跪求利用有机溶剂乙醇提取法提取茶多酚的具体步骤

将蜂胶置于0℃以下冷冻，然后粉碎成粉末状，用95%乙醇溶液在室温下浸泡24小时（每隔5～6小时摇荡一次），再于低温度下（5～7℃）静置2小时，用多层纱布过滤，除去蜡和杂质。滤液可直接使用，或低温浓缩成蜂胶浸膏，放入棕色瓶，置于暗处，低温保存备用。蜂胶乙醇提取物的浓度可根据需要制成5%、10%、20%、30%等不同剂型。

乙醇浸提物浓缩干燥，去除乙醇（一般用旋转蒸发仪，减压浓缩）

得到浸膏用水悬浮（水不能完全溶解，所以用悬浮这个词）

4种不同极性的溶剂按极性大小排列，先用极性最小的萃取，然后用次小，中等，和大极性的萃取

通常使用的萃取溶剂是石油醚、氯仿、醋酸乙酯、正丁醇（极性从小到大）

萃取时试剂按1：1的体积添加，每种溶剂萃取3次

注意的是，石油醚萃取时，石油醚层在水层的上面，将石油醚层分离出来后

在水层中加氯仿萃取，氯仿层在水层下面（氯仿比重重）

醋酸乙酯和正丁醇比重都小于水，所以萃取时在水层上方

萃取时会出现乳化现象，应长时间放置使分层，或加热

乙醇是常用的燃料、溶剂和消毒剂，也用于制取其他化合物。工业酒精含有少量甲醇，医用酒精是浓度为75%左右的乙醇。

乙醇制备

工业上一般用淀粉发酵法或乙烯直接水化法制取乙醇：

1、发酵法

糖质原料（如糖蜜、亚硫酸废液等）和淀粉原料（如甘薯、玉米、高粱等）发酵；

发酵法制乙醇是在酿酒的基础上发展起来的，在相当长的历史时期内，曾是生产乙醇的唯一工业方法。

发酵法的原料可以是含淀粉的农产品，如谷类、薯类或野生植物果实等；也可用制糖厂的废糖蜜；或者用含纤维素的木屑、植物茎秆等。这些物质经一定的预处理后，经水解（用废蜜糖作原料不经这一步）、发酵，即可制得乙醇。

发酵液中的质量分数约为6%~10%，并含有其他一些有机杂质，经精馏可得95%的工业乙醇。

2、乙烯水化法

乙烯直接或间接水合。

乙烯直接水化法，就是在加热、加压和有催化剂存在的条件下，是乙烯与水直接反应，生产乙醇：

CH2═CH2+ H─OH→C2H5OH

（该反应分两步进行，第一步是与醋酸汞等汞盐在水-四氢呋喃溶液中生成有机汞化合物，而后用硼氢化钠还原）

此法中的原料—乙烯可大量取自石油裂解气，成本低，产量大，这样能节约大量粮食，因此发展很快。

3、煤化工

工业制乙醇还主要是通过乙烯氢化制得，而适合中国国情的技术就是利用煤化工技术，将煤转化为合成气，直接或者间接的合成乙醇。

4、联合生物加工

利用生物能源转化技术生产乙醇能缓解非再生化石能源日渐枯竭带来的能源压力。来源广泛的纤维素将是很有潜力的生产乙醇原料。然而由于各种原因，一般的发酵法生产乙醇成本较高，乙醇生产难以规模化。联合生物加工技术，一体化程度高，能有效降低生产成本，未来发展前景广阔。

5、合成法

以乙烯为原料生产乙醇。该法生产的乙醇中夹杂着异构高碳醇，对人有麻痹作用，不宜做食品、饮料、医药和香料等。

6、分批萃取精馏法

乙醇的生产离不开精馏、萃取等化工流程。氧化钙脱水法、共沸精馏、吸附精馏、渗透汽化、吸附法、萃取精馏法和真空脱水法等多用在乙醇的回收和提纯的方面。实际生产中较成熟的方法是共沸精馏和萃取精馏,这2 种分离方法多以连续操作的方式出现。

7、分子筛固定床吸附法（简称分子筛法）

分子筛是一种无色、无臭、无毒的新材料，在无水乙醇制备和其他共沸混合物分离过程中无需添加第三组分,生产过程几乎无毒害三废排放；共沸法牵涉到苯、环已烷等高毒性的第三组分。工艺简单可靠、产品质量优，是一种环保、节能型工艺。

传统的提取方法系将原料装入适当的容器中，加入适宜的溶剂，如乙醇、或CO2流体流体等，通过控制原料粒度、提取时间、提取温度、提取压力等工艺条件，以溶出其中有效成分。普遍使用的方法有： A.浸出提取法：浸渍法、渗漉法、煎煮法、回流提取法及连续回流提取法等； B.水蒸气蒸馏法：将原料与水在一起加热，当其蒸气压和水的蒸气压总和为一个大气压时，液体开始沸腾，水蒸气将挥发性物质一并带出。例如挥发油，某些小分子生物碱，以及某些小分子的酚类物质； C.升华法：固体物质加热直接气化，冷凝后凝固为固体化合物，利用升华原理直接自原料中提取目标成分。例如樟木中升华的樟脑，茶叶中的咖啡碱等。浸渍法、渗漉法、煎煮法、回流提取法及连续回流提取法等传统工艺方法，萃取能力强，选择性强，但在萃取、分离过程中，工艺温度均需超过50℃ 以上，易造成“热敏性”有效成分不同程度的分解或变性，使得产品发生次生化；亲脂性的有机溶剂萃取所生产的产品中的溶剂残留高，降低了产品的品质，并且可选取的有机溶剂多属易燃品，生产过程的安全隐患难以消除。水汽蒸馏法、升华法由于其针对性过强，影响了该方法的应用领域。

(一)方法概述

95％以上的乙醇能溶解洗涤剂组分中的表面活性剂及部分氯化钠，而不能溶解其他无机盐。先以无水乙醇萃取浴液试验份(无水乙醇用量应保证混合液中乙醇的含量达到95％以上)，无机盐则析出。过滤分离，从乙醇萃取液中分别测定出乙醇溶解物含量和氯化钠含量，计算试验份总活性物含量。本方法测定结果包括浴液配方组分中所有能溶解于乙醇的表面活性剂、调理剂和水助溶剂，不包括不溶于乙醇的表面活性剂。

(二)仪器和试剂

(1)抽滤瓶500ml。

(2)玻璃过滤坩埚 孔径l6～30μm，约30ml。

(3)烧杯l50ml和250ml。

(4)量筒50ml。

(5)水浴锅能控制温度于50℃与沸腾状态两种。

(6)干燥器 内盛变色硅胶或其他干燥剂。

(7)95％乙醇(GB 679) 新煮沸后冷却，酸度应小于0．2mmol/L。如酸度大于0．2 mmol／L，应中和后蒸馏。

(8)无水乙醇(GB 678)新煮沸后冷却。

(9)氢氧化钠(GB 629)溶液c(NaoH)=0．5mol／L。

(10)硝酸(GB 625)溶液 c(HN03)=0．5mol／L。

(11)硝酸银(GB 670)标准溶液c(AgN03)=0．1mol/L。

(12)酚酞(GB l0729)指示液10g/L。

(13)铬酸钾(HG 3-918)溶液50g/L。

(三)操作步骤

1．取样

按GB／T l3173．1—1991的规定制备和贮存样品。

2．测定程序

(1)试验份称取2g均匀样品，称准至0．001g，置于150ml烧杯中。

(2)乙醇溶解物含量的测定加入50ml无水乙醇，置于水浴锅上加热至微沸，加热过程中需用玻璃棒不断地搅拌，使内容物溶解。移开烧杯；静置沉降，倾倒上层澄清液通过玻璃过滤坩埚进行抽滤，滤液收集在500ml抽滤瓶中，尽可能将乙醇不溶物留在烧杯中。再以温热的(40～50℃)95％乙醇重复洗涤抽滤3次，每次用95％乙醇20ml。小心将乙醇溶液(滤液及洗液)由抽滤瓶转入已恒重的250ml烧杯中，用少量温热的95％乙醇洗涤抽滤数次，洗液合并入已恒重的250ml烧杯中。置烧杯于沸腾水浴锅上(杯底不可接触水浴锅中的水)蒸去乙醇。然后将烧杯放入(105±2)℃的烘箱内干燥2．5h，移入干燥器中冷却30min后称量(优)。试验份乙醇溶解物含量的质量分数X1按式(1)计算

(1)

式中ml——乙醇溶解物的质量，g；

m——试验份的质量，g。

(3)乙醇溶解物中氯化物含量的测定用80ml蒸馏水溶解烧杯中的乙醇溶解物，加入酚酞溶液3滴，如呈红色，则以0．5mol／L硝酸溶液中和至红色刚好退去；如不呈红色，则以0．5mol几氢氧化钠溶液中和至微红色，再以0．5mol几硝酸溶液回滴至红色刚好退去，然后加入50g／L铬酸钾指示剂2ml，用硝酸银标准溶液[C(AgN03)=0．1mol／L]滴定至溶液由黄色变为橙色。试验份乙醇溶解物中氯化物(以NaCl计)含量的质量分数X2按式(2)计算

(2)

式中V——耗用硝酸银标准溶液的体积，ml；

c——硝酸银标准溶液的实际浓度，mol／L；

0．0585——氯化钠的毫摩尔质量，g／mmol；

m——试验份的质量。g。

(四)计算

样品中总活性物含量的质量分数Xa按式(3)计算

Xa=X1一X2(3)

式中X1——试验份乙醇溶解物含量的质量分数，％；

X2——试验份乙醇溶解物中氯化物含量的质量分数，％。

总活性物含量的两次平行测定之差应不超过0．3％。以两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。

中药乙醇提取液回收溶剂，得到乙醇提取物，乙醇提取物如酸水溶剂，得到酸水。酸水用氨水碱化至PH10--11，用氯仿萃取，分为氯仿层和碱水层。氯仿层用2% NaOH萃取，NaOH萃取液加NH4CL，用氯仿萃取。氯仿萃取液回收溶剂得到非酚性碱。碱水层加盐酸调PH3—4，加雷氏铵盐沉淀，沉淀用丙酮溶解，氯化铝柱色谱纯化，硫酸银，氯化钡分解，得到季铵碱盐酸盐。

乙醇母液分离提纯可采用精馏—分子筛膜耦合技术。

用于合成药物依那普利过程中用于萃取或清洗药品的溶剂，乙醇母液中含有醋酸、氯化钠、药物合成过程中的副产物与支链基团等，母液呈黄色，有恶臭味，电导率600~1000μs/cm，含水量约10wt.%，乙醇若要回用，需将含水量降至0.4wt.%以下且无色透明。采用精馏-分子筛膜耦合工艺技术，将酸碱中和装置、精馏脱水除盐装置与分子筛膜装备整合，一步完成脱除乙醇中无机酸、有机酸与水，并最终得到含水量≤0.4wt.%、无色透明符合企业回收使用标准的合格乙醇。

采用精馏-分子筛耦合工艺，塔顶蒸气可以直接进入膜分离系统。该耦合过程适应工业应用需要，可重点解决精馏与蒸气渗透的匹配关系、耦合系统的协同运行以及精馏效率的提高等问题。

乙醇提取液蒸干浓缩液后加盐酸溶解的意义，指用于从绿色松针中提取红色素。该方法采用1%盐酸甲醇溶液或者1%盐酸乙醇溶液浸提绿色松针获得红棕色浸提液,然后加入碱沉淀,经离心、干燥后得到的