制备乙酸乙酯 产率很低的原因有哪些?
1、制备乙酸乙酯时反应温度过高。
2、没有使用冰醋酸和无水乙醇。
3、起催化作用的浓硫酸的用量很多。
为有利于乙酸乙酯的生成,可采取以下措施:
1、制备乙酸乙酯时,反应温度不宜过高。
2、最好使用冰醋酸和无水乙醇。同时采用乙醇过量的办法。
3、起催化作用的浓硫酸的用量很小,但为了除去反应中生成的水,浓硫酸的用量要稍多于乙醇的用量。
4、使用无机盐Na2CO3溶液吸收挥发出的乙酸。
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1、主要用途
1.GB 2760-1996规定为允许使用的食用香料。可少量用于玉兰、依兰、桂花、兔耳草花及花露水、果香型等香精作头香来提调新鲜果香之用,特别是用于香水香精中,有圆熟的效果。
2、乙酸乙酯是应用最广的脂肪酸酯之一,是一种快干性溶剂,具有优异的溶解能力,是极好的工业溶剂,也可用于柱层析的洗脱剂。
3、在纺织工业中可用作清洗剂,在食品工业中可作为特殊改性酒精的香味萃取剂,还用作制药过程和有机酸的萃取剂。乙酸乙酯也是制造染料、药物和香料的原料。
4、检定铋、金、铁、汞、氧化剂和铂。
5、分离糖类时作为校正温度计的标准物质。
6、生化研究,蛋白质顺序分析。
7、环保、农药残留量分析。
参考资料来源:百度百科——乙酸乙酯
在制备乙酸乙酯的反应中,由于反应可逆,我们可以通过两种方法提高乙酸乙酯的产量:
一,使某一反应物过量;因为反应可逆,如果加入的反应物其中一种过量,那么会使得反应向正向移动,从而提高反应产量
二,利用蒸馏不断将乙酸乙酯从反应器皿中蒸馏出来;这样使得产物浓度降低,从而使反应向产物浓度增加方向进行,从而提高乙酸乙酯的产量.
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乙酸乙酯的反应是可逆反应,加上实验误差,基本在50%左右。
要想提高乙酸乙酯的产率,就必须科学配比用料,确保原料利用最优化,巧妙控制反应温度,确保反应顺利进行。
为了提高酯的产量,一般是使反应物酸和醇中的一种过量。在实验室里一般采用乙醇过量的办法。乙醇的质量分数要高,如能用无水乙醇代替质量分数为95%的乙醇效果会更好。
为有利于乙酸乙酯的生成,可采取以下措施:
①制备乙酸乙酯时,反应温度不宜过高。不能使液体沸腾。
②最好使用冰醋酸和无水乙醇。同时采用乙醇过量的办法。
③浓硫酸的用量要稍多于乙醇的用量。
反应条件及其意义:
(1)加热,主要目的是提高反应速率,其次是使生成的乙酸乙酯挥发而方便收集,使平衡向正反应方向移动,提高乙醇、乙酸的转化率。
(2)浓硫酸一方面作催化剂,提高反应速率;另一方面作吸水剂,提高乙醇、乙酸的转化率。
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注意事项
1、反应物的混合:先加乙醇,再加浓硫酸(加入碎瓷片以防暴沸),最后加乙酸,然后加热。
2、浓硫酸既作催化剂,又做吸水剂。催化作用使用的浓硫酸量很少,一般只要使硫酸的质量达到乙醇质量的3%就可完成催化作用,但为了能除去反应中生成的水,应使浓硫酸的用量再稍多一点。
3、制备乙酸乙酯时反应温度不宜过高,要保持在60 ℃~70 ℃左右,温度过高时会产生乙醚和二氧化硫等杂质。液体加热至沸腾后,应改用小火加热。事先可在试管中加入几片碎瓷片,以防止液体暴沸。
4、倾斜的导气管较长,在起到导气作用的同时兼起到冷凝的作用;
5、导气管不要伸到碳酸钠溶液中去,防止由于加热不均匀,造成碳酸钠溶液倒吸入加热反应物的试管中。
6、用碳酸钠不能用碱(NaOH)的原因:虽然氢氧化钠也能吸收乙酸和乙醇,但是碱会催化乙酸乙酯彻底水解,导致实验失败。
参考资料来源:百度百科-乙酸乙酯
CH3COOH+C2H5OH=CH3COOC2H5+H2O
设生成CH3COOC2H5Xmol,H2OXmol,则有X^2/(0.1-X)*(0.09-X)=3.77,得X=1/16,所以乙酸乙酯实验产率为1/16/0.09=70%
你的实际产量是:
5.5*0.9=4.95g
理论产量:
由于乙醇的物质的量是28*0.95*0.79/46.07=0.4561摩尔
醋酸的物质的量是30*1.05/60.05=0.5246摩尔
理论产量用乙醇的量就是0.4561摩尔
就是0.4561*88.11=40.19g
产率:4.95/40.19=12.32%
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一、工业合成制取乙酸乙酯方法:
1、乙醛缩合法
在乙醇铝催化剂作用下,在0-20℃时乙醛自动氧化缩合成乙酸乙酯。
2、乙醇氧化法
从原料的来源和成本分析,以乙醇为原料的合成路线较合理、廉价。乙醇氧化法按其反应机理可分为两种双功能催化剂体系。
3、乙烯加成法
采用负载在二氧化硅等载体上的杂多酸金属盐或杂多酸为催化剂,乙酸和乙烯在反应温度为150℃、压力为1.0MPa条件下反应生成乙酸乙酯。
二、乙酸乙酯合成注意事项
1、酯化反应是一个可逆反应。为了提高酯的产量,必须尽量使反应向有利于生成酯的方向进行。一般是使反应物酸和醇中的一种过量。在工业生产中,究竟使哪种过量为好,一般视原料是否易得、价格是否便宜以及是否容易回收等具体情况而定。
在实验室里一般采用乙醇过量的办法。乙醇的质量分数要高,如能用无水乙醇代替质量分数为95%的乙醇效果会更好。催化作用使用的浓硫酸量很少,一般只要使硫酸的质量达到乙醇质量的3%就可完成催化作用,但为了能除去反应中生成的水,应使浓硫酸的用量再稍多一些。
2、制备乙酸乙酯时反应温度不宜过高,在保持在60℃~70℃之间,温度过高时会产生乙醚和亚硫酸或乙烯等杂质。液体加热至沸腾后,应改用小火加热。事先可在试管中加入几片碎瓷片,以防止液体暴沸。
3、导气管不要伸到Na2CO3溶液中去,防止由于加热不均匀,造成Na2CO3溶液倒吸入加热反应物的试管中。而且乙醇与乙酸极易溶于水,会造成倒吸。
参考资料来源:百度百科-乙酸乙酯