-bbsbb0005141,3-difenylguanid1,3-diphenyl-guanidinacceleratordakrochemdpgdenaxdenaxdpgdfgdpg acceleratordpgacceleratordwufenyloguanidynadynamineguanidine, 1,3-diphenyl-n,n'-diphenyl-guandinen,n'-diphenyl-guanidinnci-c60924

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[1]相关类别: Industrial/Fine ChemicalsOrganics促进剂催化剂及助剂DIO - DIZCertified Reference Materials (CRMs)AlphabeticApplication CRMsDTitrimetryGuanidinesNitrogen CompoundsOrganic Building Blocks芳烃Bioactive Small MoleculesBuilding BlocksCell BiologyChemical SynthesisDIG-DYNitrogen CompoundsOrganic Building Blocks分析标准品医药中间体vulcanization accelerator通用试剂胍Pyridines ,Halogenated Heterocycles ,氟化学

Mol文件: 102-06-7.mol[2]

安全信息

危险品标志 Xn,N,T

危险类别码 22-36/37/38-51/53-62-25

安全说明 26-36/37/39-61-45

危险品运输编号 UN 3077 9/PG 3

WGK Germany 2

RTECS号 MF0875000

HazardClass 9

PackingGroup III

海关编码 29252000

毒害物质数据 102-06-7(Hazardous Substances Data)[2]

产品用途

1用作天然胶与合成胶的中速促进剂，常用作噻唑类、秋兰姆及次碘酰类促进剂的活性剂，与促进剂DM、TMTD并用时，可用于连续硫化。用噻唑类促进剂的第二促进剂时，硫化胶的耐老性能有所下降，必须配以适当的防老剂；

2.用于制造轮胎、胶板、鞋底、工业制品、硬质胶和厚壁制品；

3.用作塑料交联剂，示温材料，矿石浮选用助剂，涂料助剂，抛光材料助剂，金属分析试剂及建材用助剂；

4.在氯丁胶中，该品有增塑剂和塑解剂的作用；该品不适于白色或浅色制品以及与食物接触的橡胶制品。[1]

生产方法

我国二苯胍生产工艺均为二硫化碳和苯胺缩合制得二苯硫脲，再由二苯硫脲、氧化铅、氢氧化铵与硫酸铵在40-70℃的条件下制成二苯胍的硫酸盐，经提取、过滤，中和得半成品。再经干燥、筛选即得成品促进剂D。

各生产工艺的不同点主要集中在二苯硫脲合成二苯胍这一步，早期国内采用氧化铅法，由于产品质量差、操作人员的粉尘污染（铅粉尘）、母液的三废处理、收率低等问题，此方法在20世纪90年代后期基本已停止使用。

此法用氧化铅作脱硫剂，用氨水作胺化剂，用硫酸铵作为二苯胍的萃取剂，在原料消耗、环境保护方面都存在问题。改用氧化锌可改进原有的生产工艺。90年代中期，国内有氧化锌法和氧化铁法的报道，但因各种原因并未普及，已被淘汰。

（1）首先把所需量的乙醇和水加入耐压反应釜，室温下通氨1h，使溶液中的氨达到饱和，然后边搅拌边加入二苯基硫脲，完毕，再通氨15min。将氧化锌调成稀糊状，慢慢滴加至反应釜中，滴加时间1h左右，最后将反应釜密封，通氨升压到所需值，在38～40℃反应3h，继续升温到一定温度再反应一定时间。反应完毕，释压、放料、过滤、醇洗。将滤液和洗液合并精馏，以回收部分乙醇。由于二苯胍仅微溶于水，随着精馏的进行，釜底析出粗二苯胍的量越来越多，待乙醇基本蒸出后停止。然后往其中加入少量水，在不断搅拌下滴加1∶1的盐酸，使二苯胍生成可溶性的二苯胍盐酸盐，待溶液pH值为2～3时，停止滴加盐酸，将其过滤除去副产物和杂质，滤液再用10%的NaOH中和，此时即有精制的白色二苯胍沉淀析出。再过滤、水洗、干燥即产品；

2.采用以N,N'-二苯硫脲、氨水和氧气为原料，以二价铜离子为催化剂的氧气法生产本品。 首先，铜盐与氢氧化铵、氨及N,N'-二苯硫脲反应生成络合物二氨N,N'-二苯硫脲合铜（Ⅱ）氢氧化物和铵盐。然后N,N'-二苯硫脲经氧气氧化脱硫及上氨反应得到产品二苯胍和亚硫酸铵。亚硫酸铵继续被氧气氧化生成硫酸铵。[1]

储运方法

1运输注意事项：起运时包装要完整，装载应稳妥。运输过程中要确保容器不泄漏、不倒塌、不坠落、不损坏。严禁与氧化剂等混装混运。运输途中应防曝晒、雨淋，防高温。运输时运输车辆应配备相应品种和数量的消防器材及泄漏应急处理设备。装运本品的车辆排气管须有阻火装置。中途停留时应远离火种、热源。车辆运输完毕应进行彻底清扫。公路运输时要按规定路线行驶；

2.储存注意事项：储存于阴凉、通风的库房。远离火种、热源。防止阳光直射。包装密封。应与氧化剂分开存放，切忌混储。配备相应品种和数量的消防器材。储区应备有合适的材料收容泄漏物。

危险品运输编号 UN 3077 9/PG 3[1]

物性数据

1. 性状：白色粉末，无臭，味苦。

2. 相对密度（g/mL,25℃）：1.13

3. 相对蒸汽密度（g/mL,空气=1）：未确定

4. 熔点（ºC）：114～150，170（以上分解）

5. 沸点（ºC,常压）：未确定

6. 沸点（ºC, 101.3kpa）： 260

7. 折射率：未确定

8. 闪点（ºC）：未确定

9. 比旋光度（º）：未确定

10. 自燃点或引燃温度（ºC）: 790

11. 蒸气压（mmHg,20ºC）：未确定

12. 饱和蒸气压（kPa, ºC）：未确定

13. 燃烧热（KJ/mol）：未确定

14. 临界温度（ºC）：未确定

15. 临界压力（KPa）：未确定

16. 油水（辛醇/水）分配系数的对数值：未确定

17. 爆炸上限（%,V/V）：未确定

18. 爆炸下限（%,V/V）：12.6(g/m3)

19. 溶解性：微溶于水，不溶于汽油，溶于乙醇、氯仿、丙酮、甲醇、二甲苯。[3]

毒理学数据

急性毒性：大鼠经口LD50：323mg/kg

小鼠经口LD5O：150mg/kg

兔经口LD5O：250mg/kg

本品有毒，与皮肤接触有刺激性。[3]

生态学数据

该物质对水有稍微的危害。[3]

分子结构数据

1、 摩尔折射率：65.38

2、 摩尔体积（cm3/mol）：191.0

3、 等张比容（90.2K）：493.3

4、 表面张力（dyne/cm）：44.4

5、 介电常数：

6、 偶极距（10-24cm3）：

7、 极化率：25.91[3]

计算化学数据

1.疏水参数计算参考值（XlogP）:2.4

2.氢键供体数量:2

3.氢键受体数量:1

4.可旋转化学键数量:3

5.互变异构体数量:2

6.拓扑分子极性表面积50.4

7.重原子数量:16

8.表面电荷:0

9.复杂度:225

10.同位素原子数量:0

11.确定原子立构中心数量:0

12.不确定原子立构中心数量:0

13.确定化学键立构中心数量:0

14.不确定化学键立构中心数量:0

15.共价键单元数量:1[3]

性质与稳定性

避免与强氧化剂接触。微溶于水，溶于乙醇、氯仿、热苯、热甲苯，易溶于稀无机酸。其水溶液呈强碱性。空气中稳定。[3]

贮存方法

储存于阴凉、通风的库房。远离火种、热源。防止阳光直射。包装密封。应与氧化剂分开存放，切忌混储。配备相应品种和数量的消防器材。储区应备有合适的材料收容泄漏物。[3]

安全术语

S26In case of contact with eyes, rinse immediately with plenty of water and seek medical advice.

不慎与眼睛接触后，请立即用大量清水冲洗并征求医生意见。

S36/37/39Wear suitable protective clothing, gloves and eye/face protection.

穿戴适当的防护服、手套和护目镜或面具。

S61Avoid release to the environment. Refer to special instructions / safety data sheets.

避免释放至环境中。参考特别说明/安全数据说明书。[4]

风险术语

R22Harmful if swallowed.

吞食有害。

R36/37/38Irritating to eyes, respiratory system and skin.

刺激眼睛、呼吸系统和皮肤。

R51/53Toxic to aquatic organisms, may cause long-term adverse effects in the aquatic environment.

对水生生物有毒，可能对水体环境产生长期不良影响。

R62Risk of impaired fertility.

有损害生育能力的危险。[4]