制取乙酸乙酯实验中，试剂的先后顺序怎样

粗乙酸乙酯中主要杂质是：乙酸、乙醇、水.

第一步饱和Na2CO3洗,上层是有机层,成份：乙酸乙酯、水、乙醇、进入有机层的碳酸钠；下层水层,成份：乙酸钠、碳酸钠、水.这一步除去乙酸.

第二步,饱和NaCl主要洗去上一步洗涤带进的碳酸钠.所以有机层是乙酸乙酯、水、乙醇；水层是碳酸钠和氯化钠.

第三步饱和CaCl2洗涤除去乙醇.有机层乙酸乙酯、水,水层为六乙醇合氯化钙,氯化钙.

有机层总在上层.

      1、乙酸乙酯的制备方程式：CH3COOH+CH3CH2OH=可逆反应=(浓硫酸，加热)CH3COOC2H5+H2O。

      2、实验过程为：

      (1)配制乙醇、浓H2SO4、乙酸的混合液时，各试剂加入试管的次序是：先乙醇，再浓H2SO4，最后加乙酸。

      在将浓硫酸加入乙醇中的时候，为了防止混合时产生的热量导致液体迸溅，应当边加边振荡。当乙醇和浓硫酸的混合液冷却后再加入乙酸，这是为了防止乙酸的挥发而造成浪费。

      (2)此反应(酯化反应)是可逆反应。酯化反应是指“酸和醇起反应，生成酯和水的反应”。发生酯化反应的时候，一般是羧酸分子里的羟基和醇分子里的羟基氢原子一起脱去，结合形成水，其余部分结合形成了酯(酯化反应属于取代反应)。

      (3)由于此反应是可逆反应，为了提高乙酸乙酯的产率，需要适当增大廉价原料乙醇的用量使反应尽可能生成乙酸乙酯，同时也可以提高成本较高的乙酸的转化率。故实验中需要使用过量的乙醇。

      (4)浓硫酸的作用是：催化剂、吸水剂。注意：酯化反应需要用浓硫酸，而酯的水解反应需要用稀硫酸。

      (5)实验加热前应在反应的混合物中加入碎瓷片，以防止加热过程中发生暴沸。

      (6)试管B中盛装的饱和Na2CO3溶液的作用是：中和乙酸(混于乙酸乙酯中的乙酸和Na2CO3反应而被除去)，溶解乙醇，降低乙酸乙酯的溶解度，有利于溶液分层，析出乙酸乙酯。同时还可以冷却乙酸乙酯，减少乙酸乙酯的挥发。

      注意：饱和Na2CO3溶液不能用NaOH溶液代替，因为NaOH溶液的碱性太强，会使乙酸乙酯发生水解反应而重新变成乙酸和乙醇。

      (7)装置中的长导管的作用是：导气兼冷凝回流，防止未反应的乙酸、乙醇因蒸发而损耗。

      (8)导气管不宜伸入饱和Na2CO3溶液中的原因：防止倒吸。

      (9)反应的加热过程分为两个阶段：先小火微热一段时间，再大火加热将生成的乙酸乙酯蒸出。小火微热是为了防止将尚未反应的乙酸、乙醇蒸出，后期的大火蒸发是为了使乙酸乙酯脱离反应体系，有利于可逆反应平衡向生成乙酸乙酯的方向移动。

然后加热（可以控制实验）

1：酯化反应是一个可逆反应。为了提高酯的产量，必须尽量使反应向有利于生成酯的方向进行。一般是使反应物酸和醇中的一种过量。在工业生产中，究竟使哪种过量为好，一般视原料是否易得、价格是否便宜以及是否容易回收等具体情况而定。在实验室里一般采用乙醇过量的办法。乙醇的质量分数要高，如能用无水乙醇代替质量分数为95%的乙醇效果会更好。催化作用使用的浓硫酸量很少，一般只要使硫酸的质量达到乙醇质量的3%就可完成催化作用，但为了能除去反应中生成的水，应使浓硫酸的用量再稍多一些。

2：制备乙酸乙酯时反应温度不宜过高，要保持在60

℃～70

℃左右，温度过高时会产生乙醚和亚硫酸或乙烯等杂质。液体加热至沸腾后，应改用小火加热。事先可在试管中加入几片碎瓷片，以防止液体暴沸。

3导气管不要伸到na2co3溶液中去，防止由于加热不均匀，造成na2co3溶液倒吸入加热反应物的试管中。

3.1：浓硫酸既作催化剂，又做吸水剂，还能做脱水剂。

3.2：na2co3溶液的作用是：

(1)饱和碳酸钠溶液的作用是冷凝酯蒸气，减小酯在水中的溶解度（利于分层），除出混合在乙酸乙酯中的乙酸，溶解混合在乙酸乙酯中的乙醇。

(2)na2co3能跟挥发出的乙酸反应，生成没有气味的乙酸钠，便于闻到乙酸乙酯的香味。

3.3：为有利于乙酸乙酯的生成，可采取以下措施：

(1)制备乙酸乙酯时，反应温度不宜过高，保持在60

℃～70

℃。不能使液体沸腾。

(2)最好使用冰醋酸和无水乙醇。同时采用乙醇过量的办法。

(3)起催化作用的浓硫酸的用量很小，但为了除去反应中生成的水，浓硫酸的用量要稍多于乙醇的用量。

(4)使用无机盐na2co3溶液吸收挥发出的乙酸。

3.4：用na2co3不能用碱（naoh）的原因。

虽然也能吸收乙酸和乙醇，但是碱会催化乙酸乙酯彻底水解，导致实验失败。

原因：稀释浓硫酸的过程中，为防止浓硫酸飞溅，是将浓硫酸加入水中，而不是把水加入浓硫酸中。同样，在这个过程中，若先加浓硫酸，也一样会飞溅，而先加乙醇或乙酸，无论把浓硫酸放在第二位还是第三位，都会先被第一种液体稀释，就不会飞溅了。

乙酸乙酯制备的实验步骤:

①在试管中注入乙醇2mL，再慢慢加入0.5mL浓硫酸、2mL乙酸，连接好实验装置。

②用小火加热试管里的混合物。把产生的蒸气经导管通到3mL饱和碳酸钠溶液的上方约2mm~3mm处。注意：观察盛碳酸钠溶液的试管的变化，待有透明的油状液体浮在液面上，取下盛有碳酸钠溶液的试管，并停 止加热。振荡盛有碳酸钠溶液的试管，静置，待溶液分层后，观察上层液体，并闻它的气味。

③加热混合物一段时间后，可看到有气体放出，在盛碳酸钠溶液的试管里有油状物。

实验注意问题：

①所用试剂为乙醇、乙酸和浓硫酸；

②加入试剂顺序：乙醇→浓硫酸→乙酸；

③用盛碳酸钠饱和溶液的试管收集生成的乙酸乙酯；

④导管不能插入到碳酸钠溶液中(防止倒吸回流现象)；

⑤对反应物加热要适当注意反应温度，尤其是刚开始的反应。

实验中部分试剂的作用：

1.浓硫酸的作用:①催化剂 ；②吸水剂 ；

2.饱和碳酸钠溶液的作用:

①中和蒸发过去的乙酸

②溶解蒸发过去的乙醇

③减小乙酸乙酯的溶解度。

提高产率采取的措施: (该反应为可逆反应)

①用浓硫酸吸水平衡正向移动；

②加热将酯蒸出 。

提高产量的措施:

①用浓硫酸作催化剂、吸水剂；

②加热(既加快反应速率、又将酯蒸出)；

③为了减少乙酸乙酯的损失，用饱和碳酸钠溶液收集乙酸乙酯。

有乙酸硫酸和乙醇，可用饱和碳酸钠溶液除去，乙酸乙酯在饱和碳酸钠溶液中溶解度很小，而乙酸和乙醇易容，可萃取分离除去。另外还有少量乙醚。总的说来，就是先用饱和碳酸钠溶液洗涤，然后用氯化钠溶液，最后用饱和氯化钙溶液洗涤，洗涤的目的是除去碳酸根离子。

乙酸乙酯是一种具有官能团-COOR的酯类（碳与氧之间是双键），能发生醇解、氨解、酯交换、还原等一般酯的共同反应。低毒性，有甜味，浓度较高时有刺激性气味，易挥发，具有优异的溶解性、快干性，用途广泛，是一种重要的有机化工原料和工业溶剂。

扩展资料：

注意事项

制备乙酸乙酯时反应温度不宜过高，在保持在60℃～70℃之间，温度过高时会产生乙醚和亚硫酸或乙烯等杂质。液体加热至沸腾后，应改用小火加热。事先可在试管中加入几片碎瓷片，以防止液体暴沸。

导气管不要伸到Na2CO3溶液中去，防止由于加热不均匀，造成Na2CO3溶液倒吸入加热反应物的试管中。而且乙醇与乙酸极易溶于水，会造成倒吸。

参考资料来源：百度百科-乙酸乙酯

含α - 活泼氢的酯在强碱性试剂（如 Na ， NaNH 2 ， NaH ，三苯甲基钠或格氏试剂）存在下，能与另一分子酯发生 Claisen 酯缩合反应，生成β - 羰基酸酯。乙酰乙酸乙酯就是通过这一反应制备的。虽然反应中使用金属钠作缩合试剂，但真正的催化剂是钠与乙酸乙酯中残留的少量乙醇作用产生的乙醇钠。

乙酰乙酸乙酯与其烯醇式是互变异构（或动态异构）现象的一个典型例子，它们是酮式和烯醇式平衡的混合物，在室温时含 92% 的酮式和 8% 的烯醇式。单个异构体具有不同的性质并能分离为纯态，但在微量酸碱催化下，迅速转化为二者的平衡混合物。

三、主要试剂及产品的物理常数：（文献值）

名称分子量性状折光率比重熔点℃沸点℃溶解度：克/100ml溶剂

水醇醚

二甲苯106.16无色液体1.0550 -25--23143-145

乙酸乙酯88.10无色液体1.37270.905-83.677.385∞∞

乙酰乙酸乙酯130.14无色液体N20D1.41901.021-43181

四、实验装置和主要流程

五、实验步骤

1、熔钠：在干燥的50mL圆底烧瓶中加入0.9g金属钠和5mL二甲苯，装上冷凝管，加热使钠熔融。拆去冷凝管，用磨口玻塞塞紧圆底烧瓶，用力振摇得细粒状钠珠。回收二甲苯。

2、加酯回流：迅速放入10ml乙酸乙酯，反应开始。若慢可温热。回流约2h至钠直至所有金属钠全部作用完为止，得橘红色溶液，有时析出黄白色沉淀（均为烯醇盐）。

3、酸 化 ：加50%醋酸，至反应液呈弱酸性（固体溶完）。

4、分 液：反应液转入分液漏斗，加等体积饱和氯化钠溶液，振摇，静置。

5、干 燥 ：分出乙酰乙酸乙酯层，用无水硫酸钠干燥。

6、蒸馏和减压蒸馏。先在沸水浴上蒸去未作用的乙酸乙酯，然后将剩余液移入25mL圆底烧瓶中，用减压蒸馏装置进行减压蒸馏。减压蒸馏时须缓慢加热，待残留的低沸点物质蒸出后，再升高温度，收集乙酰乙酸乙酯。产量约1.5g。

乙酰乙酸乙酯沸点与压力的关系如下表：

压力/mmHg* 760 80 60 40 30 20 18 14 12 10 5 1.0 0.1

沸点/℃ 181 100 97 92 88 82 78 74 71 67.3 54 28.5 5

* 1mmHg= 1 Torr = 133.322Pa

乙酰乙酸乙酯的沸点为180.4℃，折光率=1.4199。

附：乙酰乙酸乙酯的性质：

1、取1滴乙酰乙酸乙酯，加入1滴 FeCl3溶液，观察溶液的颜色（淡黄→红）。

2、取1滴乙酰乙酸乙酯，加入1滴2,4-二硝基苯肼试剂，微热后观察现象（澄黄色沉淀折出）。

六、实验关键及注意事项

1．本实验要求无水操作；

2．钠的安全使用；

3．钠珠的制作过程中间一定不能停，且要来回振摇，不要转动。