测定苯酚的方法

方法提要

在酸性条件下，用GDX-502固相萃取柱吸附水中酚类化合物，乙腈解析柱中有机酚，高效液相色谱-紫外检测器检测。

方法适用于饮用水、地下水及湖库水中苯酚、对硝基酚、间甲酚、2，4-二氯酚、2，4，6-三氯酚、五氯酚6种酚类的测定。对水中6种酚通常可检测到10～50ng/L水平。

仪器

高效液相色谱仪带紫外检测器，恒流梯度泵系统。

色谱柱WatersSymmetryC8，4.6mm×250mm，粒径5μm或性质相似的色谱柱。

GDX-502固相萃取小柱将使用过的SPE小柱填充物去掉并清洗干净，湿法加入约为0.5g纯化溶胀后的GDX-502树脂，打开活塞放出甲醇，直到液面刚好达到树脂床顶部。用10mL乙腈淋洗树脂，再用10mL水淋洗树脂，每次淋洗保持液面不低于树脂床。

针头过滤器孔径0.45μm，直径13mm，有机系。

固相萃取装置12管固相萃取装置。

真空泵。

采样瓶1L具磨口玻璃塞的棕色玻璃细口瓶。

氮吹仪。

微量注射器10μL、50μL、100μL、1000μL等气密性微量注射器。

K.D浓缩瓶25mL，带1mL定量管，须标定容积后使用。

试剂

空白试剂水去离子水蒸馏再经Millipore处理。

高效液相色谱流动相为水(含1%乙酸)和乙腈的混合溶液。

碳酸氢钠溶液c(NaHCO3)=0.05mol/L。

硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O)。

乙腈，甲醇HPLC级。

丙酮(C3H6O)农残级。

乙酸。

盐酸。

标准储备溶液苯酚、对硝基酚、间甲酚、2，4-二氯酚、2，4，6-三氯酚、五氯酚六种的混标，购自国家标准物质研究中心。保存在-18℃冰箱中。

GDX-502树脂使用前用丙酮浸泡数日，数次更换新溶剂到丙酮无色。再用乙腈回流提取6h以上。纯化后的树脂密封保存在甲醇中备用。

替代物标准2-氟苯酚和2，4，6-三溴苯酚混标。

样品的采集与保存

1)水样采集。必须采集在玻璃容器中，在采样点采样及盖好瓶塞时，样品瓶要完全注满，不留空气。若水中有残余氯存在，要在每升水中加入80mg硫代硫酸钠除氯。

2)水样保存。避光、4℃下中保存。采样后7d内完成提取。40d内完成分析。

分析步骤

1)水样预处理。用孔径0.45μm的玻璃纤维滤膜，去除水中机械杂质。根据水中酚类化合物含量，取水样50～1000mL，加入2-氟苯酚和2，4，6-三溴苯酚等替代物标准，用6mol/LHCl调至pH2。水样以10mL/min的流速流经已活化的GDX-502固相萃取柱。当水样完全流过柱子后，用0.05mol/L碳酸氢钠溶液10mL淋洗柱子。用N2或空气将柱中水分充分抽干。用4mL每次1mL乙腈淋洗小柱，前两次淋洗液需在柱中平衡10min，后两次平衡2min，合并淋洗液，最终用乙腈定容为1.00mL。0.45μm有机相滤膜过滤，HPLC分析。

2)校准曲线。

3)高效液相色谱分析条件。

紫外检测器:双波长检测，检测波长280nm和290nm。柱温35℃。

流动相组成:A泵，99%水+(1+99)乙酸B泵，100%乙腈。

流动相流量:1mL/min，恒流。梯度洗脱，洗脱程序，见表82.41。

表82.41 洗脱程序

4)色谱图的考察。见图82.13。

定性与定量分析

1)定性分析。以样品保留时间和标样保留时间相比较来定性。根据标准色谱图各组分的保留时间，确定出被测样品中目标物数目和名称。对有检出的样品需用其他方法确证，如GC-MS等技术。

图82.13 六种标准酚类样品在不同检测波长下的液相色谱图(2μg/mL)

2) 定量分析。每个工作日必须测定一种或几种浓度的标准溶液来检验校准曲线或响应因子。如若某一化合物的响应值与预期值间的偏差大于 10%，则必须用新的标准对该化合物绘制新的校准曲线或求出新的响应因子。使用紫外检测器时，6 种酚类的最大吸收波长不同，为提高分析灵敏度，苯酚、间甲酚采用 280nm 波长定量对硝基酚、2，4 -二氯酚、2，4，6-三氯酚、五氯酚采用 290nm 波长定量。计算公式参见式 (82.16) 。

方法性能指标

1) 精密度、检出限和线性范围。按实验方法，配制浓度为 0.5μg / mL 酚类混合标准样品，按选定的工作条件分析，重复检测 7 次，计算方法的精密度。检出限的测量是以相对于基线噪音 3 倍时组分峰高所对应的浓度。各组分的精密度、检测下限和线性范围见表82.42。

表82.42 方法精密度、检出限及线性范围

2) 准确度。分别将 50μL 浓度为 2μg / mL 的混合标准样品加入 0.25L 和 1.0L 试剂空白水中，用 502 树脂固相萃取柱吸附富集，洗脱后定容 1.0mL，HPLC 测定，计算加标回收率。结果见表82.43。

表82.43 方法的准确度

3) 基体加标回收率。从北京不同地区取护城河水过滤后，分别取 1L 水加入表82.44中不同量的标准样品，及未加入标准样品的 1L 水，经水样预处理，在 HPLC 上检测，得到加标回收率。

表82.44 地表污水加标回收率

注: 2-氟苯酚、2，4，6-三溴苯酚为替代物，回收率均符合控制限要求。

底泥对苯酚的吸附作用底泥对苯酚的吸附作用引言 底泥/悬浮颗粒物是水中污染物的源和汇。水体中有机污染物的迁移转化途径很多，如挥发、扩散、化学或生物降解等，其中底泥/悬浮颗粒物的吸附作用对有机污染物的迁移、转化、归趋及生物效应有重要影响，在某种程度上起着决定作用。底泥对有机物的吸附主要包括分配作用和表面吸附。 苯酚是化学工业的基本原料，也是水体中常见的有机污染物。底泥对苯酚的吸附作用与其组成、结构等有关。吸附作用的强弱可用吸附系数表示。探讨底泥对苯酚的吸附作用对了解苯酚在水/沉积物多介质的环境化学行为，乃至水污染防治都具有重要的意义。 本实验以两种不同组成的底泥为吸附剂，吸附水中的苯酚，测出吸附等温线后，用回归法求出底泥对苯酚的吸附常数，比较它们对苯酚的吸附能力。目录页CONTENTS PAGEP1.实验目的和 实验原理P2.仪器与试剂P3.实验步骤P4.数据处理Part1实验目的和实验原理Part 1Part 2Part 3Part 4*实验目的 &实验原理实验原理实验目的 试验底泥对一系列浓度苯酚的吸附情况，计算平衡浓度和相应的吸附量，通过绘制等温吸附曲线，分析底泥的吸附性能和机理。 本实验采用4-氨基安替比林法测定苯酚。即在pH 10.0 0.2介质中，在铁氰化钾存在下，苯酚与4-氨基安替比林法反应，生成的吲哚酚安替比林染料，其水溶液在波长510 nm处有最大吸收。用2 cm比色皿测量时，苯酚的最低检出浓度为0.1 mg/L。1. 绘制两种底泥对苯酚的吸附等温线，求出吸附常数，对比它们对苯酚的吸附能力并进行分析。2. 了解水体中底泥的环境化学意义及其在水体自净中的作用。Part2仪器与试剂Part 1Part 2Part 3Part 4*仪器 &试剂仪器(1) 恒温调速振荡器。(2) 低速离心机。(3) 可见光分光光度计。(4) 碘量瓶：150mL。(5) 离心管：25mL。(6) 比色管：50mL。(7) 移液管：2mL，5mL，10mL，20mL。试剂(1) 无酚水：于1L水中加入0.2 g经200活化0.5 h的活性炭粉末，充分振荡后，放置过夜。用双层中速滤纸过滤，或加氢氧化钠使水呈碱性，并滴加高锰酸钾溶液至紫红色，移入蒸馏瓶中加热蒸馏，收集流出液备用。本实验应使用无酚水。 注：无酚水应贮备于玻璃瓶中，取用时应避免与橡胶制品（橡皮塞或乳胶管）接触。Part 1Part 2Part 3Part 4*仪器 &试剂试剂(2) (2) 淀粉溶液：称取淀粉溶液：称取1g1g可溶性淀粉，用少量水调成糊状，加沸水至可溶性淀粉，用少量水调成糊状，加沸水至100 100 mLmL，冷却，置冰箱保存。，冷却，置冰箱保存。(3) (3) 溴酸钾溴酸钾溴化钾标准参考溶液（溴化钾标准参考溶液（c c1/6KBrO31/6KBrO3 = 0. 1mol/L = 0. 1mol/L）称取）称取2.784 2.784 g g 溴酸钾溶于水中，加入溴酸钾溶于水中，加入10g10g溴化钾，使其溶解，移入溴化钾，使其溶解，移入1000 mL1000 mL容量瓶中，容量瓶中，稀释至标线。稀释至标线。(4) (4) 碘酸钾标准参考溶液（碘酸钾标准参考溶液（c c1/6KIO31/6KIO3 =0.0125 mol/L =0.0125 mol/L）称取预先在）称取预先在180180烘烘干的碘酸钾干的碘酸钾0.4458 g0.4458 g溶于水中，移入溶于水中，移入1000 mL1000 mL容量瓶中，稀释至标线。容量瓶中，稀释至标线。Part 1Part 2Part 3Part 4*仪器 &试剂试剂(5) (5) 硫代硫酸钠标准溶液（硫代硫酸钠标准溶液（cNacNa2 2S S2 2O O3 30.0125 mol/L0.0125 mol/L）：称取）：称取3.1 g3.1 g硫代硫酸钠溶于煮硫代硫酸钠溶于煮沸放冷的水中，加入沸放冷的水中，加入0.2 g0.2 g碳酸钠，释释至碳酸钠，释释至1000 mL ,1000 mL ,临用前，用碘酸钾标定。临用前，用碘酸钾标定。标定方法：取标定方法：取10.0 mL10.0 mL碘酸钾溶液置于碘酸钾溶液置于250 mL250 mL碘量瓶中，加水稀释至碘量瓶中，加水稀释至100mL100mL，加，加1g1g碘化碘化钾，再加钾，再加5mL 15mL 1：5 5硫酸，加塞，轻轻摇匀。置暗处放置硫酸，加塞，轻轻摇匀。置暗处放置5 min5 min，用硫代硫酸钠溶液滴定，用硫代硫酸钠溶液滴定至淡黄色，加至淡黄色，加1 mL1 mL淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚褪去为止，记录硫代硫酸钠溶液用量。淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚褪去为止，记录硫代硫酸钠溶液用量。按下式计算硫代硫酸钠溶液浓度（按下式计算硫代硫酸钠溶液浓度（mol/Lmol/L）：）：3450125.02322VVcOHOSNa式中：式中： V V3 3 硫代硫酸钠溶液消耗量，硫代硫酸钠溶液消耗量，mL mL ； V V4 4 移取碘酸钾标准参考溶液量，移取碘酸钾标准参考溶液量，mL mL ； 0.01250.0125碘酸钾标准参考溶液浓度，碘酸钾标准参考溶液浓度，mol/Lmol/L。Part 1Part 2Part 3Part 4*仪器 &试剂试剂(6) (6) 苯酚标准储备液：称取苯酚标准储备液：称取2 2.00 g.00 g无色苯酚溶于水中，移入无色苯酚溶于水中，移入1000 mL1000 mL容量瓶中，稀释至容量瓶中，稀释至标线（浓度为标线（浓度为2g/L2g/L）。在冰箱内保存，至少稳定）。在冰箱内保存，至少稳定1 1个月。个月。 标定方法：吸取标定方法：吸取10.00 ml10.00 ml，苯酚储备液于，苯酚储备液于250 mL250 mL碘量瓶中，加水稀释至碘量瓶中，加水稀释至100mL100mL，加，加10.0 mL 0.1 mol/L10.0 mL 0.1 mol/L溴酸钾溴酸钾溴化钾溶液，立即加入溴化钾溶液，立即加入5 mL5 mL，盐酸，盖好瓶塞，轻轻摇匀，盐酸，盖好瓶塞，轻轻摇匀，在暗处放置在暗处放置10 min10 min。加入。加入1 g1 g碘化钾，盖好瓶塞，再轻轻摇匀，在暗处放置碘化钾，盖好瓶塞，再轻轻摇匀，在暗处放置5 min5 min。用。用0.0125 mol/L0.0125 mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色，加入硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色，加入1mL1mL淀粉溶液，继续滴定至蓝色淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好褪去，记录用量。同时以水代替苯酚储备液作空白试验，记录硫代硫酸钠标准溶刚好褪去，记录用量。同时以水代替苯酚储备液作空白试验，记录硫代硫酸钠标准溶液滴定用量。苯酚储备液的浓度由下式计算：液滴定用量。苯酚储备液的浓度由下式计算：VcVV68.1521苯酚式中：式中：苯酚苯酚苯酚储备液的浓度苯酚储备液的浓度mg/mLmg/mL； V V1 1 空白试验中硫代硫酸钠标准溶液滴定用量，空白试验中硫代硫酸钠标准溶液滴定用量，mLmLV V2 2 滴定苯酚储备液时，硫代硫酸钠标准溶液滴定用量，滴定苯酚储备液时，硫代硫酸钠标准溶液滴定用量，mLmLV V 取用苯酚储备液体积，取用苯酚储备液体积，mLmLc c 硫代硫酸钠标准溶液浓度，硫代硫酸钠标准溶液浓度，mol/Lmol/L； 15.6815.681/61/6苯酚摩尔质量，苯酚摩尔质量，g/molg/mol。Part 1Part 2Part 3Part 4*仪器 &试剂试剂(7) 苯酚标准中间液（使用时当天配制）：取适量苯酚储备液，用水稀释，苯酚标准中间液（使用时当天配制）：取适量苯酚储备液，用水稀释，配制成配制成10g/mL苯酚中间液。苯酚中间液。(8) 缓冲溶液（缓冲溶液（pH约为约为10）：称取）：称取20 g氯化铵溶于氯化铵溶于100 mL氨水中，加塞，氨水中，加塞，置冰箱中保存。置冰箱中保存。(9) 2% 4-氨基安替比林溶液：称取氨基安替比林溶液：称取4-氨基安替比林（氨基安替比林（C11H13N3O）2g溶于溶于水，稀释至水，稀释至100 mL，置于冰箱中保存。可使用，置于冰箱中保存。可使用1周。周。(10) 8%铁氰化钾溶液：称取铁氰化钾溶液：称取8g铁氰化钾铁氰化钾K3Fe(CN)6溶于水，稀释至溶于水，稀释至100 mL。置于冰箱内可保存。置于冰箱内可保存1周。周。Part3实验步骤Part 1Part 2Part 3Part 4*标准曲线的绘制&吸附实验1在9支50 mL比色管中分别加入0.0、1.00、3.00、5.00、7.00、10.00、12.00、15.00、18.00 ml浓度为10g /mL的苯酚标准液，并用水稀释至刻度。2加0.5 mL缓冲溶液，混匀。此时pH为10.0 0.2，加4-氨基安替比林溶液1.0mL,混匀。3再加1.0 mL铁氰化钾溶液，充分混匀后，放置10 min，立即在510nm波长处，以蒸馏水为参比，用2 cm比色皿，测量吸光度，记录数据，经空白校正后，绘制吸光度对苯酚含量( g /mL )的标准曲线。1、标准曲线的绘制Part 1Part 2Part 3Part 4*标准曲线的绘制&吸附实验2、吸附实验序 号 123456苯酚储备液/mL1.03.06.012.520.025.0无酚水/mL24221912.550起始浓度0/gmL180240480100016002000取上清液/mL2.001.001.001.000.500.50稀释倍数125250250250500500表一 苯酚加入浓度系列取12只干净的150 mL碘量瓶，分为A、B两组。分别在每个瓶内放入1.0g左右的沉积物样品A、B（称准到0.0001g，以下同）。然后按表一所给数量加入浓度为2g/L的苯酚储备液和无酚水，加塞密封并摇匀后，将瓶子放入振荡器中，在251.0下，以150175 r/min的转速振荡8h，静置30 min后，在低速离心机上以3000 r/min速度离心5 min，移出上清液至50 mL容量瓶中，用水定容至刻度，摇匀，然后移出数毫升（视平衡浓度而定）至50 mL比色管中，用水稀释至刻度。按与绘制标准曲线相同步骤测定吸光度，从标准曲线上查出苯酚的浓度，并计算出苯酚的平衡浓度。Part4数据处理Part 1Part 2Part 3Part 4* 数据处理1. 计算平衡浓度（e）及吸附量（Q）。1利用平衡浓度和吸附量数据绘制苯酚在底泥上的吸附等温线。2利用三种吸附等温式拟合吸附等温线，求各自的线性方程及相关系数。34SUGGESTION 式中：0起始浓度，g /mL； e平衡浓度，g /mL； 1在标准曲线上查得的测量浓度，g /mL； n溶液的稀释倍数； V吸附实验中所加苯酚溶液的体积，mL ； W吸附实验所加底泥样品的量，g； Q苯酚在底泥样品上的吸附量，mg/g。数据处理 计算平衡浓度（e）及吸附量（Q）：补充Langmuir等温吸附方程式在1916年langmuir利用气体分子被吸附于金属固体表面的研究,提出第一个有理论根据的吸附等温方程式,由于其方程中的参数具有一定的意义,此等温方程式已被广泛应用在各种溶液的吸附系统。其方程式如下：化简得直线方程式：qr为平衡时的吸附量,Cr为平衡时的溶液浓度,qm是吸附剂饱和吸附量,K是等温吸附方程式常数。三种吸附等温式拟合吸附等温线补充Freundlich等温吸附方程式Freundlich等温吸附方程式是建立在实验基础之上的吸附理论,其方程式如下： QKC1/n化简得直线方程式:logQ=（1/n）*logC+logKK为吸附系数,n是常数,Q为平衡时的吸附量,C为平衡时的溶液浓度。三种吸附等温式拟合吸附等温线补充Redlich-Peterson等温吸附方程式Jossens等人合并Langmuir和Freundlich等温吸附方程式与Redlich和Peterson所提的等温吸附方程式相一致。此等温吸附方程式为：Q=ACr/(1+BCr)其中A、B及g为等温吸附方程式的常数,其g介于0与1之间。当g=1时,其方程式为：Q=ACr/(1+BCr),即为Langmuir等温吸附方程式。三种吸附等温式拟合吸附等温线g

一、煤质柱状活性炭的性能检验一般煤质柱状活性炭的性能检测分为物理性能检验、吸附性能检验和化学性能检验等。

1、煤质柱状活性炭的物理性能检验一般将煤质柱状活性炭的水分含量、灰分含量、强度（有时指机械耐磨强度，有时指抗碎裂强度）、粒度分布、表观密度（或称装填密度）、漂浮率、着火点、挥发物含量等项目归于物理性能检验范畴，当将煤质柱状活性炭的“化学性质”认为是“化学纯度”时（这种倾向多存在于煤质柱状活性炭的应用行业中)，有时将其中的灰分含量和挥发物含量归属于煤质柱状活性炭的化学性质检测范畴。

煤质柱状活性炭的应用目的的不同，对物理性能的要求会有所不同（这种不同不仅指性能指标，还包括项目的数量），例如用于水处理的颗粒煤质柱状活性炭一般要求测试漂浮率、水分、强度、灰分、装填密度、粒度分布等项目，当用户指定采用粉状煤质柱状活性炭时，一般不测试强度和漂浮率；当煤质柱状活性炭用于溶剂回收用途时，一般需检测着火点、水分，强度、装填密度和粒度分布。

（1）、强度：强度是煤质柱状活性炭重要的物理性能测试指标，其测试原理是将煤质柱状活性炭样放在一个装有一定数量不锈钢球的专业盘中，进行时旋转和击打组合运动，运动中煤质柱状活性炭骨架和表层同时受到破坏，测定被破坏煤质柱状活性炭粒度变化情况，用保留在强度试验筛上的颗粒部分所占煤质柱状活性炭样品的百分数作为煤质柱状活性炭的强度，一般煤质柱状活性炭强度测试有专用设备，各种标准中都有专门的规定。

煤质柱状活性炭强度指标是煤质柱状活性炭经常测试的物理指标，用来衡量煤质柱状活性炭质量的总要指标，在煤质柱状活性炭生产、贸易和科研中广泛应用，是各种颗粒煤质柱状活性炭产品必测的指标。

（2）、装填密度：煤质柱状活性炭装填密度测试方法是煤质柱状活性炭经震动落入量筒中，100ML煤质柱状活性炭的质量，计算装填密度。

装填密度测试方法比较简单，但装填密度高低与煤质柱状活性炭吸附性能、强度等指标有密切关系，一般对用同一种原料和工艺生产的煤质柱状活性炭产品，其装填密度越高，其吸附性能越差，强度越高，装填密度指标在煤质柱状活性炭生产、贸易和科研中广泛应用，是最常用的检测指标之一。

（3）、漂浮率：一般液相净化用和水处理用煤质柱状活性炭均检测此指标，漂浮率越低表示煤质柱状活性炭质量越好，我国大同地区生产的部分煤质柱状活性炭产品漂浮率指标较高，为了降低漂浮率，需对煤质柱状活性炭进行风选或水洗处理，以满足用户对煤质柱状活性炭漂浮率指标的要求。

2、煤质柱状活性炭的吸附性能检测一般包括水容量、亚甲基蓝吸附值、碘值、苯酚吸附值、四氯化碳吸附值、饱和硫容量、穿透硫容量、四氯化碳脱附率、防护时间（对苯蒸气、氯乙烷的防护时间）的测定等项目，后两者用于对化学防护用煤质柱状活性炭或其催化剂、吸附剂的有效的有效防护性能的评价。

（1）、碘值：碘值是表征煤质柱状活性炭吸附性能的一个指标，一般认为其数值高低与煤质柱状活性炭中微孔的多少有很好的关联性。其测试原理是称取一定量的煤质柱状活性炭样与配置好已知浓度的碘溶液充分振荡混合吸附后，用滴定法测定溶液中残留碘值，计算出每克煤质柱状活性炭样吸附碘的毫克数。

碘值指标是测定煤质柱状活性炭吸附能最常用的指标，具有测试仪器简单、快速、易操作等特点，是应用最广的煤质柱状活性炭吸附能测试方法，在煤质柱状活性炭生产、科研中广泛应用，我国各种煤质柱状活性炭一般均用此指标表征煤质柱状活性炭的吸附性能；但碘值的测试结果和采用的测试方法有关，中国方法、美国方法和日本方法的碘值测试方法略有不同，测试结果也有差异，因此在报告碘值测试结果时，应标注采用的检测方法。

（2）、亚甲基蓝：亚甲基蓝也是表征煤质柱状活性炭吸附性能的一个指标，由于其分子直径较大，一般认为其主要吸附在孔径较大的孔内，其数值的高低主要表征煤质柱状活性炭中孔数量的多少。其测试原理是称取一定量的煤质柱状活性炭样与已知浓度的亚甲基蓝溶液充分混合吸收，利用分光光度计测试亚甲基蓝溶液浓度变化，计算出每克煤质柱状活性炭样吸附亚甲基蓝的毫克数。

亚甲基蓝吸附指标是测定煤质柱状活性炭吸附能的常用指标，主要表示煤质柱状活性炭液相吸附的能力，具有测试仪器简单、快速、易操作等特点，是应用最广的煤质柱状活性炭吸附能测试方法，在煤质柱状活性炭生产、科研中广泛应用，我国水处理用煤质柱状活性炭一般均用此指标表征煤质柱状活性炭的吸附性能，在美国煤质柱状活性炭检测方法中没有亚甲基蓝检测指标，在日本煤质柱状活性炭检测方法中有亚甲基蓝检测指标，但与中国的检测方法略有不同，使用此检测指标时应注意。

（3）四氯化碳吸附率：在一定的温度条件下将含有一定四氯化碳蒸气浓度的混合空气流连续不断的通过煤质柱状活性炭床层，通过60min后对煤质柱状活性炭进行称量，以后每隔15min称量一次，直至煤质柱状活性炭吸附饱和，煤质柱状活性炭吸附饱和是吸附的四氯化碳质量与煤质柱状活性炭样质量的百分比作为四氯化碳吸附率。

四氯化碳吸附指标是测定煤质柱状活性炭吸附能的常用指标，主要表示煤质柱状活性炭气相吸附的能力，具有测试仪器简单、快速、易操作等特点，是应用最广的煤质柱状活性炭吸附性能测试方法之一，在煤质柱状活性炭生产、科研中广泛应用，我国气相用煤质柱状活性炭一般均用此指标表征煤质柱状活性炭的吸附性能。

3、煤质柱状活性炭化学性能检测煤质柱状活性炭的化学性质包括元素组成（含工业分析、元素分析和有害杂质分析三个范畴）表面氧化物（官能团）性质，泽塔电位（等电点、PH值等）等。

在现行煤质柱状活性炭国际检测方法中，仅有灰分和PH值得测定能勉强归入化学性质分析范畴，美国煤质柱状活性炭标准中，有PH值、总灰分、水溶物、挥发物含量共四项为化学性质分析项目，在煤质柱状活性炭化学性质方面规定最严密的，当属于日本的煤质柱状活性炭检测标准，不仅规定了灼烧残分相当于总灰分、PH值等项目，还规定了氯化物、铁、锌、镉、铅、砷含量检测项目。

除灰分、PH值。水溶物三项外，目前国内部分煤质柱状活性炭企业进行的煤质柱状活性炭化学性质分析检验项目包括：水溶物含量、水溶灰含量、酸溶铁、水溶铁、重金属溶出量、微量元素含量、微量元素溶出量、半脱氯值、ABS值、糖蜜值等、以满足我国煤质柱状活性炭产品出口的要求。

综上所述，在我国煤质柱状活性炭检验国家标准中，物理性能检测较为完备；吸附性能检测项目数量虽然多于美国和日本标准，但在与应用结合程度方面远逊于美国，化学性质检验比较少。

二、煤质柱状活性炭微观结构的检验

煤质柱状活性炭的微观结构表征包括比表面积，孔容积（分微孔容积、中孔容积、大孔容积等，有时更细分为细微孔、此微孔、细中孔、粗中孔等）平均空隙直径、最可几直径等。

我国的国家标准中规定了孔容积和比表面积的测定方法，美国和日本标准中则没有对应得规定。迄今为止，世界各国都未能拿出一套可用于表征煤质柱状活性炭微观结构的、能令大多数人信服的标准试验方法。

目前大多采用全自动吸附仪，采用液氮静态吸附方法来表征煤质柱状活性炭的微观结构，但由于选用的仪器及数据处理方法的差异，检测结果差距较大，一般误差在10左右。

1、比表面积：比表面及孔结构在比表面开始测试前对煤质柱状活性炭进行加热真空脱附处理，在—196℃液氮温度下吸附氮气，测试氮气吸附等温线，利用BET方程，根据单分子层吸附量和吸附质分子截面积，计算煤质柱状活性炭的比表面积；由相对压力为0.98时的氮吸附值换算成液氮体积得到总孔体积，由Dubimin-Astakhov计算微孔表面积和微孔体积，由总孔体积减去微孔体积得到中孔体积，由H-K（Horvath-Kawazoe）模型及密度函数理论（Dengsityfunctionaltheory）计算平均孔径及其分布。

比表面积是表征煤质柱状活性炭吸附性能的主要指标，这一指标解释了煤质柱状活性炭产生吸附的原因，是人们加深了对吸附现象本质的认识，在煤质柱状活性炭及吸附材料的研究中，这种检测指标应用得较多，但由于检测仪器设备比较复杂，而且价格昂贵，因此在煤质柱状活性炭生产中应用的比较少。

2、孔容积：孔容积通过测定颗粒煤质柱状活性炭的真密度、颗粒密度来计算孔容积。其测定方法有真密度法、汞置换法和氮吸附法等，各种方法测定的孔容略有不同，在报出测试结果时应标注检测方法。

孔容积也是表征煤质柱状活性炭吸附性能的重要指标，经常使用的孔容积测试方法有氮吸附法，一般在测试比表面时可同时计算出孔容积，孔容积和煤质柱状活性炭装填密度密切相关，和装填密度指标成反比。

因为分子筛是一类具有均匀孔径的不溶性的硅铝酸盐。传统的分子筛是沸石型、具有微孔结构（孔径<2nm）的硅铝酸盐，但随着分子筛科学的发展，出了磷铝酸盐、磷硅铝酸盐等新型分子筛与多孔化合物。至2003年，具有独特骨架结构的分子筛已达145种，而组成微孔的骨架元素已超过30种。

分子筛具有与一般物质分子大小数量级相当的均匀微孔，空旷的骨架结构，孔体积占总体积的30%~50%,大的比表面积（300~1000m2/g）和小的外表面（约为总表面积的1%）及高热稳定性。