乙酸正丁酯的制备 本实验是根据什么原理来提高乙酸正丁酯的产率
是通过控制反应温度,减少副反应产物的量达到提高产率的目的.
乙酸正丁酯
乙酸正丁酯,简称乙酸丁酯,结构式CH3C(O)On-C4H9。
无色透明有愉快果香气味的液体。较低级同系物难溶于水;与醇、醚、酮等有机溶剂混溶。易燃。急性毒性较小,但对眼鼻有较强的刺激性,而且在高浓度下会引起麻醉。
乙酸正丁酯是一种优良的有机溶剂,对乙基纤维素、醋酸丁酸纤维素、聚苯乙烯、甲基丙烯酸树脂、氯化橡胶以及多种天然树胶均有较好的溶解性能。
1.酯化反应是一个可逆反应,需要催化剂。实验室中提高产率应该是多加正丁醇。加催化剂就是加快反应速率,当然还有加热回流。
2.不知道你用的量是多少,如果是正丁醇9.3g(11.5mL),冰醋酸7.5g(7.2mL),理论分水2.25mL,但实际要多一些,可能分子内脱水。
3.碳酸钠溶液是出去产品中的酸,不能用氢氧化钠,因为氢氧化钠要使酯水解。
因为这类反应是可逆反应,在反应过程中及时排除小分子副产物,使反应向正方向进行,以提高产物产率
先加饱和碳酸钠,分去水层,中和掉硫酸和乙酸。
再用饱和食盐水,饱和氯化钙洗涤酯层,出去乙酸钠,硫酸钠,丁醇。
再用无水硫酸镁干燥除去水。
再蒸馏去掉丁醚。
| I(1)醇在一定条件下能发生分子内或分子间脱水生成醚或烯烃,所以该条件下,正丁醇能发生分子间脱水形成醚CH 3 CH 2 CH 2 CH 2 OCH 2 CH 2 CH 2 CH 3 ,也能形成分子内脱水生成正丁烯CH 2 =CHCH 2 CH 3 . 故答案为:CH 3 CH 2 CH 2 CH 2 OCH 2 CH 2 CH 2 CH 3 或CH 2 =CHCH 2 CH 3 ; (2)实验发现温度过高,乙酸正丁酯的产率反而降低,是由于乙酸、正丁醇都易挥发,使产率降低,或因温度过高可能发生副反应使产率降低,如正丁醇在140℃,在浓硫酸催化下发生分子间脱水形成醚CH 3 CH 2 CH 2 CH 2 OCH 2 CH 2 CH 2 CH 3 , 故答案为:乙酸、正丁醇都易挥发,温度过高可能使乙酸、正丁醇大量挥发使产率降低,温度过高可能发生副反应使产率降低; Ⅱ(1)制备乙酸正丁酯时常用饱和碳酸钠溶液吸收乙酸正丁酯,主要是利用了乙酸正丁酯难溶于饱和碳酸钠,正丁醇与水混溶,乙酸能被碳酸钠吸收,易于除去杂质, 故答案为:溶解正丁醇;中和乙酸;降低乙酸正丁酯的溶解度,便于分层析出; (2)①蒸馏烧瓶能将液体变成蒸气,把蒸汽引出,再经过冷凝管,冷凝管是双层玻璃管,它能使蒸气,冷却后就变成纯度较高的乙酸正丁酯, 故答案为:蒸馏烧瓶、冷凝管; ②乙酸正丁酯的沸点为126.1℃,所以蒸馏收集乙酸正丁酯产品时,应将温度控制在126.1℃左右, 故答案为:126.1℃; Ⅲ.正丁醇的质量=0.8 g/mL×18.5mL=14.8g;冰醋酸的质量=1.045g/mL×15.4mL=16.093g; 先根据方程式判断哪种物质过量,以不足量的为标准进行计算. 理论上14.8g正丁醇完全反应生成酯的质量为xg,需乙酸的质量是yg. 乙酸和正丁醇的反应方程式为CH 3 COOH+CH 3 CH 2 CH 2 CH 2 OH
60g 74g 116g 18g yg 14.8g xg
所以x=23.2 y=12g<16.093g 所以乙酸过量,乙酸正丁酯的产率=
故答案为:60%. |
2Cu2S +10 NO3-+14 H + = 4Cu + +2 NO3-5 NO +5 NO2 +2 SO42-+7 H2O
一看的化学方程式。的用量为0.2mol的硫化铜,1.4摩尔的硝酸是必需的。小于1.6mol。一个错误的
B代表由A公知的,剩余的用量为0.2mol硝酸。 B错
?看的离子方程式。的比例应为1:5,C错误
D的化学方程式,正确。
如果你不知道如何装饰方程可以要求
| (1)b (1分) 尾接管 (1分) (2)检漏 (1分) 打开分液漏斗上端的玻璃塞 (1分) (合理答案给分) (3)CH 3 CH 2 CH=CH 2 (2分) (合理答案给分) 除去醋酸、硫酸 (2分) (4)B (1分) (5)打开分水器下端的活塞,让水流出 (2分) 分水器中水面高度基本不再变化 (2分) (6)63.8% (2分) |
| 试题分析:(1)在蒸馏装置中,冷凝管中的冷凝水要下口进上口出,故选b; (2)分液漏斗在使用时要振荡,故使用前必须检验是否漏水,分离液体时为使液体顺利流下,应先打开分液漏斗上端的玻璃塞 (3)在浓硫酸加热的条件下,正丁醇可以发生分子内脱水生成烯烃或分子脱水生成醚,合理即可 (4)在选择仪器装置时本着只大不小越接近越好的有原则,但在加热时,不能超过容器容积的1/2,故选择50mL比较合适 (6)乙酸正丁酯的理论产量是: CH 3 COOH+CH 3 CH 2 CH 2 CH 2 OH CH 3 COOCH 2 CH 2 CH 2 CH 3 +H 2 O 60 74 116 7g 10.97g 所以实验中,乙酸正丁酯的产率为 ×100%=63.8%。 |