乙醇的蒸馏及沸点的测定的注意事项

蒸馏和沸点的测定实验步骤如下：

在100 mL圆底烧瓶中加入30 mL工业乙醇。加料时用玻璃漏斗将蒸馏液体小心倒入，注意不要使液体从支管流出。加入2~3粒沸石，塞好带有温度计的塞子，通入冷凝水，调节中等流速，按适当的方法加热。当液体开始沸腾、蒸气到达温度计水银球时，温度计读数急剧上升，这时应调节加热速度，控制蒸馏速度1~2滴/秒。

当温度计读数恒定时，更换接受瓶，观察并记录馏出温度。继续蒸馏，定期记录馏出温度直至蒸馏瓶内仅剩1~2 mL液体。若维持原来的加热速度，温度计读数会突然下降，即可停止蒸馏。不应将瓶内液体完全蒸干。要观察、记录工业乙醇沸程，记下馏出液的体积。

实验注意事项：

1、是否放了沸石，若已经开始热而发现忘了放沸石，那么应等液体冷却后加入沸石。

2、温度计水银球的位置是否正确。

3、先通水后加热，水应从冷凝管的下方进上方出。

4、蒸馏完毕，应先停火，再停冷凝水，然后按与安装时相反的顺序拆卸。

乙醇的蒸馏及沸点的测定的注意事项： （依）沸石必须在加热前加入。如加热前忘记加入，补加时必须先停止加热，待被蒸物冷至沸点以下方可加入。若在液体达到沸点时投入沸石，会引起猛烈的暴沸，部分液体可能冲出瓶外引起烫伤或火灾。如果沸腾中途停止过，在重新加热前应加入干燥过的沸石 。 （贰）蒸馏时的速度不能太快，否则易在蒸馏瓶的颈部造成过热现象或冷凝不完全，使温度计读得的沸点偏高；同时蒸馏也不能进行得太慢，否则由于温度计的水银球不能为蒸出液蒸气充分浸润而使温度计上所读得的沸点偏低或不规则。 实验原理 液体物质在大气压下和一定温度下存在气液平衡当液体受热温度升高时， P0 同时升高，当P0 =大气压P时液体内部开始气化，大量的液体分子逸出液体表面向外扩散，这时液体开始沸腾。 蒸馏分离原理 （依）水和乙醇沸点不同，用蒸馏或分馏技术，可将乙醇溶液分离提纯。 （贰）当溶液的蒸气压与外界压力相等时，液体开始沸腾。据此原理可用微量法测定乙醇的沸点。 步骤： 依. 用酒精灯在石棉中国下加热，并调节加热速度使馏出液体的速度控制在每移秒依滴～贰滴。 记录温度刚开始恒定而馏出的一滴馏液时的温度和最后一滴馏液流出时的温度。当具有此沸点范围(沸程)的液体蒸完后，温度下降，此时可停止加热。同时收集好除去前馏分后的馏液。千万不可将蒸馏瓶里的液体蒸干，以免引起液体分解或发生爆炸。 贰.称量所收集馏分的质量或量其体积，并计算回收率。 微量法测乙醇沸点 沸点测定有常量法和微量法两种，常量法可借助简单蒸馏或分馏进行。微量法测定沸点是置三滴～四滴乙醇样品于沸点管中，再放入一根上端封闭的毛细管，然后将沸点管用小橡皮圈缚于温度计旁，放入热浴中进行缓慢加热。加热时，由于毛细管中的气体膨胀，会有小气泡缓缓逸出，在到达该液体的沸点时，将有一连串的小气泡快速地逸出。此时可停止加热，使浴液自行冷却，气泡逸出的速度即渐渐减慢。当气泡不再冒出而液体刚要进入毛细管的瞬间(即最后一个气泡缩至毛细管中时)，表示毛细管内的蒸气压与外界压力相等，此时的温度即为该液体的沸点

加热速度太快，蒸馏速度也就越快，温度容易超过乙醇的的沸点，导致馏出液中含有水，也容易使测得的沸点偏高。

加热速度太慢的话，温度上不去，沸点就容易偏低，实验过程也会长很多。

在测量乙醇实验中，液体刚要进入沸点内管的这个原理是它的这个整个的一个产品的一个呃化学的能量吧，这个的话，因为我本人并不是这方面的一个专业人士，也不是这方面的一个呃工作人员这个也不是特别清楚的。

实验目的：  1.了解蒸馏（常量法）和微量法测定沸点的原理和意义。

2.掌握蒸馏和微量法测定沸点的方法。

实验药品： 工业乙醇10 mL，无水乙醇（少量，用于微量法测沸点），甘油

仪器设备： 电热套，B型管，标准磨口仪

实验原理：每一种纯液态有机物在一定压力下具有固定的沸点。蒸馏是将液体混合物加热至沸使其变为蒸气，然后将其冷凝为液体的过程。蒸馏是分离和提纯液体有机化合物（沸点相差30℃以上）最常用的方法之一。

蒸馏（常量法测定沸点）也可作为鉴定有机物和判断物质纯度的一种方法。（注意：分馏与蒸馏的区别和联系）

实验步骤：（请每次板书主要内容，示范搭建装置，并详细讲解每种仪器和装置，特别是仪器和装置的注意事项）

1.蒸馏：

按图安装装置（教材图2-12-1），于烧瓶中加入工业酒精10 mL，1-2粒沸石。将冷疑管通入冷水，然后加热，控制加热速度，使馏出液1-2D/秒。

收集馏液温度稳定时的馏分。停止蒸馏，先除去热源，后停止通水，再拆卸仪器。量取馏分的体积，计算回收率。

2.微量法测沸点（两人一组）：

在沸点管中滴入4-5D无水乙醇（约5-8mm高），插入上端封口的毛细管（讨论如何自制一端封口的毛细管），将沸点管用橡皮圈固定在温度计旁（样品与温度计水银球平行，装置图参见教材P30图2-9-1），用甘油作热浴，开始加热。

当毛细管内出现一连串小气泡时，撤除热源，小气泡逸出的速度逐渐减慢，直至最后一个气泡出现而欲缩回到毛细管内的瞬时温度，记为沸点。测2次，取平均值。

注意事项：

1.安装装置时要求从下至上，从左到右的次序安装。装置要正确、稳妥。实验结束后，拆卸装置与此次序刚好相反。

2. 蒸馏操作：①加料及沸石；③通冷凝水；④加热；⑤蒸馏完毕先撤热源，再停止通水。

3.微量法测沸点时，液体样品不能加得过多；加热速度需要控制。

常量法测沸点的蒸馏时时最好控制馏出速度为1至2滴每秒.一定要确保毛细管封闭完全.以每分钟上升4-5度的速度均匀加热,切忌过快,否则会使液体样品全部挥发.当加热温度达到液体沸点时将有一小串小气泡快速溢出,此时应立...

在乙醇--水二元混合液中，根据实验测定，它的气相线和液相线都有一个最低点M，且在这个最低点上，汽相线与液相线重合。在1(大气压)下，相当予M点的乙醇含量为89.4%（分子%），沸点为78.15℃。在M点的左面，蒸气中的乙醇含量比液相中为高，但它的右面，蒸气中的二醇含量却比液相中的低。而恰为89.4%（分子%）乙醇溶液加热沸腾时，蒸气组成与溶液组成始终相同，沸腾温度也不变化。由于它的沸点（78.15℃）比任何浓度的乙醇--水溶液的沸点都低，故称它为具有最低桓沸点的恒沸物。

医用乙醇：医用酒精75％乙醇水溶液，沸点不明确，但我们以前做过沸蒸馏试验还没有找到沸腾的正常沸点，大概在77.5 + 0.5，密度，未知的，无副作用太大，不要相信那些朋友密度公式可以根据谁乙醇任何比例和计算的，除非是找资料看看。因为混合醇与谁，而不是简单地用密度等于质量/体积分析考虑

乙醇（无水乙醇，应当考虑，纯度99.9997％）之后体积会发生变化。的78.32℃的沸点，密度0.7893克/厘米3，